CN103934472A - 一种电场辅助退火制备银微纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电场辅助退火制备银微纳米颗粒的方法，采用银镜反应，在衬底上形成银纳米薄膜，然后在电场作用下退火，通过控制电场强度将银纳米薄膜退火形成不同尺寸分布的银微纳颗粒。本发明操作简单，所制备的银颗粒的尺寸从微米级到纳米级，尺寸分布范围宽，既可以增强局域光场，又可以增强不同波长光的散射，从而可提高太阳电池宽光谱范围的光吸收，进一步提高电池效率。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种利用银镜反应及在电场辅助下退火制备不同形貌的银微纳米颗粒的方法。
背景技术
银微纳米颗粒具有独特的光学特性，可应用于化学和生物传感器、表面增强拉曼散射、发光二极管和太阳电池等领域。银微纳米颗粒的许多应用与其结构特性及光相互作用产生的表面等离子体基元（Influence of localized surface plasmon excitationin silver nanoparticles on the performance of silicon solar cells,Solar Energy Materials &Solar Cells,2009,Vol.93,pp1978–1985）有关，即当被入射光照射时，电子发生集体震荡，产生局域表面等离子激元，金属纳米颗粒的表面等离子体效应可增强局域光场及对光有较强的散射，可以通过改变金属颗粒形状、尺寸及密度来调控其光学特性。由于银微纳米颗粒的诸多用途，其制备及应用引起越来越多的关注。
目前制备银微纳米颗粒的方法有：热蒸发和退火、溶胶凝胶法、高温分解法、喷涂法和普通银镜反应和退火等。通常这些方法制备的银微纳米颗粒的尺寸分布范围比较小，因而其光散射的波长范围比较小，不利于太阳电池对全光谱的太阳光的吸收。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单，电场辅助退火制备尺寸范围分布宽的银微纳米颗粒的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：采用银镜反应，在清洗后的衬底表面制备一层银纳米薄膜，然后在电场强度为2000～3200V/cm的空气气氛中、300～350℃退火1～2小时，在衬底上制备成一层银微纳米颗粒。
上述的电场强度优选为2400～2800V/cm。
上述的衬底为玻璃、石英、氧化铟锡导电玻璃、掺氟氧化锡导电玻璃等。
上述的采用银镜反应，在清洗后的衬底表面制备一层银纳米薄膜，可以根据现有技术公开的银镜反应制备，也可以按照下述方法制备：
在搅拌条件下，将0.039mol/L的硝酸银水溶液加入到0.208mol/L的氢氧化钠水溶液中，再加入0.0013mol/L的氨水溶液至沉淀完全溶解，再加入0.046mol/L葡萄糖水溶液，硝酸银水溶液、氢氧化钠水溶液、氨水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为80∶1∶20∶20，搅拌1～5分钟，停止搅拌，竖直放入清洗后的衬底，60℃保持2分钟，在清洗后的衬底表面制备一层银纳米薄膜。
本发明采用银镜反应，在衬底上形成银纳米薄膜，然后在电场下退火，通过控制电场强度来调节银微纳米颗粒的形状及尺寸分布。本发明操作简单，所制备的银微纳米颗粒的尺寸分布范围宽，既可以增强局域光场，又可以增强不同波长光的散射，从而可提高太阳电池宽光谱范围的光吸收，进一步提高电池效率。
附图说明
图1是实施例1制备的银微纳米颗粒的扫描电镜图。
图2是对比实施例1制备的银微纳米颗粒的扫描电镜图。
图3是实施例2中银微纳米颗粒的扫描电镜图。
图4是实施例3中银微纳米颗粒的扫描电镜图。
