CN103928631A - 一种有机电致发光装置及其制备方法 - Google Patents

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周明杰
王平
冯小明
钟铁涛
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Abstract

本发明提供一种有机电致发光装置及其制备方法。本发明制备的有机电致发光装置采用了透明导电氧化物薄膜作为阴极，并且在有机发光功能层和阴极间设置pn结层，pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层，从而提高电子注入能力，获得稳定、均匀的发光效果。本发明的制备方法工艺简单、无污染、易于控制、利于工业化生产。

Description

一种有机电致发光装置及其制备方法
技术领域
本发明属于有机电致发光技术领域，具体涉及一种有机电致发光装置及其制备方法。
背景技术
有机电致发光装置是一种以有机材料为发光材料，能把施加的电能转化为光能的能量转化装置。它具有超轻薄、自发光、响应快、低功耗等突出性能，是一种极具潜力的显示技术和光源，符合信息时代移动通信和信息显示的发展趋势，以及绿色照明技术的要求，是目前国内外众多研究者的关注重点。
有机电致发光装置可以与薄膜晶体管（TFT）配置制备成大面积、高效率的有源矩阵有机发光二极体面板（AMOLED），采用倒置型的有机电致发光装置可以扩展AMOLED的制备方案并降低成本。现有技术中，下出光的倒置型的有机电致发光装置通常使用薄层低功函数金属制备阴极，阴极光透过率只有60%~70%，发光效果不佳。并且，低功函数的材料过于活泼，影响封装稳定性。
若将透明导电氧化物薄膜作为阴极，由于其功函数较高，会降低电子向有机发光层的注入能力，电子注入能力是决定有机电致发光装置发光亮度和发光效率的主要因素之一，因此，较低的电子注入能力会导致有机电致发光装置性能差、发光效率低。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种有机电致发光装置及其制备方法。本发明制备的有机电致发光装置采用了透明导电氧化物薄膜作为阴极，并且通过设置pn结层提高电子注入能力，从而获得稳定、均匀的发光效果。本发明的制备方法工艺简单、无污染、易于控制、利于工业化生产。
解决本发明的技术问题所采取的技术方案是：提供一种有机电致发光装置，包括依次层叠的衬底基板、阴极、pn结层、有机发光功能层、阳极，所述pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层，所述第一金属层的金属表面功函数大于等于5.1eV，所述半导体层的材质选自ReO3、WO3、MoO3、V2O5或Sb2O3，所述第二金属层的金属表面功函数小于等于4.3eV。
阴极的材质为透明导电氧化物薄膜。透明导电氧化物薄膜具有透过率高、导电性好等优点，使得有机电致发光装置具有较高的光透率，均匀的发光亮度。优选地，透明导电氧化物薄膜的材质为铟锡氧化物（ITO）、铟锌氧化物（IZO）、铝锌氧化物（AZO）或镓锌氧化物（GZO）。
优选地，阴极的厚度为70~200nm。
优选地，第一金属层的材质选自Au、Cu、Pt或Ni。由于第一金属层直接接触透明导电氧化物薄膜，通常透明导电氧化物薄膜的功函数为4.7~5.1eV，为了降低注入的势垒，第一金属层选用功函数较高的金属，大于5.1eV，选用的金属的功函数接近透明导电氧化物薄膜的功函数，会获得较好的注入效果。
优选地，第一金属层的厚度为10~20nm。
半导体层的材质选自ReO3、WO3、MoO3、V2O5或Sb2O3，具有半导体性质，夹在两个不同功函数的金属之间，使两个功函数不同的金属在外部电场下，形成一个内建电场，从而使金属氧化物内部的空穴和电子分离，分别注入到相邻的两种金属材料中。
优选地，半导体层的厚度为1~4nm。
优选地，第二金属层的材质选自Ag、Al、Mg、Yb或Sm。第二金属层选用功函数较低的金属，低于4.3eV，才能更好地降低注入势垒，将电子有效地注入有机发光功能层中。
优选地，第二金属层的厚度为8~15nm。
形成pn结需要有两种费米能级有差异的材料，两种材料的费米能级差别越大，pn结的电荷分离效果越好，对于金属而言，费米能级直接与功函相关，因此选择高功函数的金属作为第一金属层，低功函数的金属作为第二金属层。
在外部电场的作用下，位于pn结层中间的半导体金属氧化物内部形成电荷分离，空穴和电子分别向第一金属层和第二金属层移动，从而使电子从第二金属层直接注入到有机发光功能层中，而阴极的透明导电氧化物薄膜与第一金属层的接触属于两种导体的接触，不存在注入势垒的问题，因此大大提高了电子注入效率。电子注入与空穴注入的平衡，可以提高空穴和电子在发光层中的复合几率及发光量子效率，最终获得具有较高发光性能的有机电致发光装置。
优选地，衬底基板为玻璃基板。
有机发光功能层包括发光层、电子传输层、空穴阻挡层、电子阻挡层和空穴传输层。有机发光功能层中各层的材质为本领域中常用的材质。
