CN103937482B - 一种两性离子共聚物驱油剂及其合成方法 - Google Patents

一种两性离子共聚物驱油剂及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高原油采收率的含β‑环糊精结构两性离子丙烯酰胺共聚物驱油剂及其合成方法。其技术方案：以丙烯酰胺、丙烯酸、6‑(烯丙基‑氨基)‑β‑环糊精NXBH和N‑甲基‑N‑烯丙基吗啡啉季铵盐NMQS四种单体制备AM/AA/NXBH/NMQS共聚物。将AM、AA、NXBH及NMQS配制成10‑20wt％水溶液，调节pH，搅拌并通氮气10‑20min；加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，继续通入N2并在30‑50oC恒温下反应8‑12h；用无水乙醇洗涤、粉碎、烘干，制得聚合物AM/AA/NXBH/NMQS。该聚合物具有较好的耐温、抗盐及抗剪切性能，在室内模拟驱油实验中可提高采收率12.31％。

Description

一种两性离子共聚物驱油剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种提高原油采收率的含β-环糊精结构两性离子丙烯酰胺共聚物驱油剂及其合成方法。
背景技术
聚合物驱是通过在注入水中加入一定量的水溶性高分子质量的聚合物，增加注入水的粘度，降低水相渗透率和改善油水流度比，从而扩大体积波及系数，达到提高原油采收率(赵永胜，魏国章，陆会民，等.聚合物驱能否提高驱油效率的几点认识[J].石油学报，2000，122(3)：43-46)。目前，国内外广泛使用的聚合物驱主要是聚丙烯酰胺(PAM)或部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)(孙焕泉等.聚合物驱油技术[M].石油大学出版社.2002，1-4)，但PAM或HPAM具有剪切变稀、高温降解、抗盐性差等缺点(Guo Y.J.,Liu J.X.,Zhang X.M.et al.Solution Property Investigation of Combination FloodingSystems Consisting of Gemini-Non-ionic Mixed Surfactant and Hydrophobically AssociatingPolyacrylamide for Enhanced Oil Recovery.Energy Fuels,2012,26(4):2116-2123)。在三次采油阶段，随着地层温度的增加，聚合物大分子链构象自由能增大从而使其粘度保留率随温度的升高而降低；同时，在管路运输过程中，聚合物驱的粘度保留率受高剪切作用而下降；此外，无机离子会对分子链产生电荷屏蔽作用，使聚合物链收缩、卷曲，从而使PAM或HPAM的粘度随矿化度的升高而急剧下降，进而使PAM或HPAM达不到工业的要求，影响PAM或HPAM的广泛使用(Anupom S,Arun B,Inamul H.Adsorption behavior of poly(N,N-dimethyl acrylamide-co-na-acrylamido-2-methylpropanesulfonate)onsand surface[J].Journal of Applied Polymer Science,2004,91(4):2482–2490)。
目前，为了提高聚合物的耐温抗盐性能，国内外主要是在高分子链上引入特殊功能的结构单元，通过一种或多种耐温、耐盐功能性单体与丙烯酰胺(AM)共聚来提高聚合物耐温抗盐性能。在聚合物分子设计方面应用最为广泛的耐温抗盐功能单体和特殊分子结构的聚合物主要有以下几类：(1)耐水解的结构单元的功能单体，如N-烷基丙烯酰胺(欧阳坚，朱卓岩，王贵江，等.丙烯酰胺，3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸钠和N-烷基丙烯酰胺三元共聚物的溶液特性研究[J].高分子通报，2005，1：014.)；(2)可络合二价金属离子的功能单体，如3-丙烯酰胺基-3-甲基丁酸钠(Wever D A Z，Picchioni F，Broekhuis A A.Polymers for enhanced oil recovery：a paradigm for structure–property relationship in aqueous solution[J].Progress in Polymer Science.2011，36(11):1558-1628)；(3)引入抑制酰胺水解的基团的功能单体，如：N-乙烯基吡咯烷酮NVP(李俊中，蒲万芬，杨燕.AM/AMPS/第三单体三元共聚物耐温抗盐驱油体系的合成与性能[J].石油天然气学报，2011，33(3):128-131)；(4)引入耐盐基团的功能单体，如2-甲基-2-丙烯酰胺基-1-丙磺酸AMPS(Sabhapondit A，Borthakur A，Haque I.Water soluble acrylamidomethylpropane sulfonate(AMPS)copolymer as an enhanced oil recovery chemical[J].Energy&fuels.2003，17(3):683-688)；(5)引入大侧基或刚性基团，如苯乙烯磺酸、丙烯酰胺基长链烷基磺酸、3-烷基酰亚胺-3-甲基丁酸；(6)两性聚合物，如：4-(2-丙烯酰胺)-2-甲基丙基-N,N-二甲基丁酸铵AMPDAB(陈哲，等.分子复合法制备新型聚合物驱油剂CMC/P(AM-DMDAAC).高等学校化学学报，2001(9):1596-1600)。
