CN103937493B - 一种紫外光激发的白光蒙脱土荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光激发的白光蒙脱土荧光粉的制备方法。本方法(1)将配体与稀土无机盐溶于水或乙醇或乙醇-水中，30～80℃下加入NaOH溶液至pH值为6.0～9.0，继续搅拌反应，沉淀物经过滤、水洗，烘干，粉碎，得到稀土配合物；(2)将稀土配合物溶于分散介质中，得到稀土配合物溶液；(3)在蒙脱土中加入改性剂，30～80℃下2～7天形成蒙脱土悬浊液；(4)搅拌下将稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，在30～80℃下搅拌12～48小时，过滤，洗涤，烘干，粉碎或研磨成粉末，得到稀土配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。本发明制备方法简单，实验条件温和，热稳定性高，发光性能良好，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉的制备，具体涉及一种紫外光激发的白光蒙脱土荧光粉的制备方法。
背景技术
稀土具有特殊的外层电子结构而使其具有独特的光、电、磁等性能尤其是发光性能，如稀土具有发光单色性好、三基色俱全、量子效率高等优点，在发光、显示等领域有着广泛的应用。目前，白光LED以及节能灯用的红绿蓝三基色荧光粉主要是稀土的无机荧光粉，如含Eu3+红粉、含Tb3+绿粉、含Eu2+蓝粉。这些无机荧光粉主要用高温固相法合成，这种方法存在着固有的缺陷：灼烧温度高，多在1300℃以上；反应时间长，高温时间大约6～8小时；晶粒大，必须经过球磨工艺过程制备所需的粉末状材料，而球磨过程可能会破坏材料晶格结构，影响发光性能；稀土含量高，成本高。尽管目前有报道实用的软化学法，如溶胶-凝胶法、沉淀法、溶剂蒸发法、水热法及燃烧法等，但高温固相法目前在工业化生产中仍然占据着其他方法难以取代的地位。
发光稀土有机配合物兼具稀土离子发光效率高、色纯度高和有机化合物所需激发能量低、吸收效率高、易溶于有机溶剂，且合成方法简单、合成条件温和等优点，在发光材料、结构探针、荧光免疫分析、生物传感器等领域得到广泛应用，但自身固有的在材料性能方面的缺陷，如其光、热、化学稳定性和机械加工性能较差，限制了它作为荧光粉的应用。
层状蒙脱土具有层间距的可调性和层间表面的可修饰性，其层板对稀土有机配合物可起到保护作用，不仅可以给稀土配合物提供相对稳定的环境，以展现其发光特性，而且可以改善稀土配合物的光、热、化学稳定性,所以蒙脱土是很有特色的基质材料。
《高等学校化学学报》（2006,27(12):2243）报道将四足配体铕配合物插层组装到蒙脱土(MT)层板间，制备出一种新型的超分子复合发光材料，在紫外光激发下，复合材料发出较强的Eu3+离子特征荧光。专利ZL200510038932.6“纳米仿生态稀土转光剂及纳米仿生态稀土转光农膜及其制备方法”中将三价铕与芳香羧酸以及长链有机配体所形成的配合物和粘土进行插层反应所形成的转光剂，通过转光体系的调节和变化，可以得到不同蓝红强度比的转光材料。本发明发现，在紫外光激发下，一定比例的蒙脱土与含铕稀土配合物的发光为互补色，将适量的含铕稀土配合物插入蒙脱土层板间所制备的蒙脱土，在紫外光激发下，发射白光，可作为荧光灯的白光荧光粉。
发明内容
针对现有无机稀土荧光粉制备条件苛刻等缺点，本发明的目的是提供一种合成方法简单、制备条件温和、热稳定性高、发光性能良好、成本低的白光荧光粉制备方法。
一种紫外光激发的白光蒙脱土荧光粉的制备，是以强极性溶剂为改性剂或分散介质，首先对蒙脱土进行扩层改性，然后加入含铕稀土配合物溶液，混合后，恒温下，经搅拌、或超声波分散、或微波辐照、或静置陈化等手段处理一段时间后，过滤，洗涤，烘干，得到稀土配合物插层的白光蒙脱土荧光粉，具体包括以下步骤：
(1)按稀土离子：配体摩尔比为1：3的比例，将配体与稀土无机盐溶于水或乙醇或以任意比例混合的乙醇-水混合溶剂中，30～80℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为6.0～9.0，继续搅拌反应1～5h，沉淀物经过滤、水洗，在60～110℃下烘干，粉碎，得到稀土配合物；
(2)将稀土配合物溶于强极性溶剂为分散剂的分散介质中，得到稀土配合物溶液，其中稀土配合物与分散介质的质量比为1:10～50；