优选地，发光层的主体材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝（BAlq）、4-（二腈甲烯基）-2-异丙基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTI）、二甲基喹吖啶酮（DMQA）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、5,6,11,12-四苯基萘并萘（Rubrene）、4,4'-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1'-联苯（DPVBi）、双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱（FIrpic）、双（4,6-二氟苯基吡啶）-四（1-吡唑基）硼酸合铱（FIr6）、双(4,6-二氟-5-氰基苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酸合铱(FCNIrpic)、二(2′,4′-二氟苯基)吡啶](四唑吡啶)合铱（FIrN4）、二（2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(MDQ)2(acac)）、二（1-苯基异喹啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(piq)2(acac)）、乙酰丙酮酸二（2-苯基吡啶）铱（Ir(ppy)2(acac)）、三（1-苯基-异喹啉）合铱（Ir(piq)3）和三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)中的一种或几种。
优选地，发光层的材质为将一种或两种客体材料按照掺杂质量分数5~15%掺杂到主体材料中形成的混合材料，其中客体材料为空穴传输材料或电子传输材料。
优选地，发光层的厚度为10~20nm。
优选地，空穴传输材料包括酞菁锌(ZnPc)、酞菁铜（CuPc）、酞菁氧钒(VOPc)、酞菁氧钛(TiOPc)、酞菁铂（PtPc）、4,4',4″-三(2-萘基苯基氨基)三苯基胺(2-TNATA)、4,4',4″-三(1-萘基苯基氨基)三苯基胺(1-TNATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)、N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联苯胺(α-NPD)、4,4',4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)、N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TPD)、2,7-双（N,N-二（4-甲氧基苯基）氨基）-9,9-螺二芴（MeO-Sprio-TPD）、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、1,1-二(4-(N，N′-二(p-甲苯基)氨基)苯基)环己烷（TAPC）和2,2',7,7'-四（N,N-二苯胺基）-9,9'-螺二芴（S-TAD）。
优选地，电子传输材料包括2-（4-联苯基）-5-（4-叔丁基）苯基-1,3,4-噁二唑（PBD）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）和双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝（BAlq）。
优选地，电子传输层的材质为电子传输材料，选自2-（4-联苯基）-5-（4-叔丁基）苯基-1,3,4-噁二唑（PBD）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）或双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝（BAlq）。
优选地，电子传输层的材质为将碳酸锂(Li2CO3)、叠氮化锂(LiN3)、氟化锂(LiF)、叠氮化铯(CsN3)、碳酸铯(Cs2CO3)或氟化铯(CsF)按照掺杂质量分数5~30%掺杂到电子传输材料中形成的混合材料。
优选地，电子传输层的厚度为10~80nm。
优选地，空穴阻挡层的材质为2-（4-联苯基）-5-（4-叔丁基）苯基-1,3,4-噁二唑（PBD）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）或双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝（BAlq）。
优选地，空穴阻挡层的厚度为10~80nm。
优选地，电子阻挡层的材质为酞菁锌(ZnPc)、酞菁铜（CuPc）、酞菁氧钒(VOPc)、酞菁氧钛(TiOPc)、酞菁铂（PtPc）、4,4',4″-三(2-萘基苯基氨基)三苯基胺(2-TNATA)、4,4',4″-三(1-萘基苯基氨基)三苯基胺(1-TNATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)、N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联苯胺(α-NPD)、4,4',4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)、N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TPD)、2,7-双（N,N-二（4-甲氧基苯基）氨基）-9,9-螺二芴（MeO-Sprio-TPD）、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、1,1-二(4-(N，N′-二(p-甲苯基)氨基)苯基)环己烷（TAPC）或2,2',7,7'-四（N,N-二苯胺基）-9,9'-螺二芴（S-TAD）。
