CN103933104A - 菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒 - Google Patents
菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103933104A CN103933104A CN201410120975.8A CN201410120975A CN103933104A CN 103933104 A CN103933104 A CN 103933104A CN 201410120975 A CN201410120975 A CN 201410120975A CN 103933104 A CN103933104 A CN 103933104A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dodder
- preparation
- extract
- semen cuscutae
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 210000000582 semen Anatomy 0.000 title claims description 17
- 240000007371 Cuscuta campestris Species 0.000 claims abstract description 65
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 108010059892 Cellulase Proteins 0.000 claims abstract description 15
- 229940106157 cellulase Drugs 0.000 claims abstract description 15
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 13
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims 1
- OVSQVDMCBVZWGM-SJWGPRHPSA-N Hyperin Natural products O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=C(C=2C=C(O)C(O)=CC=2)OC2=CC(O)=CC(O)=C2C1=O OVSQVDMCBVZWGM-SJWGPRHPSA-N 0.000 abstract description 30
- FVQOMEDMFUMIMO-UHFFFAOYSA-N Hyperosid Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2OC1C1=CC=C(O)C(O)=C1 FVQOMEDMFUMIMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 30
- OVSQVDMCBVZWGM-DTGCRPNFSA-N quercetin 3-O-beta-D-galactopyranoside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=C(C=2C=C(O)C(O)=CC=2)OC2=CC(O)=CC(O)=C2C1=O OVSQVDMCBVZWGM-DTGCRPNFSA-N 0.000 abstract description 30
- BBFYUPYFXSSMNV-UHFFFAOYSA-N quercetin-7-o-galactoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1=CC(O)=C2C(=O)C(O)=C(C=3C=C(O)C(O)=CC=3)OC2=C1 BBFYUPYFXSSMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 30
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 abstract description 29
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 abstract description 29
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 abstract description 29
- 108010059820 Polygalacturonase Proteins 0.000 abstract description 12
- 108010093305 exopolygalacturonase Proteins 0.000 abstract description 12
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 2
- 241000207901 Cuscuta Species 0.000 description 41
- 239000000463 material Substances 0.000 description 39
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 14
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 10
- 239000005913 Maltodextrin Substances 0.000 description 8
- 229920002774 Maltodextrin Polymers 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 8
- 229940035034 maltodextrin Drugs 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 4
