CN103935963A - 提纯工业过氧化氢水溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯工业过氧化氢水溶液的方法，采用改性粉煤灰吸附耦合减压精馏工艺，利用固体废弃物粉煤灰来去除工业过氧化氢溶液中的有机物，可以将蒽醌法生产的工业过氧化氢水溶液中的总有机碳去除，且去除率在40%以上，不仅提高了过氧化氢溶液的等级，还增加了过氧化氢的附加值，拓宽了工业过氧化氢的应用范围。本发明具有工艺简单，成本低，环境友好的优势，并进一步实现固体废弃物的资源化利用，非常适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种提纯工业过氧化氢水溶液的方法。
背景技术
目前，国内外生产过氧化氢溶液大多采用的是蒽醌法，由于其生产原料是蒽醌类有机物，加上工作液溶剂和生产过程中所生产的可溶性降解物等，导致生产的过氧化氢溶液中含有大量的有机物。这些有机物的存在一方面影响了过氧化氢溶液的储存，另一方面很大程度限制了过氧化氢溶液在食品上的应用。因此有必要对其进行净化提纯处理。
现在过氧化氢溶液提纯工艺主要有精馏法、离子交换树脂法、膜分离法、溶剂萃取法、吸附法和结晶法。精馏法虽然可以大规模生产，能够有效地去除无机杂质，但是能耗太高，有机杂质不易去除，且存在一定的安全隐患。离子交换树脂法虽可以有效地去除金属离子，但是含有羟基的强碱性阴离子树脂在与过氧化氢溶液接触时会加速过氧化氢分解产生气泡不利于散热而造成危险，且阴离子树脂在交换过程中易于饱和；同样含卤素的树脂在接触过氧化氢溶液时由于卤离子的溶解会增加杂质的含量。膜分离技术操作简单、杂质去除率高，产品纯度高，但是膜过滤操作压力高，膜使用寿命短，成本过高。溶剂萃取法操作简单，能耗低，产量不受限制，工作液可作萃取剂，所用萃取剂可以是液体，但产品质量较差，因此一般用于过氧化氢粗产品前期处理。吸附法对去除过氧化氢中的有机杂质有着较好的脱除能力。目前常用的吸附剂是活性炭，其缺点是成本较高，且易造成过氧化氢的分解。结晶法在过氧化氢提纯方面主要是将过氧化氢溶液通过降温、结晶、熔化，来获得高浓度、高纯度的过氧化氢，但是该方法需将过氧化氢溶液浓缩到60%以上，且能耗较高。
粉煤灰是火力发电厂所用煤粉在锅炉中高温燃烧后，由除尘器收集而得的固体废弃物。随着我国火力发电装机容量的迅速增加，粉煤灰的年生量也在迅速增加，由此带来的环境问题不容忽视。目前粉煤灰作为添加剂已广泛的应用于建材、建筑、冶金、化工、农业等多个领域中。粉煤灰作为吸附剂也被广泛的应用在工业污水处理中。但未见到将粉煤灰用于化工试剂提纯的研究。原产粉煤灰主要以二氧化硅、氧化铝为主，其表面积和孔隙结构有限，故直接用做吸附剂效果不佳，往往需要进行表面或结构的改性预处理，以增强其吸附活性。常用的改性剂有无机酸如盐酸、硫酸等，无机碱如氢氧化钠等，表面活性剂如聚丙烯酰胺等。目前未见到采用改性粉煤灰吸附法耦合减压精馏法用于过氧化氢水溶液提纯处理的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提纯工业过氧化氢水溶液的方法，它能有效去除工业过氧化氢水溶液的有机物，并且成本低廉，能耗小，操作简便，以克服现有技术的不足。
本发明是这样实现的：提纯工业过氧化氢水溶液的方法，包括以下步骤：
1）将粉煤灰在改性溶液中进行浸泡，再将浸泡后的粉煤灰进行煅烧，然后将煅烧物料用去离子水洗至中性、并烘干，获得改性粉煤灰备用；
2）将上述改性粉煤灰和工业过氧化氢水溶液进行混合，使改性粉煤灰对工业过氧化氢水溶液进行吸附，再对混合溶液进行离心分离，获得吸附后的过氧化氢水溶液；
3）将上述吸附后的过氧化氢水溶液进行减压精馏得纯化的过氧化氢水溶液。
所述的改性溶液为磷酸盐、磷酸或硫酸的溶液，其浓度为0.5-5g/L；磷酸盐为磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸一氢钙或磷酸二氢钙。
粉煤灰与改性剂溶液的料液比为1:100-30:100。
粉煤灰在改性剂溶液中的浸泡时间为0.5-24小时。
所述的浸泡后的粉煤灰进行煅烧的温度为100-1000℃。
所述的改性粉煤灰和工业过氧化氢水溶液的料液比为1：100-30：100。
改性粉煤灰在工业过氧化氢水溶液中进行吸附的时间为0.2-24h 。
所述的减压精馏的条件是，真空度为0.04-0.09MPa，温度为40-120℃，时间为30-150min。
所述的过氧化氢水溶液的质量百分比浓度为10-50%。
步骤1）中所述的烘干的温度为100-110℃，烘干时间为1-3小时。
与现有技术相比，本发明采用改性粉煤灰吸附耦合减压精馏工艺，利用固体废弃物粉煤灰来去除工业过氧化氢溶液中的有机物，可以将蒽醌法生产的工业过氧化氢水溶液中的总有机碳去除，且去除率在40%以上，不仅提高了过氧化氢溶液的等级，还增加了过氧化氢的附加值，拓宽了工业过氧化氢的应用范围。本发明具有工艺简单，成本低，环境友好的优势，并进一步实现固体废弃物的资源化利用，非常适宜工业化生产。