优选地，电子阻挡层的厚度为10~60nm。
优选地，空穴传输层的材质为空穴传输材料，选自酞菁锌(ZnPc)、酞菁铜（CuPc）、酞菁氧钒(VOPc)、酞菁氧钛(TiOPc)、酞菁铂（PtPc）、4,4',4″-三(2-萘基苯基氨基)三苯基胺(2-TNATA)、4,4',4″-三(1-萘基苯基氨基)三苯基胺(1-TNATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)、N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联苯胺(α-NPD)、4,4',4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)、N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TPD)、2,7-双（N,N-二（4-甲氧基苯基）氨基）-9,9-螺二芴（MeO-Sprio-TPD）、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、1,1-二(4-(N，N′-二(p-甲苯基)氨基)苯基)环己烷（TAPC）或2,2',7,7'-四（N,N-二苯胺基）-9,9'-螺二芴（S-TAD）。
优选地，空穴传输层的材质为将2,3,5,6-四氟-7,7’,8,8’-四氰醌-二甲烷（F4-TCNQ）、1,3,4,5,7,8-六氟-四氰-二甲对萘醌（F6-TNAP）或2,2'-(2,5-二氰基-3,6-二氟环己烷-2,5-二烯-1,4-二亚基)二丙二腈(F2-HCNQ)按照掺杂质量分数2~10%掺杂到空穴传输材料中形成的混合材料。
优选地，空穴传输层的厚度为10~60nm。
优选地，阳极的材质为Ag、Al、Au、Cu、Pt或其合金。
优选地，阳极的厚度为70~200nm。
以及，一种有机电致发光装置的制备方法，其包括如下步骤：
提供衬底基板，将所述衬底基板进行超声清洗，清洗干净后在超声波中处理，再吹干；
在所述衬底基板表面溅射制备阴极，溅射条件是真空度1.0×10-31.0×10-5Pa，溅射速度0.1~1nm/s；
在所述阴极上利用热蒸发技术依次制备pn结层、有机发光功能层、阳极，所述pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层；
所述第一金属层的金属表面功函数大于等于5.1eV，所述半导体层的材质选自ReO3、WO3、MoO3、V2O5或Sb2O3，所述第二金属层的金属表面功函数小于等于4.3eV，所述热蒸发的条件是真空度1.0×10-31.0×10-5Pa，速度0.02~0.5nm/s。
通过超声清洗的方法去除衬底基板表面的有机物污染物。优选地，依次用洗洁精、去离子水各超声15min。
通过溅射的方法在衬底基板表面制备阴极。阴极的材质为透明导电氧化物薄膜。优选地，透明导电氧化物薄膜的材质为铟锡氧化物（ITO）、铟锌氧化物（IZO）、铝锌氧化物（AZO）或镓锌氧化物（GZO）。优选地，阴极的厚度为70~200nm。
通过热蒸发技术在阴极表面制备pn结层，pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层。
优选地，热蒸发的条件是真空度1.0×10-4Pa，速度0.2nm/s。
优选地，第一金属层的材质选自Au、Cu、Pt或Ni。由于第一金属层直接接触透明导电氧化物薄膜，通常透明导电氧化物薄膜的功函数为4.7~5.1eV，为了降低注入的势垒，第一金属层选用功函数较高的金属，大于5.1eV，选用的金属的功函数接近透明导电氧化物薄膜的功函数，会获得较好的注入效果。
优选地，第一金属层的厚度为10~20nm。
半导体层的材质选自ReO3、WO3、MoO3、V2O5或Sb2O3，具有半导体性质，夹在两个不同功函数的金属之间，使两个功函数不同的金属在外部电场下，形成一个内建电场，从而使金属氧化物内部的空穴和电子分离，分别注入到相邻的两种金属材料中。
优选地，半导体层的厚度为1~4nm。
优选地，第二金属层的材质选自Ag、Al、Mg、Yb或Sm。第二金属层选用功函数较低的金属，低于4.3eV，才能更好地降低注入势垒，将电子有效地注入有机发光功能层中。
优选地，第二金属层的厚度为8~15nm。
形成pn结需要有两种费米能级有差异的材料，两种材料的费米能级差别越大，pn结的电荷分离效果越好，对于金属而言，费米能级直接与功函相关，因此选择高功函数的金属作为第一金属层，低功函数的金属作为第二金属层。
在外部电场的作用下，位于pn结层中间的半导体金属氧化物内部形成电荷分离，空穴和电子分别向第一金属层和第二金属层移动，从而使电子从第二金属层直接注入到有机发光功能层中，而阴极的透明导电氧化物薄膜与第一金属层的接触属于两种导体的接触，不存在注入势垒的问题，因此大大提高了电子注入效率。电子注入与空穴注入的平衡，可以提高空穴和电子在发光层中的复合几率及发光量子效率，最终获得具有较高发光性能的有机电致发光装置。
通过热蒸发技术在pn结层表面制备有机发光功能层。有机发光功能层包括发光层、电子传输层、空穴阻挡层、电子阻挡层和空穴传输层。
有机发光功能层中各层的材质为本领域中常用的材质。