- 230000007071 enzymatic hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 238000006047 enzymatic hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- NQYPTLKGQJDGTI-FCVRJVSHSA-N hyperoside Natural products OC[C@H]1O[C@@H](OC2=C(Oc3cc(O)cc(O)c3[C@H]2O)c4ccc(O)c(O)c4)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O NQYPTLKGQJDGTI-FCVRJVSHSA-N 0.000 description 4
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 3
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 3
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N Bioquercetin Natural products CC1OC(OCC(O)C2OC(OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000013539 Cuscuta australis Species 0.000 description 2
- 206010012735 Diarrhoea Diseases 0.000 description 2
- REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N Quercetin Chemical compound C=1C(O)=CC(O)=C(C(C=2O)=O)C=1OC=2C1=CC=C(O)C(O)=C1 REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N eriodictyol 7-O-rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(C)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C=C3C(C(C(O)=C(O3)C=3C=C(O)C(O)=CC=3)=O)=C(O)C=2)O1 IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001605 fetal effect Effects 0.000 description 2
- IYRMWMYZSQPJKC-UHFFFAOYSA-N kaempferol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2O1 IYRMWMYZSQPJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N kaempferol Natural products OC1=C(C(=O)c2cc(O)cc(O)c2O1)c3ccc(O)cc3 MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000027939 micturition Effects 0.000 description 2
- FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N quercetin rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 2
- ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N rutin Natural products CC1OC(OCC2OC(O)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5 ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N rutin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@@H]1OC[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N 0.000 description 2
- 235000005493 rutin Nutrition 0.000 description 2
- 229960004555 rutoside Drugs 0.000 description 2
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 2
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 206010000234 Abortion spontaneous Diseases 0.000 description 1
- MQVRGDZCYDEQML-UHFFFAOYSA-N Astragalin Natural products C1=CC(OC)=CC=C1C1=C(OC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)C(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2O1 MQVRGDZCYDEQML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UBSCDKPKWHYZNX-UHFFFAOYSA-N Demethoxycapillarisin Natural products C1=CC(O)=CC=C1OC1=CC(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2O1 UBSCDKPKWHYZNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000008967 Enuresis Diseases 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 206010059013 Nocturnal emission Diseases 0.000 description 1
- ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N Quercetagetin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=C(O)C(O)=C(O)C=C2O1 ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010038743 Restlessness Diseases 0.000 description 1
- HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N Rhynchosin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=CC(O)=C(O)C=C2O1 HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000009205 Tinnitus Diseases 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 208000002173 dizziness Diseases 0.000 description 1
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000004438 eyesight Effects 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 201000001881 impotence Diseases 0.000 description 1
- 235000008777 kaempferol Nutrition 0.000 description 1
- JPUKWEQWGBDDQB-QSOFNFLRSA-N kaempferol 3-O-beta-D-glucoside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=C(C=2C=CC(O)=CC=2)OC2=CC(O)=CC(O)=C2C1=O JPUKWEQWGBDDQB-QSOFNFLRSA-N 0.000 description 1
- 210000003127 knee Anatomy 0.000 description 1
- 208000015994 miscarriage Diseases 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- UXOUKMQIEVGVLY-UHFFFAOYSA-N morin Natural products OC1=CC(O)=CC(C2=C(C(=O)C3=C(O)C=C(O)C=C3O2)O)=C1 UXOUKMQIEVGVLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000005346 nocturnal enuresis Diseases 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 235000005875 quercetin Nutrition 0.000 description 1
- 229960001285 quercetin Drugs 0.000 description 1
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 1
- 208000000995 spontaneous abortion Diseases 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 231100000886 tinnitus Toxicity 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011345 viscous material Substances 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明公开了一种菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒，所述制备方法步骤如下：取菟丝子，加入用冰乙酸调节pH为3-4的水，再按菟丝子的质量，加0.5wt%-1.5wt%的纤维素酶和/或果胶酶进行酶解，水提，过滤，得滤液；将滤液减压浓缩至清膏，干燥，即可。本发明所述制备方法，经发明人的大量实验和研究，得出采用酶解技术破坏菟丝子种皮结构，降低菟丝子因加水后种皮表面产生的粘性，并确定了酶解和提取过程中的最佳参数，使得金丝桃苷和总黄酮的提取率得到显著提高，进而解决了菟丝子有效成分提取率偏低的问题。该方法简单易操作，且适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及中药领域，特别是涉及一种菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒。
背景技术
菟丝子为旋花科植物南方菟丝子(Cuscuta australis R.Br.)或菟丝子（Cuscutachinensis Lam.)的干燥成熟种子。性味辛、甘，平。归肝、肾、脾经。具有补益肝肾，固精缩尿，安胎，明目，止泻的功效。用于肝肾不足，腰膝酸软，阳痿遗精，遗尿尿频，肾虚胎漏，胎动不安，目昏耳鸣，脾肾虚泻。
菟丝子总黄酮是菟丝子药材主要活性成分，含量约为3.0%。主要的黄酮类化合物有山奈酚、槲皮素、金丝桃苷、紫云英苷等，其中金丝桃苷含量高低是《中国药典》2010年版一部所收载的评价菟丝子药材质量优劣的重要指标之一。因此，提高菟丝子配方颗粒总黄酮和金丝桃苷含量，是提高菟丝子配方颗粒的内在质量的重要手段。
中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，对中药饮片经过各种工艺加工而成用于临床中医处方调配使用的颗粒剂。目前中药配方颗粒的药材提取为水提取，或者提取挥发油后水提取，但是，由于药材组织结构不同，不同生产厂家所采用水提取的方法不同，最终导致产品质量不一致，药效存在差别。