近年来，大量研究表明：含β-环糊精结构的聚合物具有较大的刚性、热稳定性、化学稳定性以及水溶性(van de Manakker F，Vermonden T，van Nostrum C F，et al.Cyclodextrin-based polymeric materials：synthesis，properties，and pharmaceutical/biomedical applications[J].Biomacromolecules，2009，10(12)：3157-3175；刘郁杨，范晓东，孙乐，等.聚N-异丙基丙烯酰胺/β-环糊精离子聚合物的合成与表征[J].高分子学报，2005，3：031)。目前，含β-环糊精结构的聚合物也应用于油田开发，提高原油采收率A L，Beheshti N，Kotlar H K，et al.Modified polysaccharides for use in enhanced oil recovery applications[J].European Polymer Journal，2008，44(4):959-967；Liu X，Jiang W，Gou S，et al.Synthesis and evaluationof novel water-soluble copolymers based on acrylamide and modularβ-cyclodextrin[J].Carbohydratepolymers，2013；Zou C，Ge J，Zhao P，et al.β-Cyclodextrin and Methacrylic Acid Octyl Phenols Poly(ethylene oxide)Ester Modified Acrylamide Polymer for Enhancing Oil Recovery[J].Journal ofMacromolecular Science，Part A，2012，49(2):171-177)。
两性离子聚合物是指聚合物分子链上同时含有正负两种电荷基团的高分子(Andrew B L，Charles LM.Chem.Rev.2002，102：4177-4189)。这类聚合物的静电相互作用既可为吸引力，又可为排斥力，这取决于分子链上正负电荷的相对数目。当分子链上含有的正负电荷总数相等时，其具有“反聚电解质效应溶液行为”，即在盐溶液中，其粘度随盐浓度的增大而升高(Salamone J C，Volksen W，lsrael SC，Olson A P，Raia D C.Polymer.1977，18:1058-1062；McCormick C L，Johnson C B.Macromolecules.1988，21:686-693)。这种特殊结构赋予两性离子聚合物独特地性质，其具有化学性质好、不易受溶液pH影响等性质。
基于上述，考虑在聚丙烯酰胺链上接入具有较好稳定性、水溶性的β-环糊精结构，设计合成一种含β-环糊精结构两性离子丙烯酰胺四元共聚物驱油剂，使其具有较好的增粘性、耐温抗盐性以及抗剪切等性能。
发明内容
针对现有聚合物驱油剂的不足，本发明的目的是提供一种含β-环糊精结构两性离子丙烯酰胺四元共聚物驱油剂及其合成方法，使聚合物具有较好的耐温抗盐性及抗剪切稀释性，在室内模拟岩芯驱替实验中能较好地提高原油采收率。
为了达到以上目的，本发明采用以下技术方案：一种含β-环糊精结构两性离子丙烯酰胺四元共聚物驱油剂，由丙烯酰胺代号AM、丙烯酸代号AA、6-(烯丙基-氨基)-β-环糊精代号NXBH以及N-甲基-N-烯丙基吗啡啉季铵盐代号NMQS四种单体制备成的AM/AA/NXBH/NMQS共聚物驱油剂。
NXBH是含β-环糊精结构的功能单体，其特征在于：该分子结构上的烯丙基能与丙烯酰胺、丙烯酸共聚，并包含β-环糊精结构和多羟基基团。β-环糊精结构可在一定程度的增加共聚物链的刚性。此外，羟基为亲水基团，它的引入可能产生氢键，能增加共聚物分子间相互作用力，从而增加共聚物的水溶性。其结构如下：
NMQS是季铵盐类功能单体，其特征在于：该分子结构上的烯丙基能与丙烯酰胺、丙烯酸共聚，并形成两性离子聚合物。两性离子能有效地增加聚合物的粘度。此外，六元环状结构，较稳定，嵌入到共聚物链中可增加分子链的内旋阻力，有效地提高共聚物的耐温性。其结构如下：
通过自由基共聚的方式，制备而成的AM/AA/NXBH/NMQS共聚物驱油剂，其结构式如下：
式中a，b，x，y为聚合度；所用原料单体质量(质量以克为单位)百分数为，AM65.1-69.0质量%，AA28.7-28.6质量%，NXBH0.1-1.5质量%，NMQS0.1-0.9质量%。
该聚合物驱油剂的合成方法：在搅拌条件下，将丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、6-(烯丙基-氨基)-β-环糊精(NXBH)和N-甲基-N-烯丙基吗啡啉季铵盐(NMQS)四种单体，配制成单体总质量百分浓度为10-20质量%水溶液，过硫酸铵((NH4)2S2O8)和亚硫酸氢钠(NaHSO3)为引发剂，氢氧化钠(NaOH)作pH调节剂，通氮气(N2)，过硫酸铵和亚硫酸氢钠摩尔比为1:1，引发剂加入量为单体总质量的0.3-0.8质量%，制得AM/AA/NXBH/NMQS四元共聚物。