优选地，发光层的的主体材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝（BAlq）、4-（二腈甲烯基）-2-异丙基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTI）、二甲基喹吖啶酮（DMQA）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、5,6,11,12-四苯基萘并萘（Rubrene）、4,4'-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1'-联苯（DPVBi）、双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱（FIrpic）、双（4,6-二氟苯基吡啶）-四（1-吡唑基）硼酸合铱（FIr6）、双(4,6-二氟-5-氰基苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酸合铱(FCNIrpic)、二(2′,4′-二氟苯基)吡啶](四唑吡啶)合铱（FIrN4）、二（2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(MDQ)2(acac)）、二（1-苯基异喹啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(piq)2(acac)）、乙酰丙酮酸二（2-苯基吡啶）铱（Ir(ppy)2(acac)）、三（1-苯基-异喹啉）合铱（Ir(piq)3）和三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)中的一种或几种。
优选地，发光层的材质为将一种或两种客体材料按照掺杂质量分数5~15%掺杂到主体材料中形成的混合材料，其中客体材料为空穴传输材料或电子传输材料。
优选地，发光层的厚度为10~20nm。
优选地，空穴传输材料包括酞菁锌(ZnPc)、酞菁铜（CuPc）、酞菁氧钒(VOPc)、酞菁氧钛(TiOPc)、酞菁铂（PtPc）、4,4',4″-三(2-萘基苯基氨基)三苯基胺(2-TNATA)、4,4',4″-三(1-萘基苯基氨基)三苯基胺(1-TNATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)、N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联苯胺(α-NPD)、4,4',4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)、N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TPD)、2,7-双（N,N-二（4-甲氧基苯基）氨基）-9,9-螺二芴（MeO-Sprio-TPD）、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、1,1-二(4-(N，N′-二(p-甲苯基)氨基)苯基)环己烷（TAPC）和2,2',7,7'-四（N,N-二苯胺基）-9,9'-螺二芴（S-TAD）。
优选地，电子传输材料包括2-（4-联苯基）-5-（4-叔丁基）苯基-1,3,4-噁二唑（PBD）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）和双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝（BAlq）。
优选地，电子传输层的材质为电子传输材料，选自2-（4-联苯基）-5-（4-叔丁基）苯基-1,3,4-噁二唑（PBD）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）或双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝（BAlq）。
优选地，电子传输层的材质为将碳酸锂(Li2CO3)、叠氮化锂(LiN3)、氟化锂(LiF)、叠氮化铯(CsN3)、碳酸铯(Cs2CO3)或氟化铯(CsF)按照掺杂质量分数5~30%掺杂到电子传输材料中形成的混合材料。
优选地，电子传输层的厚度为10~80nm。
优选地，空穴阻挡层的材质为2-（4-联苯基）-5-（4-叔丁基）苯基-1,3,4-噁二唑（PBD）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）或双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝（BAlq）。
优选地，空穴阻挡层的厚度为10~80nm。
优选地，电子阻挡层的材质为酞菁锌(ZnPc)、酞菁铜（CuPc）、酞菁氧钒(VOPc)、酞菁氧钛(TiOPc)、酞菁铂（PtPc）、4,4',4″-三(2-萘基苯基氨基)三苯基胺(2-TNATA)、4,4',4″-三(1-萘基苯基氨基)三苯基胺(1-TNATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)、N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联苯胺(α-NPD)、4,4',4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)、N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TPD)、2,7-双（N,N-二（4-甲氧基苯基）氨基）-9,9-螺二芴（MeO-Sprio-TPD）、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、1,1-二(4-(N，N′-二(p-甲苯基)氨基)苯基)环己烷（TAPC）或2,2',7,7'-四（N,N-二苯胺基）-9,9'-螺二芴（S-TAD）。
