CN103931980B - 一种蜂王浆微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂王浆微胶囊的制备方法：制备含0.015～0.025g/mL的海藻酸钠、0.15g/mL蜂王浆的水溶液作为原料液待用；配制含有5～15mg/mL的CaCl2、2.5～7.5mg/mL的壳聚糖、0.15g/mL蜂王浆的混合液、pH值为4.5～6.0，离心后取上清液作为凝胶浴；将原料液通过蠕动泵输送到喷头正极，在喷头垂直下方、凝胶浴的上方设一中间打洞的不锈钢圆片作为负极，原料液由喷头喷入凝胶浴中，在凝胶浴中形成海藻酸钙微胶珠，经抽滤、水洗、冷冻干燥即制得所述蜂王浆微胶囊。本发明方法制备温度低，时间短，蜂王浆微胶囊冻干粉吸湿性降低，且激性气味明显下降，微胶囊可耐受胃环境而在小肠释放。
Description
技术领域
本发明涉及一种蜂王浆微胶囊的制备方法，尤其是能以缓释形式经小肠吸收的具有良好口感的蜂王浆微胶囊，属于食品加工领域。
背景技术：
蜂王浆是工蜂咽下腺和上颚腺分泌的，主要用于饲喂蜂王和蜂幼虫的乳白色、淡黄色或浅橙色浆状物质。它有着极强的保健功能和奇异的医疗效用,是介于食品与药品之间的纯天然保健食品、食药兼备型珍品。粘浆状态的王浆，品尝时有明显的酸、涩、辛辣和甜味感，上颚和咽喉有刺激感，咽下或吐出后，咽喉刺激感仍会存留一些时间。所以有些人对王浆的味道不适应，王浆中的酸性物质对咽喉的刺激导致呕吐，甚至产生“拉肚子”。这是因为每次饭后，胃器官即分泌大量的胃酸来帮助食物消化，然而胃酸对蜂王浆有一定的破坏作用，若此时服用蜂王浆，则会因反应造成刺激胃部的运动，从而出现“拉肚子”的现象。
新鲜蜂王浆中的成分含量大致是：水分65.0％，蛋白质12.0％，总脂类6.0％，碳水化合物13.0％，矿物质及各种维生素l.0％，未确定的成分约占3.0％，通常把这类未弄清楚的物质统称为R物质（R是蜂王浆的英文名RoyalJelly的第一个字母）。蜂王浆中所含游离脂肪酸达26种以上，以10－羟基－2－癸烯酸(10－HDA)最为重要，又称为王浆酸或蜂王酸，该成分的量占总脂肪酸的一半以上，是蜂王浆中含量最高的脂肪酸，在鲜蜂王浆中的含量约1.4％～2.0％。蜂王浆对空气、水蒸气、光、热均敏感，空气对王浆有氧化作用，水蒸气对其有水解作用，光对王浆如同催化剂，可使其中的醛、酮基团还原，因此应避免长时间置于上述条件下，以防止蜂王浆的生物活性物质发生变化。蜂王浆采下来后必须立刻进入冰箱，运输时也要在冷冻条件下进行，贮存温度应在-5℃以下，长期贮存则要求在-18℃以下才不致丧失活性，保鲜是确保蜂王浆质量的关键。
我国作为蜂王浆的主要生产国，在蜂王浆的生产及应用方面也进行了大量研究。目前，蜂王浆生产中广泛应用了冻干技术，但是，该技术解决了蜂王浆在进入顾客口中之前的活性保持问题，却没有解决入口以后的相关问题。且蜂王浆冻干粉极易吸潮变色，气味不为消费者接受，严重阻碍了冻干粉的推广普及。微胶囊技术在蜂产品的加工上尚未推广，但许多以前不能解决的技术难题，会因微胶囊化技术的出现迎刃而解。蜂王浆微胶囊化，可以隔离王浆与外界的接触，保护敏感性成分，掩盖不良风味，降低挥发性，延长保质期。经微胶囊化的王浆添加到其它物质进行加工可避免营养物质的损失。
关于蜂王浆微胶囊的相关研究报道：
1）日本专利申请JP63003769公开了“蜂王浆微胶囊的制造方法”。它是将明胶和环糊精在60℃水中充分混合，在混合液中加入蜂王浆充分搅拌。然后，加入经过加温的大豆油，搅拌分散，微胶囊化，之后10℃中冷却，去除大豆油，用酒精进行脱水。经过干燥过程可获得10～35目粒度分布的蜂王浆微胶囊。但该方法存在一些缺点：首先是温度较高，蜂王浆中的一些活性成分在60℃可能已经被破坏；其次是用到较大量的食用油，蜂王浆中的脂溶性物质包括癸烯酸等可能溶于其中，会有比较大的损失。
2）中国专利申请书201310253674.8“一种蜂王浆及其制备方法”。公布了一种油包水型蜂王浆的制备方法。获得的微胶囊在-18℃条件下形成的冰晶小，口感细腻，易于取用。该产品需冰箱零下保存，且没有肠溶效果，室温时将会融化。