本发明具有以下效果：(1)引入β-环糊精结构，使聚合物分子链的刚性大大增强并具有包裹性，聚合物的粘度和耐温耐盐大大增加；(2)引入了羟基基团，能增加共聚物分子间的相互作用使聚合物水溶性增加；(3)引入季铵盐阳离子基团，与AA上的阴离子形成两性离子，有效地增加聚合物的粘度；(4)该聚合物表现出较好的耐温抗盐性及抗剪切性，能较好的提高原油采收率。
附图说明
图1本发明AM/AA/NXBH/NMQS四元共聚物的IR谱图。
图2本发明AM/AA/NXBH/NMQS四元共聚物溶液的表观粘度与剪切速率的关系曲线。
图3本发明AM/AA/NXBH/NMQS四元聚合物溶液表观粘度与温度的关系曲线。
图4本发明AM/AA/NXBH/NMQS四元聚合物溶液表观粘度与外加无机盐NaCl浓度的关系曲线。
图5本发明AM/AA/NXBH/NMQS四元聚合物溶液表观粘度与外加无机盐CaCl2浓度的关系曲线。图6本发明AM/AA/NXBH/NMQS四元聚合物溶液表观粘度与外加无机盐MgCl2浓度的关系曲线。具体实施方式
实施例1：AM/AA/NXBH/NMQS四元共聚物的合成
聚合物AM/AA/NXBH/NMQS的制备方法如下：a.按表1的配比在100mL烧杯中加入0.03gNXBH，0.01gNMQS以及10.00g去离子水，搅拌至完全溶解，转移至三颈烧瓶中；b.在另一烧杯中加入7.00gAM、2.96gAA以及30.00g去离子水，搅拌至完全溶解，并转移至步骤a中三颈烧瓶；c.冷水浴条件下向烧瓶中缓慢滴加20质量%的NaOH溶液，调节溶液pH为7并冷却至室温；d.加入一定量的去离子水将溶液配制成单体总质量百分浓度10-20质量%水溶液，并在40℃恒温水浴条件下通氮气除氧并搅拌10-20min；e.加入引发剂过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液(过硫酸铵和亚硫酸氢钠摩尔比为1:1)，引发剂加入量为单体总质量的0.3-0.8质量%，继续通入氮气并恒温(40℃)反应8-12h直至单体共聚完成；f.加入一定量的去离子水使聚合物充分溶胀，再用无水乙醇洗涤、粉碎并在40℃恒温下干燥24h，制得聚合物AM/AA/NXBH/NMQS白色粉末。
表1四元聚合物合成药品加量
实施例2：AM/AA/NXBH/NMQS四元共聚物结构表征
对实施例1中所制得的聚合物AM/AA/NXBH/NMQS进行结构分析，具体如下：
聚合物AM/AA/NXBH/NMQS的IR谱图，如图1所示：3444.24-3228.25cm-1范围内存在一个较宽的伸缩振动峰，这是由于-OH和-NH2峰重合所引起的；1679.69cm-1是-C=O的伸缩振动峰；在1560.12cm-1是NXBH中的-CH3受到-N-的正电荷影响，向高波数区移动造成的；1454.06cm-1、1401.99cm-1和1320.99cm-1处是β-环糊精环结构的特征峰。
实施例3：AM/AA/NXBH/NMQS四元共聚物剪切性考察
将实施例1制得的四元聚合物配制成3000mg/L水溶液，25℃下,用HAAKERheoStress6000流变仪在12-1000s-1条件下，测定聚合物水溶液表观粘度随剪切速率的变化情况，数据如图2。从图2可以看出：聚合物表观粘度随剪切速率上升而逐渐降低。当剪切速率为100s-1时，聚合物溶液表观粘度为270mPa·s；当剪切速率升高到1000s-1时，聚合物溶液表观粘度为101mPa·s,相对于12s-1时粘度保留率可达到22.19%，结果表明，该聚合物在剪切速率为1000s-1条件下具有明显的抗剪切性。
实施例4：AM/AA/NXBH/NMQS四元共聚物耐温性考察
将实施例1制得的四元聚合物配制成3000mg/L水溶液，用HAAKERheoStress6000流变仪在剪切速率为12s-1，温度为25-120℃条件下，测定聚合物水溶液表观粘度随温度变化情况，数据如图3。从图3可以发现：聚合物表观粘度随温度上升而逐渐降低。当温度为25℃时，聚合物表观粘度为466mPa·s；当温度升高到100℃时候，聚合物表观粘度为212mPa·s，其粘度保留率可以达到45.49%；当温度上升到120℃时候，粘度保留率约为30.12%；结果表明，该聚合物在120℃以内具有明显的耐温性。
实施例5：AM/AA/NXBH/NMQS四元共聚物抗盐性考察
将实施例1制得的四元聚合物配制成2000mg/L水溶液，在一定的NaCl、CaCl2和MgCl2浓度条件下，25℃条件下利用Brookfield DV-Ⅲ+Pro流变仪在7.34s-1测得上述聚合物的表观粘度，如图4、图5、图6所示；从图4可以发现，当NaCl浓度为10000mg/L时，聚合物粘度保留率约为33.9%；从图5可以看出，当CaCl2浓度为2200mg/L时，聚合物粘度保留率约为17.9%；从图6可以看出，当MgCl2浓度为2200mg/L时，聚合物粘度保留率约为14.8%；表明该聚合物具有一定的抗盐性能。实施例6：AM/AA/NXBH/NMQS四元共聚物提高采收率(EOR)室内实验
将实施例1制得的四元聚合物配制成浓度为1750mg/L水溶液，剪切速率为18.8s-1时，其表观粘度为327.2mPa·s，总矿化度6000mg/L(NaCl，CaCl2，MgCl2)，模拟油藏温度60℃；模拟油粘度：70.34mPa·s填砂模型水驱：混注水以1mL/min注入速度模拟注入水驱驱替模型；聚合物驱：以1mL/min的速度注入聚合物溶液进行驱替实验，浓度为1750mg/L，注入量为0.3PV；后续水驱：以1mL/min速度注入模拟注入水进行驱油实验，含水率达到95%。上述聚合物溶液模拟人工岩芯提高原油的采收率和相同条件下用清水驱替相比，该聚合物提高采收率能够达到12.31%。