优选地，电子阻挡层的厚度为10~60nm。
优选地，空穴传输层的材质为空穴传输材料，选自酞菁锌(ZnPc)、酞菁铜（CuPc）、酞菁氧钒(VOPc)、酞菁氧钛(TiOPc)、酞菁铂（PtPc）、4,4',4″-三(2-萘基苯基氨基)三苯基胺(2-TNATA)、4,4',4″-三(1-萘基苯基氨基)三苯基胺(1-TNATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)、N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联苯胺(α-NPD)、4,4',4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)、N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TPD)、2,7-双（N,N-二（4-甲氧基苯基）氨基）-9,9-螺二芴（MeO-Sprio-TPD）、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、1,1-二(4-(N，N′-二(p-甲苯基)氨基)苯基)环己烷（TAPC）或2,2',7,7'-四（N,N-二苯胺基）-9,9'-螺二芴（S-TAD）。
优选地，空穴传输层的材质为将2,3,5,6-四氟-7,7’,8,8’-四氰醌-二甲烷（F4-TCNQ）、1,3,4,5,7,8-六氟-四氰-二甲对萘醌（F6-TNAP）或2,2'-(2,5-二氰基-3,6-二氟环己烷-2,5-二烯-1,4-二亚基)二丙二腈(F2-HCNQ)按照掺杂质量分数2~10%掺杂到空穴传输材料中形成的混合材料。
优选地，空穴传输层的厚度为10~60nm。
优选地，阳极的材质为Ag、Al、Au、Cu、Pt或其合金。
优选地，阳极的厚度为70~200nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种有机电致发光装置，该装置阴极的材质为透明导电氧化物薄膜，透明导电氧化物薄膜具有透过率高、导电性好等优点，使得有机电致发光装置的具有较高的光透率，均匀的发光亮度，有利于实现均匀的照明和显示。
本发明采用倒置型结构，使低功函数的金属材料邻近衬底基板，保证了金属材料的稳定性。在阴极和有机发光功能层之间设置了pn结层，该pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层，通过该pn结层的结构使电子能够有效地从高功函数的阴极薄膜注入到有机发光功能层中。解决高功函数的阴极向有机发光功能层的电子注入效率低的问题。因此可以获得高效、发光均一稳定的有机电致发光装置。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明提供的有机电致发光装置的结构示意图，部件依次为衬底基板101、阴极102、pn结层、有机发光功能层106、阳极107，其中，pn结层包括第一金属层103、半导体层104、第二金属层105。
图2为本发明实施例1与对比例1的电流密度-电压曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种有机电致发光装置的制备方法，包括如下步骤：
将玻璃基板放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，再用氮气吹干；
在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，在玻璃基板表面以0.1nm/s的速度溅射制备铟锡氧化物薄膜（ITO）作为阴极；
通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-4Pa和速度0.02nm/s的条件下依次蒸镀Au、WO3、Al制备pn结层；然后通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-4Pa和速度0.02nm/s的条件下依次蒸镀Li2CO3按照掺杂质量分数10%掺杂到Alq3中形成的混合材料、TPBi、C545T按照掺杂质量分数10%掺杂到Alq3中形成的混合材料、TAPC、F6-TNAP按照掺杂质量分数5%掺杂到MeO-TPD中形成的混合材料、Ag分别制备电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层和阳极。
上述步骤完成后，得到一种有机电致发光装置，包括依次层叠的衬底基板、阴极、pn结层、电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层、阳极，pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层，其中，衬底基板的材质为玻璃基板；阴极的材质为ITO，厚度为100nm；第一金属层的材质为Au，厚度为15nm；中间层的材质为WO3，厚度为3nm；第二金属层的材质为Al，厚度为10nm；电子传输层的材质为Li2CO3按照掺杂质量分数10%掺杂到Alq3中形成的混合材料，厚度为40nm；空穴阻挡层的材质为TPBi，厚度为10nm；发光层的材质为C545T按照掺杂质量分数10%掺杂到Alq3中形成的混合材料，厚度为20nm；电子阻挡层的材质为TAPC，厚度为10nm；空穴传输层的材质为F6-TNAP按照掺杂质量分数5%掺杂到MeO-TPD中形成的混合材料，厚度为40nm；阳极的材质为Ag，厚度为100nm，结构具体表示为：玻璃基板/ITO(100nm)/Au(15nm)/WO3(3nm)/Al(10nm)/Li2CO3:Alq3(10%,40nm)/TPBi(10nm)/C545T:Alq3(10%,20nm)/TAPC(10nm)/F6-TNAP:MeO-TPD(5%,40nm)/Ag(100nm)。
