CN103937160B - 一种核辐射屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核辐射屏蔽材料的制备方法，在选定好材料样品基础上，根据优化设计方法所计算出的各组分含量，通过多次复合材料的制备，针对研究的屏蔽复合材料的特点，确定具体的制备流程，按照时间的先后顺序可分为四个阶段：材料准备、固化前处理、材料固化、脱模。能够满足屏蔽不同能量、不同通量中子-

Description

一种核辐射屏蔽材料的制备方法
技术领域
本发明属于核辐射屏蔽材料技术领域，涉及一种核辐射屏蔽材料的制备方法。
背景技术
国际国内核科学与技术事业的发展给人类带来了巨大的利益，但随之也对人类及其赖以生存的环境带来直接或间接的辐射危害。辐射防护在如何减少甚至消除这样的危害进而促进核科学与技术事业的发展起着至关重要的作用。屏蔽防护作为最彻底的防护措施无疑担当着重要的角色，而核辐射屏蔽材料则是实施辐射屏蔽的最重要物资保障，因此，研制、开发出高性能的核辐射屏蔽材料对辐射防护的成功实施意义重大。
高性能核辐射屏蔽材料可广泛应用于核科学技术事业的诸多方面。作为特种结构材料，对核电站、水下与水面核动力装置、高能粒子加速器、航天器、核医学诊断与治疗设备、特种辐射测量装置的减重、紧凑化和延寿等将发挥着重要作用。
国内外学者对核辐射屏蔽材料进行了大量研究，一些主要研究成果如表1所示。表1中的各屏蔽材料都有共同的局限性，其材料配比通过枚举方法得到，这导致每种材料效用没有发挥到极致，同时加工周期长，需要进行大量试验考核和相应试验考核材料样品，这会大量耗费人力和原材料资源，包括一些稀土资源。故而，会造成严重的人力与原材料资源的浪费。
表1多种设计材料样本与参考材料主要性能比较
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种核辐射屏蔽材料的制备方法，以环氧树脂为基体材料，以酸酐为固化剂，并辅助以定量的稀释剂，在高温条件下完成材料的固化。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种核辐射屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按以下质量配比选取基体材料、固化剂及增强相粒子：
环氧树脂：1%～80%；
均苯四甲酸二酐：15%～25%；
顺丁烯二酸酐：15%～25%；
环氧丙烷丁基醚：1%～10%；
碳化硼：1%～10%；
铁粉：1%～60%；
碳化钨：1%～90%；
纳米二氧化钛：1%～5%；
铅粉：1%～90%；
2）在选定基体材料、固化剂、增强相材料基础上，根据中子、γ射线与物质相互作用基本原理，采用遗传算法结合MCNP软件建立不同中子-γ混合场下的屏蔽材料组分优化模型，对屏蔽材料各组分含量进行优化计算，根据计算的组分结果进行材料样品制造：
将环氧树脂熔化后称量，加入均苯四甲酸二酐和顺丁烯二酸酐混合并搅拌均匀；然后倒入纳米二氧化钛和环氧丙烷丁基醚，充分搅拌均匀；将增强相颗粒：碳化硼、铁粉、碳化钨、铅粉加入混合溶液中，搅拌均匀；
3）固化前处理：将各组分原料充分混匀，并抽气至真空度不再变化。
4）材料固化：将固化前处理后的原料放入成型容器中，在100-120℃恒温固化1-2个小时；然后升温至后固化温度120-140℃，进行后固化1-2小时。
5）脱模：固化完毕后，脱模处理，得到辐射屏蔽材料。
所述在裂变谱情况下采用遗传算法结合MCNP软件模型优化计算的酸酐复合屏蔽材料配比如下所示：
H：1.0～10.0%，10B：0.1～5.0%，11B：0.1～15.0%，C：1.0～10.0%，O：0.1～15.1%，Ti：0.1～0.9%，W：0.1～10.0%，Pb：1.0～95.0%；
其中H、C、O元素与中子发生弹性散射使中子能量降低成热中子，B元素吸收热中子，W、Pb元素可有效吸收中子与物质相互作用产生的次级γ和裂变谱的初级γ射线。
所述酸酐复合屏蔽材料配比如下所示：
H：1.5233%，10B：0.3665%，11B：1.466%，C：14.567%，O：5.056%，Ti：0.397%，W：14.436%，Pb：62.186%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1、以环氧树脂为基体材料，以酸酐为固化剂，并辅助以定量的稀释剂，在高温条件下完成材料的固化。这样的操作可使树脂和固化剂均匀混合，并保证其中子-γ射线吸收特性，同时保证固化后的材料有较高的耐温性能及力学性能。
2、优化设计的优点：1）可针对具体情况下的中子-γ射线混合场灵活建模；2）根据实际情况中子-γ射线混合场，优化计算唯一的最优材料组分，此材料组分情况下的材料样品屏蔽效果最好。表2给出酸酐复合材料、Interlayer材料、聚酰胺复合材料的软化点、力学性能。可以看出酸酐复合材料的耐温性能力学性能明显高于其它材料。
表2屏蔽材料主要机械性能测定结果及与PB202产品的比较
附图说明
图1是设计的多种材料样本的屏蔽效果，Pb6是酸酐固化的材料样品。密度约束限制，所设计的样品密度3.72g/cm-3,由于其密度较小，同等厚度屏蔽效果小于其它密度相对较大的材料样品。由图可以看出，140cm与100cmdjy材料屏蔽效果相当，同质量情况下，140cm密度3.72g/cm-3的Pb6材料约等效于92cm的djy材料，同质量情况下屏蔽效果较好，在对屏蔽体有轻便要求的屏蔽体有很大优势。
图2为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
高温固化工艺所选的材料：
1）环氧树脂：基体材料，慢化中子；
2）均苯四甲酸二酐：固化剂，慢化中子；
3）顺丁烯酸二酐：固化剂，慢化中子；
4）环氧丙烷丁基醚：稀释剂；
5）碳化硼：吸收中子；
6）三氧化二钆：优良的吸收中子性能；
7）铁：中子慢化；
8）铅：γ射线屏蔽；
9）碳化钨：γ射线屏蔽；
10）纳米二氧化钛：降低体系固化温度，提高材料辐照稳定性。
通过多次复合材料的制备，针对本发明的屏蔽复合材料的特点，确定了具体的制备流程，按照时间的先后顺序可分为四个阶段：
1)准备工作
①将材料成型模具内表面均匀涂抹硅油，放置1天左右，备用；
②按比例称量好PMDA(均苯四甲酸二酐)和MA（顺丁烯酸二酐），表3是原材料固化剂及稀释剂的配比，将其捣成粉末并混合均匀，放入烧瓶，然后将烧瓶置于加热器中加热，直到完全熔化；
表3实验用原材料固化剂及稀释剂配比
③分别按比例称量铁粉（Fe）、铅粉（Pb）、碳化硼（B4C）、碳化钨（WC）、石墨（C）、纳米二氧化钛（TiO2）、三氧化二钆（Gd2O3）等；
④将双酚A放到电炉上加热，熔化称量；
⑤将双酚A与PMDA和MA的混合溶液混合并搅拌均匀，然后倒入纳米TiO2和环氧丙烷丁基醚，充分搅拌均匀；
⑥将增强相颗粒加入混合溶液中。
2)材料固化前处理
①将混合好的所有材料置于搅拌机中，用不同档位的转速搅拌均匀；
②搅拌好的材料倒入真空抽气容器中，抽气至真空度不再变化；
③重复1和2二至三次后浇模，将材料倒入成型容器中，再次抽气几次。
3)材料固化
①将成型容器放入已经预热至指定温度的恒温箱中，在100℃-120℃进行恒温固化；
②第一阶段固化时间结束，将恒温箱快速升温至后固化温度120℃-140℃，进行后固化。
4)脱模
将固化完毕的材料取出，进行脱模处理。
发明的效果：
表4给出酸酐复合材料的组分，表5给出Pb6材料的密度、软化点、力学性能。
表4酸酐复合屏蔽材料组分
表5列出了Pb6屏蔽材料样品主要机械性能测定结果。
表5屏蔽材料主要机械性能测定结果