(3)按蒙脱土与改性剂的质量比为1:3～10的比例，在蒙脱土中加入改性剂，30～80℃下搅拌2～6小时后，室温静置2～7天，形成蒙脱土悬浊液；所述的改性剂为强极性溶剂；
(4)按蒙脱土与稀土配合物的质量比为1:0.005～0.06的比例，搅拌下将稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，在30～80℃下，搅拌12～48小时，或置于超声波分散仪中，超声分散1～12小时，或置于功率500～1500W微波炉中，微波5～30分钟，或静置陈化1～3天后，过滤，滤饼用强极性溶剂、乙醇分别洗涤1次，在60～110℃下烘干，粉碎或研磨成粉末，得到稀土配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。
所述的稀土离子为Eu3+离子或者是Eu3+离子与共掺杂稀土离子中的一种的混合离子，Eu3+离子与共掺杂稀土离子的摩尔比为1：0～10。
所述的共掺杂稀土离子为La3+、Gd3+、Y3+、Ce3+、Pr3+、Dy3+、Er3+中的一种。
所述的可溶性稀土无机盐是指稀土元素的硝酸盐、硫酸盐或稀土氯化物。
所述的配体为芳香羧酸配体、β-二酮、8-羟基喹啉、邻菲罗啉或联吡啶中的一种或两种任何比例的组合。
所述的芳香羧酸配体是指C0-C18烷基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸、3,5-二硝基水杨酸或对羟基苯甲酸中的一种。
所述的β-二酮配体为2-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷、苯甲酰三氟丙酮或β-萘酰三氟丙酮中的一种。
所述的强极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸钾、甲酰胺或肼中的一种。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的对叔丁基苯甲酸/铕配合物插层的蒙脱土荧光粉在230～280nm波长激发下的荧光发射谱图。
图2是本发明实施例1制备的对叔丁基苯甲酸/铕配合物插层的蒙脱土荧光粉在250nm波长激发下的CIE1931色坐标图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
(1)取1.335g对叔丁基苯甲酸、1.115gEu(NO3)3·6H2O溶于40mL水中，65℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为7.0，继续搅拌反应4h，白色沉淀经过滤、水洗，在90℃下烘干，粉碎，得到对叔丁基苯甲酸/铕配合物；
(2)取0.75g对叔丁基苯甲酸/铕配合物溶于10gN,N-二甲基甲酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脱土中加入400gN,N-二甲基甲酰胺，50℃下搅拌3小时后，室温静置6天，形成蒙脱土
悬浊液；
(4)搅拌下将上述稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，50℃下静置陈化2天，过滤，滤饼用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇分别洗涤1次，在90℃下烘干，粉碎成粉末，得到对叔丁基苯甲酸/铕配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。
对叔丁基苯甲酸/铕配合物插层的蒙脱土荧光粉在230～280nm波长激发下的荧光发射谱图如图1，主要的发射峰位置在354、366、468、592、617和694nm，其中354、366和468nm的发射峰为蒙脱土的荧光发射，592、617和694nm的发射峰为Eu3+离子的荧光发射；蒙脱土荧光粉在230～280nm激发下的色坐标均位于白光区域，如在250nm激发下的CIE1931色坐标图如图2，色坐标为(0.302,0.262)，为白光发射。
实施例2
(1)取1.335g对叔丁基苯甲酸、0.223gEu(NO3)3·6H2O和0.866gLa(NO3)3·6H2O溶于40mL50%乙醇中，55℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为7.5，继续搅拌反应3h，白色沉淀经过滤、水洗，在95℃下烘干，粉碎，得到对叔丁基苯甲酸/铕/镧配合物；
