CN107254709A - 一种改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法 - Google Patents

一种改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法 Download PDF

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陈东明
孙剑飞
王桂强
吴志颖
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Abstract

一种改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法,该方法是对熔体抽拉非晶微丝进行电解抛光,工艺参数为:阴极电流密度为100A/dm2~150A/dm2,电解抛光时间为360s~600s,电解液温度为45℃,对处理后的非晶微丝进行磁阻抗输出稳定性测试。该方法工艺简单,成本低,可操作性强,效率高等优点,可明显改善熔体抽拉非晶微丝的巨磁阻抗特性,它解决了现有调制工艺复杂产品阻抗值小的特点,并实现了对丝材的表面圆化处理,改善了熔体抽拉非晶微丝的截面圆整度与表面粗糙度,尤其适用于对弱磁场探测等具有高灵敏度的传感器使用。

Description

一种改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法
技术领域
本发明涉及一种改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法。
背景技术
非晶微丝具有独特的巨磁阻抗(Giant Magneto-impedance,GMI)效应而受到国际学术界广泛的关注,所谓巨磁阻抗效应是指磁性材料的交流阻抗随着外加磁场的微小变化而发生显著改变的现象。依据这一特性,巨磁阻抗(GMI)磁敏传感器得到开发。(参见V.Zhukova,M.Ipatov,A.Zhukov.“Thin Magnetically Soft Wires for MagneticMicrosensors”.Sensors.2009,9:9216-9240.)。
目前,在巨磁阻抗效应研究方面,非晶微丝主要集中在玻璃包裹法、水纺法与熔体抽拉法获得,相对于玻璃包裹丝存在玻璃层不利于电路连接,水纺丝易晶化且直径相对较粗等特点,熔体抽拉丝制备相对稳定,直径也在10~80μm间,便于电路间接与电子封装。为了提高磁敏感器件的阻抗响应特性,应用前往往需要进行必要的调制处理,常采用真空退火、磁场退火、电流退火、应力退火、激光退火等释放残余较大内应力,改善各向异性,但诸多方法中,并未针对非晶微丝表面性能方面进行调制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供了一种改善熔体抽拉Co-Fe基非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法,该方法可提高熔体抽拉Co-Fe基非晶微丝巨磁阻抗效应,同时也改善了非晶微丝表面的圆滑度,以获得直径更加均匀且圆整的不同直径非晶微丝,便于电路间接与电子封装。
本发明的技术解决方案是:
一种改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法,其具体步骤如下:
(1)选取直径35μm,长度为22mm的熔体抽拉Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5非晶微丝,将所述非晶微丝一端固定于平口铜质夹具,另一端浸入电解液中进行电解抛光处理,其中,阳极材料为所述非晶微丝,阴极材料为99.99%纯铜片,电流密度为100A/dm2~150A/dm2,电解抛光时间为360s~600s,电解液温度为45℃;
(2)将处理后的非晶微丝在零磁屏蔽空间内进行磁阻抗性能测试,即完成一种改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法。
进一步的,所述电解液配比:磷酸369g(ρ=1.8434g/mL)、CrO3 101.25g,去离子水12.5g。
进一步的,所述电流密度为100A/dm2,电解抛光时间为600s。
本发明包括以下有益效果:
1、该方法通过电解抛光对熔体抽拉非晶微丝进行调制,可有效提高微丝的圆整度,消除微丝缺陷部位的残余应力,改善应力各向异性,并能改变微丝的直径,由此改变微丝的电阻、周向磁导率与趋肤深度,进而改善磁阻抗性能。
2、该方法具有设备工艺简单、可操作性强、效率较高、电解抛光速度易于控制、便于连接及可与其它退火方式兼容等优点,可克服现有非晶微丝的表面与截面缺陷导致焊锡连接方式的不足和局限性。
3、该方法可作为其它退火前的预处理,优化相关参数,获得更加理想的阻抗性能。
附图说明
图1是熔体抽拉非晶微丝制备态与电解抛光后时在频率f=3.1MHz阻抗比值ΔZ/Zmax随磁场(0-80Oe)变化曲线;
图2是熔体抽拉非晶微丝制备态及电解抛光调制(阴极电流密度为100A/dm2,抛光时间为600s,电解液温度为45℃)后截面缺陷SEM形貌;a是未经抛光处理的熔体抽拉Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5非晶微丝,b是经抛光处理的熔体抽拉Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5非晶微丝;
图3是熔体抽拉非晶微丝制备态及经过电解抛光调制(阴极电流密度为100A/dm2,抛光时间为600s,电解液温度为45℃)后表面SEM形貌;a是未经抛光处理的熔体抽拉Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5非晶微丝,b是经抛光处理的熔体抽拉Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5非晶微丝。
具体实施方式