图5是实施例4中银微纳米颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将1cm×1cm的玻璃衬底依次在丙酮、乙醇、去离子水中用功率为30W的超声波发生器、频率为30kHz的超声波清洗5分钟，用氮气吹干。在搅拌条件下，将40mL0.039mol/L硝酸银水溶液加入到0.5mL0.208mol/L的氢氧化钠水溶液中，立即有沉淀生成，然后加入10mL0.0013mol/L氨水溶液至沉淀完全溶解，再加入10mL0.046mol/L葡萄糖水溶液，搅拌1分钟，停止搅拌，竖直放入清洗后的玻璃衬底，置于水浴中60℃加热90秒，在玻璃衬底表面制备成一层银纳米薄膜，其厚度约为25nm；然后将其依次在丙酮、乙醇、去离子水中用功率为30W的超声波发生器、频率为30kHz的超声波超声5分钟，用氮气吹干。在电场强度为2000V/cm的空气气氛中，350℃退火1小时，在玻璃衬底表面制备成一层银微纳米颗粒。
对比实施例1
按照实施例1的方法清洗玻璃衬底、在玻璃衬底表面制备银纳米薄膜，然后在空气气氛中350℃退火1小时，在玻璃衬底表面制备成一层银微纳米颗粒。
采用Quanta200型环境扫描电子显微镜对实施例1和对比实施例1中玻璃衬底表面制备的银颗粒进行表征，结果见图1和图2。由图可见，对比实施例1中没有外加电场制备的银颗粒绝大部分的平均粒径是160nm，尺寸分布比较均匀，而实施例1中，玻璃衬底中心部分的银颗粒粒径为1.4μm左右，沿中心部分银颗粒的尺寸向四周呈梯度减小的趋势，玻璃衬底边缘部分的银颗粒粒径为140nm左右，说明在电场作用下制备的银颗粒尺寸范围变宽。
实施例2
本实施例中，电场强度为2400V/cm，其他步骤与实施例1相同，在玻璃衬底表面制备成一层银微纳米颗粒，银颗粒的尺寸沿中心部分向四周呈梯度减小的趋势，玻璃衬底中心部分的银颗粒粒径为1.4μm左右，边缘部分的银颗粒粒径为155nm左右（见图3）。
实施例3
本实施例中，电场强度为2800V/cm，其他步骤与实施例1相同，在玻璃衬底表面制备成一层银微纳米颗粒，银颗粒的尺寸沿中心部分向四周呈梯度减小的趋势，玻璃衬底中心部分的银颗粒粒径为1.5μm左右，边缘部分的银颗粒粒径为165nm左右（见图4）。
实施例4
本实施例中，电场强度为3200V/cm，其他步骤与实施例1相同，在玻璃衬底表面制备成一层银微纳米颗粒，银颗粒的尺寸沿中心部分向四周呈梯度减小的趋势，玻璃衬底中心部分的银颗粒粒径为1.6μm左右，边缘部分的银颗粒粒径为240nm左右（见图5）。
实施例5
在实施例1～4中，所用的玻璃衬底用石英衬底替换，其他步骤与相应实施例相同。
本实施例的石英衬底也可用氧化铟锡导电玻璃衬底替换，还可用掺氟氧化锡导电玻璃替换。
Claims (4)
1.一种电场辅助退火制备银微纳米颗粒的方法，其特征在于：采用银镜反应，在清洗后的衬底表面制备一层银纳米薄膜，然后在电场强度为2000～3200V/cm的空气气氛中，300～350℃退火1～2小时，在衬底上制备成一层银微纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的电场辅助退火制备银微纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的电场强度为2400～2800V/cm。
3.根据权利要求1所述的电场辅助退火制备银微纳米颗粒的方法，其特征在于：采用银镜反应，在搅拌条件下，将0.039mol/L的硝酸银水溶液加入到0.208mol/L的氢氧化钠水溶液中，再加入0.0013mol/L的氨水溶液至沉淀完全溶解，再加入0.046mol/L葡萄糖水溶液，硝酸银水溶液、氢氧化钠水溶液、氨水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为80∶1∶20∶20，搅拌1～5分钟，停止搅拌，竖直放入清洗后的衬底，60℃保持2分钟，在清洗后的衬底表面制备一层银纳米薄膜。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的电场辅助退火制备银微纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的衬底为玻璃、石英、氧化铟锡导电玻璃、掺氟氧化锡导电玻璃中的任意一种。
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