Claims (3)

1.一种含β-环糊精结构两性离子丙烯酰胺共聚物驱油剂，其特征在于：该驱油剂由7.00g丙烯酰胺AM、2.96g丙烯酸AA、0.03g 6-烯丙基-氨基-β-环糊精NXBH以及0.01g N-甲基-N-烯丙基吗啡啉季铵盐NMQS四种单体制备而成，其结构如下：
式中a，b，x，y为聚合度。
2.一种根据权利要求1所述共聚物驱油剂的合成方法，其特征是：a.在100mL烧杯中依次加入7.00gAM，0.03gNXBH，0.01gNMQS和2.96gAA以及40.00g的去离子水，配成单体总质量百分浓度20质量％水溶液；b.冰水浴条件下缓慢滴加20质量％的NaOH溶液，调节溶液pH为7并冷却至室温；c.在40℃恒温水浴条件下通氮气除氧并搅拌20min后，加入引发剂过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液且过硫酸铵和亚硫酸氢钠摩尔比为1:1，引发剂加入量为单体总质量的0.3-0.8质量％，继续恒温通入氮气并恒温40℃反应8-12h直至单体共聚完成；d.加入一定量的蒸馏水使聚合物充分溶胀，再用无水乙醇洗涤、粉碎并在40℃恒温下干燥24h，制得白色的AM/AA/NXBH/NMQS聚合物粉末。
3.根据权利要求1所述的共聚物驱油剂在油田上的应用，其特征在于：将权利要求1所述制备的共聚物驱油剂配制成浓度为1750ppm水溶液，剪切速率为18.8s-1时，其表观粘度为327.2mPa·s，以NaCl，CaCl2，MgCl2计总矿化度6000ppm，模拟油藏温度60℃；模拟油粘度：70.34mPa·s，填砂模型25×250mm，水驱：混注水以1mL/min注入速度模拟注入水驱驱替模型；聚合物驱：以1mL/min的速度注入共聚物驱油剂水溶液进行驱替实验，浓度为1750ppm，注入量为0.3PV；后续水驱：以1mL/min速度注入模拟注入水进行驱油实验，含水率达到95％；上述共聚物驱油剂水溶液模拟人工岩芯提高原油的采收率和同等条件下用清水做驱油室内实验相比较，此共聚物驱油剂水溶液提高采收率能够达到12.31％。
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Synthesis and evaluation of novel water-soluble copolymers based on acrylamide and modular β-cyclodextrin;Xiangjun Liu et al.;《Carbohydrate Polymers》;20131231;第96卷;第47-56页 *

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CN103937482A (zh) 2014-07-23

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