而目前，菟丝子配方颗粒的制备工艺是采用传统工艺水提而制成的，由于菟丝子加水后种皮表面会产生大量粘性物质，在工业化提取时会阻碍有效成分的溶出，导致每克菟丝子配方颗粒中金丝桃苷含量较低。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒。
解决上述技术问题的具体技术方案如下：
一种菟丝子提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)酶解、提取
取菟丝子，加入用冰乙酸调节pH为3-4的水，并按菟丝子的质量，加入0.5wt%-1.5wt%的纤维素酶和/或果胶酶进行酶解；再加水进行提取，过滤，得滤液；所述酶解的温度为45-55℃，时间为1-3h；
(2)浓缩、干燥
将步骤(1)所得的滤液减压浓缩至清膏，干燥，即可。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述纤维素酶或果胶酶的添加量为1wt%-1.5wt%。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述纤维素酶的活力值为10000U/g，果胶酶的活力值为30000U/g。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述纤维素酶和果胶酶的质量比为1:0.9-1.1。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述酶解的温度为50-55℃。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述pH值为3-4的水的添加量为菟丝子的质量2-4倍。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述提取为：加水提取2-3次，每次按菟丝子的质量加入8-10倍量的水。
在其中一些实施例中，步骤(2)中所述清膏在55-65℃时相对密度为1.05-1.10。
在其中一些实施例中，步骤(2)中所述干燥为喷雾干燥。
在其中一些实施例中，步骤(1)喷雾干燥的进风温度为185-195℃，出风温度为75-85℃。
上述的方法制得的菟丝子提取物及一种菟丝子配方颗粒。
在其中一些实施例中，所述菟丝子提取物中金丝桃苷的含量为8.43-10.53mg/g，总黄酮的含量为75.69-98.10mg/g。
在其中一些实施例中，所述菟丝子配方颗粒的有效成分为菟丝子提取物。
在其中一些实施例中，所述菟丝子配方颗粒成品中金丝桃苷的含量为7.52-9.57mg/g，总黄酮的含量为67.58-89.18mg/g。
本发明所述一种菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒具有以下优点和有益效果：
本发明所述制备方法，经发明人的大量实验和研究，得出采用酶解技术破坏菟丝子种皮结构，降低菟丝子因加水后种皮表面产生的粘性，并确定了酶的种类和添加量、及酶解和提取过程中的最佳参数，使得金丝桃苷和总黄酮的提取率得到显著提高，其中金丝桃苷的含量提高了30%以上，进而解决了菟丝子有效成分提取率偏低的问题。该方法简单易操作，且适合大规模生产。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
本发明所述纤维素酶的活力值为10000U/g，果胶酶的活力值为30000U/g。
本发明所述金丝桃苷和总黄酮含量测定方法如下：
（1）金丝桃苷含量测定
取菟丝子提取物或菟丝子配方颗粒0.1-0.14g，精密称定，置50ml量瓶中，照《中国药典》2010年版一部菟丝子项下含量测定法测定。
（2）总黄酮含量测定
取芦丁对照品50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加70%乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取7ml,置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得每l ml中含芦丁0.14mg的对照品溶液。精密量取对照品1ml、2ml、3ml、4ml与5ml，分别置10ml量瓶中，各加水至5ml，加5%亚硝酸钠溶液0.6ml，混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液0.6ml，摇匀，放置6分钟，加4%氢氧化钠试液3.0ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版附录V A)，在510nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
另取菟丝子提取物或菟丝子配方颗粒0.1-0.14g，精密称定，置50ml量瓶中，加25ml蒸馏水，超声处理(功率500W，频率40kHz)，放冷，加蒸馏水至刻度，摇匀，加5%亚硝酸钠溶液3.0ml，混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液3.0ml，摇匀，放置6分钟，加4%氢氧化钠试液15.0ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含总黄酮的重量（μg),计算，即得。
实施例1
本实施中菟丝子提取物的制备方法，具体如下：
取菟丝子药材1000g，依次加入3000ml用冰乙酸调节pH值至3.5的水和10g纤维素酶，加热至50℃并保温酶解2小时，再加水提取二次，第一次加入药材质量10倍体积的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，提取液减压浓缩至相对密度1.05～1.10（60℃），喷雾干燥（进风温度：185-195℃，出风温度：75-85℃），得干浸膏，即菟丝子提取物，经测定：每克提取物中金丝桃苷含量10.53mg，总黄酮的含量98.10mg。
菟丝子配方颗粒的制备方法：取干浸膏，加入适量麦芽糊精，混合均匀，干式制粒（具体参照传统菟丝子颗粒的制备方法），按每袋相当于生药质量10克菟丝子药材分装，即得菟丝子配方颗粒。每克成品含金丝桃苷为9.57mg，含总黄酮为89.18mg。
实施例2
本实施中菟丝子提取物的制备方法，具体如下：
取菟丝子药材1000g，依次加入2000ml用冰乙酸调节pH值至3的水和5g纤维素酶，加热至45℃并保温酶解3小时，再加水提取二次，第一次加入药材质量10倍体积的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，提取液减压浓缩至相对密度1.05～1.10（60℃），喷雾干燥（进风温度：185～195℃，出风温度：75～85℃），得干浸膏，即菟丝子提取物，经测定：每克提取物中金丝桃苷含量8.43mg，总黄酮的含量75.69mg。