(2)取0.9g对叔丁基苯甲酸/铕/镧配合物溶于25gN,N-二甲基甲酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脱土中加入250gN,N-二甲基甲酰胺，55℃下搅拌2小时后，室温静置7天，形成蒙脱土
悬浊液；
(4)搅拌下将上述稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，然后置于超声波分散仪中，55℃下超声分散3小时后，过滤，滤饼用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇分别洗涤1次，在90℃下烘干，研磨成粉末，得到对叔丁基苯甲酸/铕/镧配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。
对叔丁基苯甲酸/铕/镧配合物插层的蒙脱土荧光粉在230～260波长激发下的色坐标均位于白光区域。
实施例3
(1)取1.313g对叔丁基苯甲酸、0.028g2-噻吩甲酰三氟丙酮、0.460gEuCl3·6H2O和0.463gLaCl3·7H2O溶于40mL95%乙醇中，50℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为8.0，继续搅拌反应2.5h，白色沉淀经过滤、水洗，在95℃下烘干，粉碎，得到对叔丁基苯甲酸/2-噻吩甲酰三氟丙酮/铕/镧配合物；
(2)取0.75g对叔丁基苯甲酸/2-噻吩甲酰三氟丙酮/铕/镧配合物溶于30gN,N-二甲基甲酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脱土中加入200gN,N-二甲基甲酰胺，50℃下搅拌3小时后，室温静置5天，形成蒙脱土
悬浊液；
(4)搅拌下将上述稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，50℃搅拌36小时后，过滤，滤饼用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇分别洗涤1次，在90℃下烘干，研磨成粉末，得到对叔丁基苯甲酸/2-噻吩甲酰三氟丙酮/铕/镧配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。
对叔丁基苯甲酸/2-噻吩甲酰三氟丙酮/铕/镧配合物插层的蒙脱土荧光粉在230～260nm波长激发下的色坐标均位于白光区域。
实施例4
(1)取1.224g对叔丁基苯甲酸、0.101g苯甲酰丙酮、0.92gEuCl3·6H2O溶于50mL75%乙醇中，50℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为8.0，继续搅拌反应2h，白色沉淀经过滤、水洗，在100℃下烘干，粉碎，得到对叔丁基苯甲酸/苯甲酰丙酮/铕配合物；
(2)取0.75g对叔丁基苯甲酸/苯甲酰丙酮/铕配合物溶于10gN,N-二甲基乙酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脱土中加入280gN,N-二甲基乙酰胺，60℃下搅拌4小时后，室温静置4天，形成蒙脱土
悬浊液；
(4)搅拌下将上述稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，55℃下静置陈化3天后，过滤，滤饼用N,N-二甲基乙酰胺、乙醇分别洗涤1次，在90℃下烘干，研磨成粉末，得到对叔丁基苯甲酸/苯甲酰丙酮/铕配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。
对叔丁基苯甲酸/苯甲酰丙酮/铕配合物插层的蒙脱土荧光粉在230～350nm波长激发下的色坐标均位于白光区域。
实施例5
(1)取1.224g对叔丁基苯甲酸、0.098g联吡啶、0.558gEu(NO3)3·6H2O和0.564gGd(NO3)3·6H2O溶于50mL75%乙醇中，50℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为7.0，继续搅拌反应3h，白色沉淀经过滤、水洗，在95℃下烘干，粉碎，得到对叔丁基苯甲酸/联吡啶/铕/钆配合物；
(2)取1.1g对叔丁基苯甲酸/联吡啶/铕/钆配合物溶于30gN,N-二甲基乙酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脱土中加入300gN,N-二甲基乙酰胺，60℃下搅拌3小时后，室温静置5天，形成蒙脱土