Claims (1)

1.一种核辐射屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取基体材料、固化剂及增强相粒子：
环氧树脂；
均苯四甲酸二酐；
顺丁烯二酸酐；
环氧丙烷丁基醚；
碳化硼；
铁粉；
碳化钨；
纳米二氧化钛；
铅粉；
2)在选定基体材料、固化剂、增强相材料基础上，根据中子、γ射线与物质相互作用基本原理，采用遗传算法结合MCNP软件建立不同中子-γ混合场下的屏蔽材料组分优化模型，对屏蔽材料各组分含量进行优化计算，计算的酸酐复合屏蔽材料的配比如下：
H：1.52％，10B：0.36％，11B：1.46％，C：14.56％，O：5.05％，Ti：0.39％，W：14.43％，Pb：62.18％；
其中H、C、O元素与中子发生弹性散射使中子能量降低成热中子，B元素吸收热中子，W、Pb元素可有效吸收中子与物质相互作用产生的次级γ和裂变谱的初级γ射线；
然后根据计算的组分结果进行材料样品制造：
将环氧树脂熔化后称量，加入均苯四甲酸二酐和顺丁烯二酸酐混合并搅拌均匀；然后倒入纳米二氧化钛和环氧丙烷丁基醚，充分搅拌均匀；将增强相颗粒：碳化硼、铁粉、碳化钨、铅粉加入混合溶液中，搅拌均匀；
3)固化前处理：将各组分原料充分混匀，并抽气至真空度不再变化；
4)材料固化：将固化前处理后的原料放入成型容器中，在100-120℃恒温固化1-2个小时；然后升温至后固化温度120-140℃，进行后固化1-2小时；
5)脱模：固化完毕后，脱模处理，得到辐射屏蔽材料。
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