本发明实施例是针对熔体抽拉Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5非晶微丝进行电解抛光调制,非晶微丝直径35μm,长度为22mm,进行电解抛光,抛光时间300s、360s、600s、900s,阴极电流密度60A/dm2,100A/dm2,150A/dm2,217A/dm2,电解液温度为45℃,为后再进行阻抗测试,阻抗测试微丝长度为6mm,亥姆赫兹线圈提供的最大的磁场为80Oe;现将结合本发明附图对实施例具体描述于后。其中阻抗比值的公式为:ΔZ/Z(Hmax)%=(Z(Hex)-Z(Hmax))/Z(Hmax)×100%;磁灵敏度ξ=2×Δ[ΔZ/Z0]/ΔHex。最优抛光工艺参数为:阴极电流密度为100A/dm2,抛光时间为600s,电解液温度为45℃,此时微丝的阻抗性能明显改善,比值为247.1%,比制备态高出94.9%。
实施例1
选取熔体抽拉Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5非晶微丝,将所述非晶微丝一端固定于平口铜质夹具,另一端浸入电解液中进行电解抛光处理,其中,电解液配比:磷酸369g(ρ=1.8434g/mL)、CrO3 101.25g,去离子水12.5g;阳极材料为所述非晶微丝,阴极材料为99.99%纯铜片,电流密度为100A/dm2,电解抛光时间为600s,电解液温度为45℃;将处理后的非晶微丝在零磁屏蔽空间内进行磁阻抗性能测试。
实施例2
选取熔体抽拉Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5非晶微丝,将所述非晶微丝一端固定于平口铜质夹具,另一端浸入电解液中进行电解抛光处理,其中,电解液配比:磷酸369g(ρ=1.8434g/ml)、CrO3 101.25g,去离子水12.5g;阳极材料为所述非晶微丝,阴极材料为99.99%纯铜片,电流密度为150A/dm2,电解抛光时间为360s,电解液温度为45℃;将处理后的非晶微丝在零磁屏蔽空间内进行磁阻抗性能测试。
实施例3
选取熔体抽拉Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5非晶微丝,将所述非晶微丝一端固定于平口铜质夹具,另一端浸入电解液中进行电解抛光处理,其中,电解液配比:磷酸369g(ρ=1.8434g/ml)、CrO3 101.25g,去离子水12.5g;阳极材料为所述非晶微丝,阴极材料为99.99%纯铜片,电流密度为150A/dm2,电解抛光时间为600s,电解液温度为45℃;将处理后的非晶微丝在零磁屏蔽空间内进行磁阻抗性能测试。
对比例1
利用可控温的微型电解抛光实验装置可实现对制备态熔体抽拉非晶微丝表面进行电解抛光处理。非晶微丝Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5。电解液配比:磷酸369g(ρ=1.8434g/ml)、CrO3 101.25g,去离子水12.5g;阳极材料为非晶微丝,阴极材料为99.99%纯铜片,电流密度为100A/dm2,电解抛光时间为300s、900s,电解液温度为45℃。后对所获得非晶微丝接入电路进行磁阻抗性能测试,
对比例2
利用可控温的微型电解抛光实验装置可实现对制备态熔体抽拉非晶微丝表面进行电解抛光处理。非晶微丝Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5。电解液配比:磷酸369g(ρ=1.8434g/ml)、CrO3 101.25g,去离子水12.5g;阳极材料为非晶微丝,阴极材料为99.99%纯铜片,电流密度为60A/dm2,电解抛光时间为360s、600s、900s、电解液温度为45℃。后对所获得非晶微丝接入电路进行磁阻抗性能测试。
对比例3
利用可控温的微型电解抛光实验装置可实现对制备态熔体抽拉非晶微丝表面进行电解抛光处理。非晶微丝Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5。电解液配比:磷酸369g(ρ=1.8434g/ml)、CrO3 101.25g,去离子水12.5g。阳极材料为非晶微丝,阴极材料为99.99%纯铜片,电流密度为217A/dm2,电解抛光时间为600s,电解液温度为45℃。后对所获得非晶微丝接入电路进行磁阻抗性能测试。
分析上述实施例1-3以及对比例1-3以确定相关优化工艺参数的电解抛光处理,与对比制备态非晶微丝(图1-3中、表1中1#样为制备态Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5)进行对比和定量评价。
表1
由表可见,优化抛光工艺参数:阴极电流密度100A/dm2,抛光时间600s时,ΔZ/Zmax(%)=247.1%,比制备态(152.2%)提高约95%,经计算,场响应灵敏度ξ=31.437%/Oe;电解抛光方式实现改善微丝圆整度与表面平滑,释放缺陷残余应力;抛光后易感生各向异性场,有助于GMI性能的改善及后处理。
以上仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法,其特征是:
具体步骤如下:
(1)选取直径35μm,长度为22mm的熔体抽拉Co68.15Fe4.35Si12.25B13.75Nb1Cu0.5非晶微丝,将所述非晶微丝一端固定于平口铜质夹具,另一端浸入电解液中进行电解抛光处理,其中,阳极材料为所述非晶微丝,阴极材料为99.99%纯铜片,电流密度为100A/dm2~150A/dm2,电解抛光时间为360s~600s,电解液温度为45℃;
(2)将处理后的非晶微丝在零磁屏蔽空间内进行磁阻抗性能测试,即完成一种改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法。
2.根据权利要求1所述的改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法,其特征是:所述电解液配比为磷酸369g、CrO3 101.25g,去离子水12.5g。
3.根据权利要求1所述的改善熔体抽拉非晶微丝巨磁阻抗效应的调制方法,其特征是:所述电流密度为100A/dm2,电解抛光时间为600s。
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