菟丝子配方颗粒的制备方法：取干浸膏，加入适量麦芽糊精，混合均匀，干式制粒（具体参照传统菟丝子颗粒的制备方法），按每袋相当于生药质量10克菟丝子药材分装，即得菟丝子配方颗粒。每克成品含金丝桃苷为7.52mg，含总黄酮为67.58mg。
实施例3
本实施中菟丝子提取物的制备方法，具体如下：
取菟丝子药材1000g，依次加入4000ml用冰乙酸调节pH值至4的水和15g纤维素酶，加热至55℃并保温酶解1小时，再加水提取2次，第一次加入药材质量10倍体积的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，提取液减压浓缩至相对密度1.05～1.10（60℃），喷雾干燥（进风温度：185～195℃，出风温度：75～85℃），得干浸膏，即菟丝子提取物，经测定：每克提取物中金丝桃苷含量10.04mg，总黄酮的含量93.73mg。
菟丝子配方颗粒的制备方法：取干浸膏，加入适量麦芽糊精，混合均匀，干式制粒（具体参照传统菟丝子颗粒的制备方法），按每袋相当于生药量10克菟丝子药材分装，即得菟丝子配方颗粒。每克成品含金丝桃苷为8.97mg，含总黄酮为83.89mg。
实施例4
本实施中菟丝子提取物的制备方法，具体如下：
取菟丝子药材1000g，依次加入3000ml用冰乙酸调节pH值至3.5的水和10g果胶酶，加热至50℃并保温酶解2小时，加水提取二次，第一次加入药材质量10倍体积的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，提取液减压浓缩至相对密度1.05～1.10（60℃），喷雾干燥（进风温度：185～195℃，出风温度：75～85℃），得干浸膏，即菟丝子提取物，经测定：每克提取物中金丝桃苷含量10.49mg，总黄酮的含量80.53mg。
菟丝子配方颗粒的制备方法：取干浸膏，加入适量麦芽糊精，混合均匀，干式制粒（具体参照传统菟丝子颗粒的制备方法），按每袋相当于生药量10克菟丝子药材分装，即得菟丝子配方颗粒。每克成品含金丝桃苷为9.36mg，含总黄酮为71.90mg。
实施例5
本实施中菟丝子提取物的制备方法，具体如下：
取菟丝子药材1000g，依次加入2000ml用冰乙酸调节pH值至3的水和5g果胶酶，加热至45℃并保温酶解3小时，加水提取二次，第一次加入药材质量10倍质量的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，提取液减压浓缩至相对密度1.05～1.10（60℃），喷雾干燥（进风温度：185～195℃，出风温度：75～85℃），得干浸膏，即菟丝子提取物，经测定：每克提取物中金丝桃苷含量9.82mg，总黄酮的含量80.17mg。
菟丝子配方颗粒的制备方法：取干浸膏，加入适量麦芽糊精，混合均匀，干式制粒（具体参照传统菟丝子颗粒的制备方法），按每袋相当于生药量10克菟丝子药材分装，即得菟丝子配方颗粒。每克成品含金丝桃苷为8.77mg，含总黄酮为71.58mg。
实施例6
本实施中菟丝子提取物的制备方法，具体如下：
取菟丝子药材1000g，依次加入4000ml用冰乙酸调节pH值至4的水和15g果胶酶，加热至55℃并保温酶解1小时，加水提取二次，第一次加入药材质量10倍质量的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，提取液减压浓缩至相对密度1.05～1.10（60℃），喷雾干燥（进风温度：185～195℃，出风温度：75～85℃），得干浸膏，即菟丝子提取物，经测定：每克提取物中金丝桃苷含量10.00mg，总黄酮的含量81.60mg。
菟丝子配方颗粒的制备方法：取干浸膏，加入适量麦芽糊精，混合均匀，干式制粒（具体参照传统菟丝子颗粒的制备方法），按每袋相当于生药量10克菟丝子药材分装，即得菟丝子配方颗粒。每克成品含金丝桃苷为8.93mg，含总黄酮为72.86mg。
实施例7
本实施中菟丝子提取物的制备方法，具体如下：
取菟丝子药材1000g，依次加入2000ml用冰乙酸调节pH值至4的水、5g果胶酶和5g纤维素酶，加热至55℃并保温酶解1小时，加水提取两次，第一次加入药材质量10倍质量的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，提取液减压浓缩至相对密度1.05～1.10（60℃），喷雾干燥（进风温度：185-195℃，出风温度：75-85℃），得干浸膏，即菟丝子提取物，经测定：每克提取物中金丝桃苷含量10.49mg，总黄酮的含量83.15mg。
菟丝子配方颗粒的制备方法：取干浸膏，加入适量麦芽糊精，混合均匀，干式制粒（具体参照传统菟丝子颗粒的制备方法），按每袋相当于生药量10克菟丝子药材分装，即得菟丝子配方颗粒。每克成品含金丝桃苷为9.37mg，含总黄酮为74.24mg。
对比例1——传统菟丝子提取方法及提取量
本对比例传统菟丝子颗粒的制备方法，具体如下：
菟丝子药材加水提取二次，第一次加入药材质量10倍体积的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩、干燥（得提取物），加入适量麦芽糊精，混合均匀，干式制粒、分装工序，制成菟丝子配方颗粒。经测定：每克提取物中金丝桃苷含量6.40mg，总黄酮的含量69.32mg；每克菟丝子配方颗粒中金丝桃苷含量仅5.71mg，总黄酮的含量61.89mg。
对比例2
本对比例菟丝子提取物的制备方法，具体如下：
取菟丝子药材1000g，依次加入2000ml用冰乙酸调节pH值至5的水、4g果胶酶，加热至40℃并保温酶解50min，加水提取两次，第一次加入药材质量10倍质量的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，提取液减压浓缩至相对密度1.05～1.10（60℃），喷雾干燥（进风温度：185-195℃，出风温度：75-85℃），得干浸膏，即菟丝子提取物，经测定：每克提取物中金丝桃苷含量6.79mg，总黄酮的含量70.28mg。
对比例3
本对比例菟丝子提取物的制备方法，具体如下：