具体实施方式
本发明的实施例1：提纯工业过氧化氢水溶液的方法，将某电厂副产的粉煤灰用去离子水清洗至洗水不变色，在105℃加热2h烘干，之后放置冷却备用；用浓度为0.5g/L磷酸二氢铵溶液浸泡处理洗净烘干的粉煤灰24h，料液比为1：100（g/mL）；将浸泡后的粉煤灰过滤，然后在800℃下煅烧0.5h，冷却后用去离子水洗至中性，于110℃下加热2h烘干，冷却备用；
取某公司蒽醌法生产的工业过氧化氢水溶液100mL，其总有机碳（TOC）为126.6 mg/L，加入上述改性粉煤灰1g，搅拌均匀后，静置吸附2h，离心分离得吸附后的过氧化氢水溶液；将吸附后的过氧化氢水溶液在45℃、0.06 MPa真空度下进行减压精馏30min，得产品TOC含量为72.92 mg/L，去除率达到了42.40%。
本发明的实施例2：提纯工业过氧化氢水溶液的方法，将某电厂副产的粉煤灰用去离子水清洗至洗水不变色，在105℃加热2h烘干，之后放置冷却备用；用浓度为2g/L磷酸二氢铵溶液浸泡处理洗净烘干的粉煤灰24h，料液比为10：100（g/mL）；将浸泡后的粉煤灰过滤，然后在500℃下煅烧2h，冷却后用去离子水洗至中性，于105℃下加热2h烘干，冷却备用；
取某公司蒽醌法生产的工业过氧化氢水溶液100mL，其总有机碳（TOC）为126.6 mg/L，加入上述改性粉煤灰10g，搅拌均匀后，静置吸附5h，离心分离得吸附后的过氧化氢水溶液；将吸附后的过氧化氢水溶液在70℃、0.07 MPa真空度下进行减压精馏60min，得产品TOC含量为43.5 mg/L，去除率达到了59.28%。
本发明的实施例3：提纯工业过氧化氢水溶液的方法，将某电厂副产的粉煤灰用去离子水清洗至水不变色，在105℃加热2h，之后放置冷却备用；用浓度为5g/L磷酸溶液浸泡处理洗净的粉煤灰24h，料液比为30：100（g/mL）；将浸泡后的粉煤灰过滤，然后在200℃下煅烧2h，冷却后用去离子水洗至中性，于105℃下加热2h烘干，冷却备用；
取某公司蒽醌法生产的工业过氧化氢水溶液100mL，其总有机碳（TOC）为126.6 mg/L，加入上述改性粉煤灰30g，搅拌均匀后，静置吸附24h，离心分离得吸附后的过氧化氢水溶液；将吸附后的过氧化氢水溶液在60℃、0.08 MPa真空度下进行减压精馏150min，得产品TOC含量为32.5 mg/L，去除率达到了77.11%。
Claims (10)
1.一种提纯工业过氧化氢水溶液的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将粉煤灰在改性溶液中进行浸泡，再将浸泡后的粉煤灰进行煅烧，然后将煅烧物料用去离子水洗至中性、并烘干，获得改性粉煤灰备用；
2）将上述改性粉煤灰和工业过氧化氢水溶液进行混合，使改性粉煤灰对工业过氧化氢水溶液进行吸附，再对混合溶液进行离心分离，获得吸附后的过氧化氢水溶液；
3）将上述吸附后的过氧化氢水溶液进行减压精馏得纯化的过氧化氢水溶液。
2.根据权利要求1所述的提纯工业过氧化氢水溶液的方法，其特征在于：所述的改性溶液为磷酸盐、磷酸或硫酸的溶液，其浓度为0.5-5g/L；磷酸盐为磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸一氢钙或磷酸二氢钙。
3.根据权利要求1所述的提纯工业过氧化氢水溶液的方法，其特征在于：粉煤灰与改性剂溶液的料液比为1:100-30:100。
4.根据权利要求1所述的提纯工业过氧化氢水溶液的方法，其特征在于：粉煤灰在改性剂溶液中的浸泡时间为0.5-24小时。
5.根据权利要求1或4所述的提纯工业过氧化氢水溶液的方法，其特征在于：所述的浸泡后的粉煤灰进行煅烧的温度为100-1000℃。
6.根据权利要求1所述的提纯工业过氧化氢水溶液的方法：其特征在于：所述的改性粉煤灰和工业过氧化氢水溶液的料液比为1：100-30：100。
7.根据权利要求1所述的提纯工业过氧化氢水溶液的方法，其特征在于：改性粉煤灰在工业过氧化氢水溶液中进行吸附的时间为0.2-24h 。
8.根据权利要求1所述的提纯工业过氧化氢水溶液的方法，其特征在于：所述的减压精馏的条件是，真空度为0.04-0.09MPa，温度为40-120℃，时间为30-150min。
9.根据权利要求1、6或7所述的提纯工业过氧化氢水溶液的方法，其特征在于：所述的过氧化氢水溶液的质量百分比浓度为10-50%。
10.根据权利要求1所述的提纯工业过氧化氢水溶液的方法：其特征在于，步骤1）中所述的烘干的温度为100-110℃，烘干时间为1-3小时。
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