悬浊液；
(4)搅拌下将上述稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，50℃下搅拌48小时，过滤，滤饼用N,N-二甲基乙酰胺、乙醇分别洗涤1次，在95℃下烘干，研磨成粉末，得到对叔丁基苯甲酸/联吡啶/铕/钆配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。
对叔丁基苯甲酸/联吡啶/铕/钆配合物插层的蒙脱土荧光粉在230～270nm波长激发下的色坐标均位于白光区域。
实施例6
(1)取0.95g对甲氧基苯甲酸、0.225g邻菲罗啉、0.74gEu2(SO4)3·3H2O溶于50mL40%乙醇中，50℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为7.5，继续搅拌反应3h，白色沉淀经过滤、水洗，在95℃下烘干，粉碎，得到对甲氧基苯甲酸/邻菲罗啉/铕配合物；
(2)取0.75g对甲氧基苯甲酸/邻菲罗啉/铕配合物溶于25gN,N-二甲基乙酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脱土中加入325gN,N-二甲基乙酰胺，50℃下搅拌5小时后，室温静置5天，形成蒙脱土
悬浊液；
(4)搅拌下将上述稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，然后置于微波炉中，微波功率800W，微波20分钟后，过滤，滤饼用N,N-二甲基乙酰胺、乙醇分别洗涤1次，在90℃下烘干，研磨成粉末，得到对甲氧基苯甲酸/邻菲罗啉/铕配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。
对甲氧基苯甲酸/邻菲罗啉/铕配合物插层的蒙脱土荧光粉在240～260nm波长激发下的色坐标均位于白光区域。
实施例7
(1)取1.67g2-噻吩甲酰三氟丙酮、0.22gEu(NO3)3·6H2O和0.91gGd(NO3)3·6H2O溶于60mL50%乙醇中，50℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为8.0，继续搅拌反应3h，白色沉淀经过滤、水洗，在95℃下烘干，粉碎，得到2-噻吩甲酰三氟丙酮/铕/钆配合物；
(2)取0.8g2-噻吩甲酰三氟丙酮/铕/钆配合物溶于15g二甲亚砜中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脱土中加入200g二甲亚砜，45℃下搅拌2小时后，室温静置7天，形成蒙脱土悬浊液；
(4)搅拌下将上述稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，置于超声波分散仪中，45℃下超声分散6小时后，过滤，滤饼用二甲亚砜、乙醇分别洗涤1次，在90℃下烘干，研磨成粉末，得到2-噻吩甲酰三氟丙酮/铕/钆配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。
2-噻吩甲酰三氟丙酮/铕/钆配合物插层的蒙脱土荧光粉在270nm波长激发下的色坐标为(0.308,0.264)，位于白光区域。
实施例8
(1)取0.92g苯甲酸、1.34g对叔丁基苯甲酸、1.28gEuCl3·6H2O和0.58gY(NO3)3·6H2O溶于80mL水中，60℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为8.5，继续搅拌反应1.5h，白色沉淀经过滤、水洗，在95℃下烘干，粉碎，得到苯甲酸/对叔丁基苯甲酸/铕/钇配合物；
(2)取1.0g苯甲酸/对叔丁基苯甲酸/铕/钇配合物溶于20g二甲亚砜中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脱土中加入220g二甲亚砜，55℃下搅拌3小时后，室温静置6天，形成蒙脱土悬浊液；
(4)搅拌下将上述稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，置于超声波分散仪中，55℃下超声分散12小时后，过滤，滤饼用二甲亚砜、乙醇分别洗涤1次，在90℃下烘干，研磨成粉末，得到苯甲酸/对叔丁基苯甲酸/铕/钇配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。