取菟丝子药材1000g，依次加入2000ml用冰乙酸调节pH值至2.5的水、17g纤维素酶，加热至57℃并保温酶解3.5小时，加水提取两次，第一次加入药材质量10倍质量的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，提取液减压浓缩至相对密度1.05～1.10（60℃），喷雾干燥（进风温度：185-195℃，出风温度：75-85℃），得干浸膏，即菟丝子提取物，经测定：每克提取物中金丝桃苷含量7.33mg，总黄酮的含量71.90mg。
对比例4
本对比例菟丝子提取物的制备方法，具体如下：
取菟丝子药材1000g，依次加入2000ml用冰乙酸调节pH值至4的水、2g果胶酶和2g纤维素酶，加热至40℃并保温酶解1小时，加水提取两次，第一次加入药材质量10倍质量的水，提取2小时，第二次加入药材质量8倍体积的水，提取1.5小时，滤过，提取液减压浓缩至相对密度1.05～1.10（60℃），喷雾干燥（进风温度：185-195℃，出风温度：75-85℃），得干浸膏，即菟丝子提取物，经测定：每克提取物中金丝桃苷含量6.66mg，总黄酮的含量71.03mg。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种菟丝子提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)酶解、提取
取菟丝子，加入用冰乙酸调节pH值为3-4的水，并按菟丝子的质量，加入0.5wt%-1.5wt%的纤维素酶和/或果胶酶进行酶解，再加水提取，过滤，得滤液；所述酶解的温度为45-55℃，时间为1-3h；
(2)浓缩、干燥
将步骤(1)所得的滤液减压浓缩至清膏，干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的菟丝子提取物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纤维素酶和/或果胶酶的添加量为1wt%-1.5wt%。
3.根据权利要求1或2所述的菟丝子提取物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纤维素酶和果胶酶的质量比为1:0.9-1.1。
4.根据权利要求1所述的菟丝子提取物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酶解的温度为50-55℃。
5.根据权利要求1所述的菟丝子提取物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述pH值为3-4的水的添加量为菟丝子质量的2-4倍。
6.根据权利要求1所述的菟丝子提取物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述提取为：加水提取2-3次，每次按菟丝子的质量加入8-10倍量的水。
7.根据权利要求1所述的菟丝子提取物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述清膏在55-65℃时相对密度为1.05-1.10。
8.根据权利要求1所述的菟丝子提取物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为185-195℃，出风温度为75-85℃。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的方法制得的菟丝子提取物。
10.一种菟丝子配方颗粒，其特征在于，所述菟丝子配方颗粒的有效成分为如权利要求9所述的菟丝子提取物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410120975.8A CN103933104B (zh) | 2014-03-27 | 2014-03-27 | 菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410120975.8A CN103933104B (zh) | 2014-03-27 | 2014-03-27 | 菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103933104A true CN103933104A (zh) | 2014-07-23 |
| CN103933104B CN103933104B (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=51181161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410120975.8A Expired - Fee Related CN103933104B (zh) | 2014-03-27 | 2014-03-27 | 菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103933104B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104458954A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 广东一方制药有限公司 | 一种菟丝子配方颗粒指纹图谱及其建立方法 |
| CN108066206A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-05-25 | 洪似影 | 一种黑发生发洗发水及其制备方法 |
| CN109907358A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-06-21 | 蔡树成 | 一种菊花香烟制作方法及设备 |
| CN116326437A (zh) * | 2023-03-30 | 2023-06-27 | 海南省农业科学院农业环境与土壤研究所 | 一种免疫番茄青枯病的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1672585A (zh) * | 2004-03-24 | 2005-09-28 | 深圳市千金方生物技术有限公司 | 一种阳虚体质保健饮料及其制备方法 |
-
2014