请参阅图1，图1为本发明实施例制备的有机电致发光装置，部件依次为衬底基板101、阴极102、pn结层、有机发光功能层106、阳极107，其中，pn结层包括第一金属层103、半导体层104、第二金属层105。
实施例2
一种有机电致发光装置的制备方法，包括如下步骤：
将玻璃基板放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，再用氮气吹干；
在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，在玻璃基板表面以1nm/s的速度溅射制备铝锌氧化物薄膜（AZO）作为阴极；
通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-5Pa和速度0.5nm/s的条件下依次蒸镀Cu、ReO3、Ag制备pn结层；然后通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-5Pa和速度0.5nm/s的条件下依次蒸镀Cs2CO3按照掺杂质量分数5%掺杂到Bphen中形成的混合材料、BAlq、DCJTB按照掺杂质量分数5%掺杂到Alq3中形成的混合材料、TAPC、F4-TCNQ按照掺杂质量分数2%掺杂到CuPc中形成的混合材料、Au分别制备电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层和阳极。
上述步骤完成后，得到一种有机电致发光装置，包括依次层叠的衬底基板、阴极、pn结层、电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层、阳极，pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层，其中，衬底基板的材质为玻璃基板；阴极的材质为AZO，厚度为70nm；第一金属层的材质为Cu，厚度为10nm；中间层的材质为ReO3，厚度为1nm；第二金属层的材质为Ag，厚度为10nm；电子传输层的材质为Cs2CO3按照掺杂质量分数5%掺杂到Bphen中形成的混合材料，厚度为80nm；空穴阻挡层的材质为BAlq，厚度为10nm；发光层的材质为DCJTB按照掺杂质量分数5%掺杂到Alq3中形成的混合材料，厚度为10nm；电子阻挡层的材质为TAPC，厚度为5nm；空穴传输层的材质为F4-TCNQ按照掺杂质量分数2%掺杂到CuPc中形成的混合材料，厚度为60nm；阳极的材质为Au，厚度为100nm，结构具体表示为：玻璃基板/AZO(70nm)/Cu(10nm)/ReO3(1nm)/Ag(8nm)/Cs2CO3:Bphen(5%,80nm)/BAlq(10nm)/DCJTB:Alq3(5%,10nm)/TAPC(5nm)/F4-TCNQ:CuPc(2%,60nm)/Au(100nm)。
实施例3
一种有机电致发光装置的制备方法，包括如下步骤：
将玻璃基板放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，再用氮气吹干；
在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中，在玻璃基板表面以0.5nm/s的速度溅射制备镓锌氧化物薄膜（GZO）作为阴极；
通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-3Pa和速度0.2nm/s的条件下依次蒸镀Pt、MoO3、Mg制备pn结层；然后通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-3Pa和速度0.2nm/s的条件下依次蒸镀CsN3按照掺杂质量分数15%掺杂到PBD中形成的混合材料、BAlq、Ir(ppy)3按照掺杂质量分数10%掺杂到TCTA中形成的混合材料、TPD、F2-HCNQ按照掺杂质量分数10%掺杂到ZnPc中形成的混合材料、Al分别制备电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层和阳极。
上述步骤完成后，得到一种有机电致发光装置，包括依次层叠的衬底基板、阴极、pn结层、电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层、阳极，pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层，其中，衬底基板的材质为玻璃基板；阴极的材质为GZO，厚度为200nm；第一金属层的材质为Pt，厚度为20nm；中间层的材质为MoO3，厚度为4nm；第二金属层的材质为Mg，厚度为15nm；电子传输层的材质为CsN3按照掺杂质量分数15%掺杂到PBD中形成的混合材料，厚度为60nm；空穴阻挡层的材质为BAlq，厚度为10nm；发光层的材质为Ir(ppy)3按照掺杂质量分数10%掺杂到TCTA中形成的混合材料，厚度为10nm；电子阻挡层的材质为TPD，厚度为5nm；空穴传输层的材质为F2-HCNQ按照掺杂质量分数10%掺杂到ZnPc中形成的混合材料，厚度为60nm；阳极的材质为Al，厚度为100nm，结构具体表示为：玻璃基板/GZO(200nm)/Pt(20nm)/MoO3(4nm)/Mg(15nm)/CsN3:PBD(15%,60nm)/BAlq(10nm)/Ir(ppy)3:TCTA(10%,10nm)/TPD(5nm)/F2-HCNQ:ZnPc(10%,60nm)/Al(100nm)。