苯甲酸/对叔丁基苯甲酸/铕/钇配合物插层的蒙脱土荧光粉在254nm波长激发下的色坐标为(0.313,0.288)，位于白光区域。
实施例9
(1)取0.83g2-噻吩甲酰三氟丙酮、0.84g二苯甲酰甲烷、0.460gEuCl3·6H2O和0.463gLaCl3·7H2O溶于50mL60%乙醇中，50℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为8.0，继续搅拌反应3h，白色沉淀经过滤、水洗，在90℃下烘干，粉碎，得到2-噻吩甲酰三氟丙酮/二苯甲酰甲烷/铕/镧配合物；
(2)取0.6g2-噻吩甲酰三氟丙酮/二苯甲酰甲烷/铕/镧配合物溶于20g甲酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脱土中加入180g甲酰胺，60℃下搅拌4小时后，室温静置5天，形成蒙脱土悬浊液；
(4)搅拌下将上述稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，60℃下静置陈化2天后，过滤，滤饼用甲酰胺、乙醇分别洗涤1次，在90℃下烘干，研磨成粉末，得到2-噻吩甲酰三氟丙酮/二苯甲酰甲烷/铕/镧配合物插层的白光蒙脱土荧光粉。
2-噻吩甲酰三氟丙酮/二苯甲酰甲烷/铕/镧配合物插层的蒙脱土荧光粉在240nm波长激发下的色坐标为(0.303,0.277)，位于白光区域。
Claims (5)
1.一种紫外光激发的白光蒙脱土荧光粉的制备方法，其特征在于：
(1)按稀土离子：配体摩尔比为1：3的比例，将配体与稀土无机盐溶于水或乙醇或以任意比例混合的乙醇-水混合溶剂中，30～80℃搅拌下缓慢加入NaOH溶液，至溶液pH值为6.0～9.0，继续搅拌反应1～5h，沉淀物经过滤、水洗，在60～110℃下烘干，粉碎，得到稀土配合物；
(2)将稀土配合物溶于强极性溶剂为分散剂的分散介质中，得到稀土配合物溶液，其中稀土配合物与分散介质的质量比为1:10～50；
(3)按蒙脱土与改性剂的质量比为1:3～10的比例，在蒙脱土中加入改性剂，30～80℃下搅拌2～6小时后，室温静置2～7天，形成蒙脱土悬浊液；所述的改性剂为强极性溶剂；
(4)按蒙脱土与稀土配合物的质量比为1:0.005～0.06的比例，搅拌下将稀土配合物溶液加入到蒙脱土悬浊液中，在30～80℃下，搅拌12～48小时，或置于超声波分散仪中，超声分散1～12小时，或置于功率500～1500W微波炉中，微波5～30分钟，或静置陈化1～3天后，过滤，滤饼用强极性溶剂、乙醇分别洗涤1次，在60～110℃下烘干，粉碎或研磨成粉末，得到稀土配合物插层的白光蒙脱土荧光粉；
所述的稀土离子为Eu3+离子或者是Eu3+离子与共掺杂稀土离子中的一种的混合离子，Eu3+离子与共掺杂稀土离子的摩尔比为1：0～10；
所述的配体为芳香羧酸、β-二酮、8-羟基喹啉、邻菲罗啉或联吡啶中的一种或两种任何比例的组合；
所述的强极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、甲酰胺或肼中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光激发的白光蒙脱土荧光粉的制备方法，其特征在于所述的共掺杂稀土离子为La3+、Gd3+、Y3+、Ce3+、Pr3+、Dy3+、Er3+中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种紫外光激发的白光蒙脱土荧光粉的制备方法，其特征在于所述的稀土无机盐是指稀土元素的硝酸盐、硫酸盐或稀土氯化物。
4.根据权利要求1所述的一种紫外光激发的白光蒙脱土荧光粉的制备方法，其特征在于所述的芳香羧酸配体是指C0-C18烷基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸、3,5-二硝基水杨酸或对羟基苯甲酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种紫外光激发的白光蒙脱土荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的β-二酮为2-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷、苯甲酰三氟丙酮或β-萘酰三氟丙酮中的一种。
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