- 2014-03-27 CN CN201410120975.8A patent/CN103933104B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1672585A (zh) * | 2004-03-24 | 2005-09-28 | 深圳市千金方生物技术有限公司 | 一种阳虚体质保健饮料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 于敬等: "生物酶解技术在中药提取中的应用", 《现代药物与临床》 * |
| 郭澄等: "中药菟丝子保肝活性的研究", 《时珍国药研究》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104458954A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 广东一方制药有限公司 | 一种菟丝子配方颗粒指纹图谱及其建立方法 |
| CN104458954B (zh) * | 2014-12-09 | 2016-08-24 | 广东一方制药有限公司 | 一种菟丝子配方颗粒指纹图谱及其建立方法 |
| CN108066206A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-05-25 | 洪似影 | 一种黑发生发洗发水及其制备方法 |
| CN109907358A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-06-21 | 蔡树成 | 一种菊花香烟制作方法及设备 |
| CN116326437A (zh) * | 2023-03-30 | 2023-06-27 | 海南省农业科学院农业环境与土壤研究所 | 一种免疫番茄青枯病的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103933104B (zh) | 2016-08-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102703295B (zh) | 玛咖酒及其生产方法 | |
| CN102488158B (zh) | 一种黑莓花色苷微胶囊及其制备方法 | |
| CN103933104B (zh) | 菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒 | |
| CN103583743B (zh) | 一种功能性红茶的制备方法 | |
| CN101828614B (zh) | 速溶型天然茶叶儿茶素、茶氨酸及水苏糖固体饮品 | |
| CN101507459A (zh) | 一种橄榄速溶茶及其制备方法 | |
| CN103653163B (zh) | 一种复方玉米须雪菊饮料及其制作方法 | |
| CN105146527A (zh) | 一种铁皮石斛渣制备的速溶粉 | |
| CN109364132A (zh) | 刺青果中有效成分的提取方法及青刺果提取物凝胶 | |
| ITMI20130476A1 (it) | Composizioni per il trattamento di disturbi gastro-intestinali a base di complessi di tannini con proteine | |
| CN101642420B (zh) | 一种口腔清新剂的制作方法 | |
| CN101007063A (zh) | 一种荷叶提取物的制备方法与用途 | |
| CN111920771A (zh) | 一种白藜芦醇纳米脂质体及其制备方法和应用 | |
| CN104719895A (zh) | 一种葡多酚微胶囊保健品及其制备方法 | |
| CN102599507A (zh) | 一种原花青素软胶囊 | |
| CN115212277B (zh) | 一种参茸卫生丸的制备方法 | |
| CN105077051A (zh) | 一种铁皮石斛桂圆功能食品及其制备方法 | |
| CN102293251B (zh) | 山茱萸果奶 | |
| CN102579644A (zh) | 复方山楂叶总黄酮滴丸及其制备方法 | |
| CN102550763B (zh) | 一种银杏苦丁茶及其制备方法 | |
| CN102875691B (zh) | 一种从茶渣中同步制备多种活性物质的方法 | |
| CN105400661A (zh) | 一种荷叶酒及其制备方法 | |
| CN103815078B (zh) | 一种从新鲜茶叶中提取低咖啡因低含量茶多酚的方法 | |
| BR102018072174A2 (pt) | processos de obtenção em temperatura ambiente de concentrados líquidos a partir de espécies vegetais destinadas a infusão ou decocção e a partir de vinho e produtos assim obtidos e disponibilizados em dose individual e portátil | |
| CN108114255A (zh) | 一种中药膏滋制备工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Luolin Inventor after: Sun Dongmei Inventor after: Shi Zhiqi Inventor after: Li Zhiyong Inventor after: Xu Wenjie Inventor after: Chen Xueting Inventor after: Zhou Rong Inventor after: Xie Yuan Inventor after: Chen Peng Inventor before: Tu Yaosheng Inventor before: Chen Peng Inventor before: Wang Luolin Inventor before: Sun Dongmei Inventor before: Shi Zhiqi Inventor before: Li Zhiyong Inventor before: Xu Wenjie Inventor before: Chen Xueting Inventor before: Zhou Rong Inventor before: Xie Yuan |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160824 |