3）中国专利申请书201210130458.X“蜂王浆肠溶制剂及其制备方法”。公布了一种采用羟丙基甲基纤维素为薄膜包埋蜂王浆组合物的胶囊方法。专利中并没有数据能支持其肠溶效果，同时也没有说明胶囊的大小，从工艺过程看应该属于大颗粒的胶囊范畴，较难添加到其他产品中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有工艺的缺陷，提高蜂王浆中脂溶性和水溶性成分的包埋率，降低蜂王浆在口感上的刺激性，并达到小肠定点释放的目的，从而提高蜂王浆微胶囊产品的应用价值。
本发明目的是提供一种有效成分包埋率高、食用时对人体刺激性小、不易吸潮、流动分散性较好，可实现产业化的蜂王浆微胶囊化方法。
本发明采用的技术方案是：采用稳压静电场辅助制备蜂王浆的海藻酸钠-壳聚糖体系微胶囊。
具体的，所述方法包括以下步骤：
（1）将海藻酸钠分散在蒸馏水中配成0.015～0.025g/mL的海藻酸钠水溶液，室温下加入蜂王浆，使蜂王浆的浓度为0.15g/mL，充分搅拌，制成原料液待用；
（2）配制含有5～15mg/mL的CaCl2和2.5～7.5mg/mL的壳聚糖的混合溶液，调pH值为4.5～6.0，向所述混合溶液中加入蜂王浆，使蜂王浆的浓度为0.15g/mL，离心后取上清液作为凝胶浴；
（3）将原料液通过蠕动泵输送到喷头，输送速度通常为1mL/min，所述喷头为小孔针头，喷头连接高压静电场的正极，在喷头垂直下方、凝胶浴的上方设一中间打洞的不锈钢圆片作为负极，连接高压静电场的负极，喷头的针头位于不锈钢圆片的小洞的垂直上方，原料液由喷头喷入凝胶浴中，在喷液过程中原料液和凝胶浴均进行搅拌，在凝胶浴中形成的海藻酸钙微胶珠，经抽滤、水洗、冷冻干燥即可获得以海藻酸钙为壁材、以蜂王浆为芯材的蜂王浆微胶囊。
所述调pH值为4.5～6.0，可用体积分数1%的醋酸水溶液来调pH值。
所述将海藻酸钠分散在蒸馏水中配成0.015～0.025g/mL的海藻酸钠水溶液，可将蒸馏水加热至50～60℃，然后加入海藻酸钠，利于海藻酸钠充分溶解于水中，配制成均匀溶液后，再冷却至室温即可。
所述步骤（2）中，所述离心优选在1000×g，4℃条件下离心10min。
所述步骤（3）中，所述喷头为小孔针头，可采用普通注射器的针头，小孔直径为0.5～1mm。通常可采用尖头部位被磨平的8号针头（直径0.8mm）作为喷头。
所述步骤（3）中，所述负极为中间打洞的不锈钢圆片，圆片设于喷头垂直下方，并且圆片中的小洞圆心位于喷头小孔的垂直下方，且圆片小洞直径要远大于喷头小孔的直径，通常为1～1.5cm，优选1cm。
所述步骤（3）中，喷头正极和不锈钢圆片负极的间距通常为1.5-3cm，优选2cm，所述间距是指喷头针头到不锈钢圆片的垂直距离。
高压静电场的输出电压通常为8kV。
所述原料液由喷头喷出，经过负极中间的小洞后，喷入凝胶浴中。本发明的制备方法的工艺特点是：
（1）整个制备过程蜂王浆接触到的温度不超过室温，制备时间短，可有效防止热敏性成分的破坏。微胶囊化后，可以降低光、氧等外界因素对蜂王浆的不利影响。
（2）蜂王浆微胶囊冻干粉和普通冻干粉相比，吸湿性降低，具有更好的流动分散性，可以增加蜂王浆的使用范围，且刺激性气味明显下降，更容易被消费者接受。
（3）本制备方法可以连续进料，持续生产，通过增加喷头数量，就可以扩大生产能力。
（4）本发明中所用的微胶囊材料海藻酸钠、壳聚糖是天然多糖高分子，具有良好的生物相容性，和氯化钙都符合食品卫生及安全的要求，且价格低廉。海藻酸钙具有抗酸和肠溶特性，是理想的肠溶性壁材，可使制备的微胶囊耐受胃环境而在小肠释放。海藻酸钠/壳聚糖体系可以同时包埋蜂王浆中的水溶性和脂溶性有效成分，减少有效成分在包埋过程中的损失。
附图说明
图1本发明制备蜂王浆微胶囊的装置示意图。
图2蜂王浆湿胶囊的放大40倍光学显微镜照片。
图3蜂王浆胶囊冻干前和冻干后的表面形态SEM照片，其中A图为冻干前放大2000倍照片，B图为冻干后微胶囊产品的放大5000照片。C图为冻干前放大5000倍照片，D图为冻干后微胶囊产品的放大10000倍照片。
图4模拟胃液中蛋白质和癸烯酸的释放率曲线图。
图5模拟肠液中蛋白质和癸烯酸的释放率曲线图。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1：