实施例4
一种有机电致发光装置的制备方法，包括如下步骤：
将玻璃基板放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，再用氮气吹干；
在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中，在玻璃基板表面以0.5nm/s的速度溅射制备铟锌氧化物薄膜（IZO）作为阴极；
通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-3Pa和速度0.2nm/s的条件下依次蒸镀Ni、V2O5、Sm制备pn结层；然后通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-3Pa和速度0.2nm/s的条件下依次蒸镀LiN3按照掺杂质量分数10%掺杂到BCP中形成的混合材料、BAlq、Ir(ppy)3按照掺杂质量分数10%掺杂到TCTA中形成的混合材料、TPD、F4-TCNQ按照掺杂质量分数2%掺杂到m-MTDATA中形成的混合材料、Au分别制备电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层和阳极。
上述步骤完成后，得到一种有机电致发光装置，包括依次层叠的衬底基板、阴极、pn结层、电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层、阳极，pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层，其中，衬底基板的材质为玻璃基板；阴极的材质为IZO，厚度为100nm；第一金属层的材质为Ni，厚度为10nm；中间层的材质为V2O5，厚度为3nm；第二金属层的材质为Sm，厚度为15nm；电子传输层的材质为LiN3按照掺杂质量分数10%掺杂到BCP中形成的混合材料，厚度为40nm；空穴阻挡层的材质为BAlq，厚度为10nm；发光层的材质为Ir(ppy)3按照掺杂质量分数10%掺杂到TCTA中形成的混合材料，厚度为10nm；电子阻挡层的材质为TPD，厚度为5nm；空穴传输层的材质为F4-TCNQ按照掺杂质量分数2%掺杂到m-MTDATA中形成的混合材料，厚度为60nm；阳极的材质为Au，厚度为100nm，结构具体表示为：玻璃基板/IZO(100nm)/Ni(10nm)/V2O5(3nm)/Sm(15nm)/LiN3:BCP(10%,40nm)/BAlq(10nm)/Ir(ppy)3:TCTA(10%,10nm)/TPD(5nm)/F4-TCNQ:m-MTDATA(2%,60nm)/Au(100nm)。
实施例5
一种有机电致发光装置的制备方法，包括如下步骤：
将玻璃基板放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，再用氮气吹干；
在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中，在玻璃基板表面以0.5nm/s的速度溅射制备铝锌氧化物薄膜（AZO）作为阴极；
通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-3Pa和速度0.2nm/s的条件下依次蒸镀Au、Sb2O3、Yb制备pn结层；然后通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-3Pa和速度0.2nm/s的条件下依次蒸镀LiF按照掺杂质量分数15%掺杂到TAZ中形成的混合材料、BAlq、DPVBi、TPD、F6-TNAP按照掺杂质量分数4%掺杂到MeO-Sprio-TPD中形成的混合材料、Au分别制备电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层和阳极。
上述步骤完成后，得到一种有机电致发光装置，包括依次层叠的衬底基板、阴极、pn结层、电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层、阳极，pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层，其中，衬底基板的材质为玻璃基板；阴极的材质为AZO，厚度为100nm；第一金属层的材质为Au，厚度为12nm；中间层的材质为Sb2O3，厚度为3nm；第二金属层的材质为Yb，厚度为12nm；电子传输层的材质为LiF按照掺杂质量分数15%掺杂到TAZ中形成的混合材料，厚度为40nm；空穴阻挡层的材质为BAlq，厚度为10nm；发光层的材质为DPVBi，厚度为10nm；电子阻挡层的材质为TPD，厚度为5nm；空穴传输层的材质为F6-TNAP按照掺杂质量分数4%掺杂到MeO-Sprio-TPD中形成的混合材料，厚度为60nm；阳极的材质为Au，厚度为100nm，结构具体表示为：玻璃基板/AZO(100nm)/Au(12nm)/Sb2O3(3nm)/Yb(12nm)/LiF:TAZ(15%,40nm)/BAlq(10nm)/DPVBi(10nm)/TPD(5nm)/F6-TNAP:MeO-Sprio-TPD(4%,60nm)/Au(100nm)。