将3.84g海藻酸钠分散在60℃的200mL蒸馏水中形成海藻酸钠水溶液，冷却至室温25℃，加入30.00g蜂王浆，充分搅拌，形成原料液；用1%（v/v）醋酸调节500mL含有5.05gCaCl2和2.90g壳聚糖的混合溶液的pH至4.5，并加入75.00g蜂王浆，离心（1000×g，4℃，10min），取上清液作为凝胶浴。将原料液通过蠕动泵以1mL/min的速度输送到高压静电场（8kV）的喷头，采用尖头部位被磨平的8号针头（直径0.8mm）作为喷头，喷头接正级，在喷头垂直下方、凝胶浴的上方设一中间打有直径1cm小洞的不锈钢圆片作为负极，连接高压静电场的负极，喷头的针头位于不锈钢圆片的小洞圆心的垂直上方，喷头正极和不锈钢圆片负极的间距为2cm，，原料液从喷头喷出，经过负极的小洞，喷入凝胶浴中，在喷液过程中原料液和凝胶浴均处于磁力搅拌状态。形成的海藻酸钙微胶珠，经抽滤，水洗，水洗后湿胶囊的放大40倍光学显微镜照片如图2所示，冷冻干燥即可获得蜂王浆微胶囊。蜂王浆微胶囊中10－羟基－2－癸烯酸和蛋白质产率、荷载量分别为68.82%，97.47%，68.43%。图3显示了微胶囊的表面形态，其中A图为冻干前放大2000倍照片，B图为冻干后微胶囊产品的放大5000照片。C图为冻干前放大5000倍照片，D图为冻干后微胶囊产品的放大10000倍照片。
荷载量%=（干微胶囊产品质量-干空白微胶囊质量）/干微胶囊产品质量×100%
10－羟基－2－癸烯酸产率%=微胶囊产品中10－羟基－2－癸烯酸总量/（原料液中蜂王浆质量×蜂王浆中10－羟基－2－癸烯酸含量）×100%
蛋白质产率%=微胶囊产品中蛋白质总量/（原料液中蜂王浆质量×蜂王浆中蛋白质含量）×100%
注：空白微胶囊即未添加蜂王浆制备的微胶囊，原料液与凝胶浴制备时均不加入蜂王浆，其他步骤均和制备微胶囊产品完全相同。
采用微量凯氏定氮法测定蛋白质含量，HPLC法测定癸烯酸含量。
测定10－羟基－2－癸烯酸时微胶囊预处理方法：精密称定冻干微胶囊约0.1g置25mL容量瓶中，加入破囊液5mL（破囊液组成：0.2mol/L碳酸氢钠和0.06mol/L二水合柠檬酸钠，pH=7.8～8.2）置旋涡混合器上并剧烈振摇使微胶囊破裂溶解，精密加入内标溶液5mL，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，立即超声15min，放置冰箱过夜待测定。
实施例2：
将3.84g海藻酸钠分散在60℃的200mL蒸馏水中形成海藻酸钠水溶液，冷却至室温25℃，加入30.00g蜂王浆，充分搅拌，形成原料液；用1%（v/v）醋酸调节500mL含有5.05gCaCl2和2.90g壳聚糖的混合溶液的pH至4.5，并加入75.00g蜂王浆，离心（1000×g，4℃，10min）取上清液作为凝胶浴。将原料液通过蠕动泵以1mL/min的速度输送到高压静电场（8kV）的喷头，采用尖头部位被磨平的8号针头（直径0.8mm）作为喷头，喷头接正级，在喷头垂直下方、凝胶浴的上方设一中间打有直径1cm小洞的不锈钢圆片作为负极，连接高压静电场的负极，喷头的针头位于不锈钢圆片的小洞圆心的垂直上方，喷头正极和不锈钢圆片负极的间距为2cm，，原料液从喷头喷出，经过负极的小洞，喷入凝胶浴中，在喷液过程中原料液和凝胶浴均处于磁力搅拌状态。形成的海藻酸钙微胶珠，经抽滤，水洗，冷冻干燥即可获得蜂王浆微胶囊。蜂王浆微胶囊中10－羟基－2－癸烯酸和蛋白质产率、荷载量分别为71.83%，97.16%，70.39%。
实施例3：
将5.00g海藻酸钠分散在60℃的200mL蒸馏水中形成海藻酸钠水溶液，冷却至室温25℃，加入30.00g蜂王浆，充分搅拌，形成原料液；用1%（v/v）醋酸调节500mL含有5.00gCaCl2和3.75g壳聚糖的混合溶液的pH至5.0，并加入75.00g蜂王浆，离心（1000×g，4℃，10min）取上清液作为凝胶浴。将原料液通过蠕动泵以1mL/min的速度输送到高压静电场（8kV）的喷头，采用尖头部位被磨平的8号针头（直径0.8mm）作为喷头，喷头接正级，在喷头垂直下方、凝胶浴的上方设一中间打有直径1cm小洞的不锈钢圆片作为负极，连接高压静电场的负极，喷头的针头位于不锈钢圆片的小洞圆心的垂直上方，喷头正极和不锈钢圆片负极的间距为2cm，，原料液从喷头喷出，经过负极的小洞，喷入凝胶浴中，在喷液过程中原料液和凝胶浴均处于磁力搅拌状态。形成的海藻酸钙微胶珠，经抽滤，水洗，冷冻干燥即可获得蜂王浆微胶囊。蜂王浆微胶囊中10－羟基－2－癸烯酸和蛋白质产率、荷载量分别为64.89%，93.23%，64.52%。
实施例4蜂王浆微胶囊的体外模拟释放研究
模拟胃液：将9mL浓HCl加入1L水中，调节至pH1.2。
模拟肠液：23.5mLH3PO4加入到950mL的蒸馏水中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH至6.8，加水至1L。
称取实施例1制备的冻干蜂王浆微胶囊约0.2g，加入50mL模拟胃液，摇床37℃、100r/min培养。分别在0、30、60、90、120min测定清液中的蛋白质和癸烯酸含量。2h后分离出模拟胃液中的微胶囊颗粒，并将其加入50mL模拟肠液中继续培养。分别在15、30、45、60、90、120、150、180、240min测定清液中的蛋白质和癸烯酸含量，根据以下公式计算模拟胃液中蛋白质和癸烯酸的释放率，结果如图4所示，模拟肠液中蛋白质和癸烯酸的释放率结果如图5所示。从图4、5可以看出，蜂王浆微胶囊能耐模拟胃酸，并能在模拟肠液中释放。
微胶囊模拟释放时的计算方法
模拟胃液中(癸烯酸or蛋白质)释放率（%）=模拟胃液中释放的(癸烯酸or蛋白质)总量/加入的微胶囊中(癸烯酸or蛋白质)总量×100%
模拟肠液中(癸烯酸or蛋白质)释放率（%）=模拟肠液中释放的(癸烯酸or蛋白质)总量/加入的微胶囊中(癸烯酸or蛋白质)总量×100%＋已在模拟胃液中的释放率
本发明制得的蜂王浆微胶囊的感官评价如下表1所示
表1感官评价
实施例5
改变海藻酸钠水溶液浓度、CaCl2和壳聚糖的浓度制备蜂王浆胶囊，其他步骤同实施例1，实验结果如表2所示。
表2
Claims (7)
1.一种蜂王浆微胶囊的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
（1）将海藻酸钠分散在蒸馏水中配成0.015～0.025g/mL的海藻酸钠水溶液，室温下加入蜂王浆，使蜂王浆的浓度为0.15g/mL，充分搅拌，制成原料液待用；
（2）配制含有5～15mg/mL的CaCl2和2.5～7.5mg/mL的壳聚糖的混合溶液，调pH值为4.5～6.0，向所述混合溶液中加入蜂王浆，使蜂王浆的浓度为0.15g/mL，离心后取上清液作为凝胶浴；
（3）将原料液通过蠕动泵输送到喷头，所述喷头为小孔针头，喷头连接高压静电场的正极，在喷头垂直下方、凝胶浴的上方设一中间打洞的不锈钢圆片作为负极，连接高压静电场的负极，喷头的针头位于不锈钢圆片的小洞的垂直上方，原料液由喷头喷出，经过负极中间的小洞后，喷入凝胶浴中，在喷液过程中原料液和凝胶浴均进行搅拌，在凝胶浴中形成海藻酸钙微胶珠，经抽滤、水洗、冷冻干燥即制得所述蜂王浆微胶囊。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中，所述喷头正极和不锈钢圆片负极的间距为1.5-3cm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中，高压静电场的输出电压为8kV。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中，所述蠕动泵输送原料液的速度为1mL/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中，所述离心优选在1000×g，4℃条件下离心10min。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中，所述喷头正极和不锈钢圆片负极的间距为2cm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中，所述不锈钢圆片的小洞直径要远大于喷头小孔的直径。
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