对比例1
制备一种在阴极与有机发光功能层之间不设置有pn结层的有机电致发光装置作为对比例，包括以下步骤：
将玻璃基板放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，再用氮气吹干；
在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，在玻璃基板表面以0.1nm/s的速度溅射制备铟锡氧化物薄膜（ITO）作为阴极；
通过热蒸发工艺，在真空度1.0×10-4Pa和速度0.02nm/s的条件下依次蒸镀Li2CO3按照掺杂质量分数10%掺杂到Alq3中形成的混合材料、TPBi、C545T按照掺杂质量分数10%掺杂到Alq3中形成的混合材料、TAPC、F6-TNAP按照掺杂质量分数5%掺杂到MeO-TPD中形成的混合材料、Ag分别制备电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层和阳极。
上述步骤完成后，得到一种有机电致发光装置，包括依次层叠的衬底基板、阴极、电子传输层、空穴阻挡层、发光层、电子阻挡层、空穴传输层、阳极，具体结构表示为：玻璃基板/ITO(100nm)/Li2CO3:Alq3(10%,40nm)/TPBi(10nm)/C545T:Alq3(10%,20nm)/TAPC(10nm)/F6-TNAP:MeO-TPD(5%,40nm)/Ag(100nm)。
请参阅图2，图2为本发明实施例1与对比例1制备的有机电致发光装置的电流密度-电压关系对比图。曲线1为实施例1制备的结构为玻璃基板/ITO(100nm)/Au(15nm)/WO3(3nm)/Al(10nm)/Li2CO3:Alq3(10%,40nm)/TPBi(10nm)/C545T:Alq3(10%,20nm)/TAPC(10nm)/F6-TNAP:MeO-TPD(5%,40nm)/Ag(100nm)的有机电致发光装置，曲线2为对比例1制备的结构为玻璃基板/ITO(100nm)/Li2CO3:Alq3(10%,40nm)/TPBi(10nm)/C545T:Alq3(10%,20nm)/TAPC(10nm)/F6-TNAP:MeO-TPD(5%,40nm)/Ag(100nm)的有机电致发光装置。由图可知，在相同的驱动电压下，实施例1具有更高的电流密度，这说明了实施例1的电子注入更加容易，而对比例1的电子注入困难。
表1是实施例1、2、3、4、5和对比例1所制作的器件的发光性能数据，从表中可以看出，本发明提供的方法制备的有机电致发光装置与普通的发光装置相比，由于电子的注入势垒降低，因此可以提高电子的注入效率，从而获得较低的启动电压和发光效率。
表1本发明实施例与对比例1制备的有机电致发光装置的发光性能数据
启动电压 发光效率(lm/W)
实施例1 2.4 15.9
实施例2 2.3 15.5
实施例3 2.4 19.2
实施例4 2.4 22.6
实施例5 2.6 11.2
对比例1 4.0 9.1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机电致发光装置，其特征在于，包括依次层叠的衬底基板、阴极、pn结层、有机发光功能层、阳极，所述pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层，所述第一金属层的金属表面功函数大于等于5.1eV，所述半导体层的材质选自ReO3、WO3、MoO3、V2O5或Sb2O3，所述第二金属层的金属表面功函数小于等于4.3eV。
2.如权利要求1所述的有机电致发光装置，其特征在于，所述第一金属层的材料选自Au、Cu、Pt或Ni，所述第二金属层的材料选自Ag、Al、Mg、Yb或Sm。
3.如权利要求1所述的有机电致发光装置，其特征在于，所述第一金属层的厚度为10~20nm，所述半导体层的厚度为1~4nm，所述第二金属层的厚度为8~15nm。
4.如权利要求1所述的有机电致发光装置，其特征在于，所述阴极的材质为透明导电氧化物薄膜，所述透明导电氧化物薄膜的材质为铟锡氧化物、铟锌氧化物、铝锌氧化物或镓锌氧化物。
5.如权利要求1所述的有机电致发光装置，其特征在于，所述有机发光功能层包括发光层、电子传输层、空穴阻挡层、电子阻挡层和空穴传输层。
6.如权利要求5所述的有机电致发光装置，其特征在于，所述发光层的材质为将一种或两种客体材料按照掺杂质量分数5~15%掺杂到主体材料中形成的混合材料，所述客体材料为空穴传输材料或电子传输材料。
7.一种有机电致发光装置的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供衬底基板，将所述衬底基板进行超声清洗，清洗干净后在超声波中处理，再吹干；
在所述衬底基板表面溅射制备阴极，溅射条件是真空度1.0×10-31.0×10-5Pa，溅射速度0.1~1nm/s；
在所述阴极上利用热蒸发技术依次制备pn结层、有机发光功能层、阳极，所述pn结层包括依次层叠的第一金属层、半导体层、第二金属层；
所述第一金属层的金属表面功函数大于等于5.1eV，所述半导体层的材质选自ReO3、WO3、MoO3、V2O5或Sb2O3，所述第二金属层的金属表面功函数小于等于4.3eV，所述热蒸发的条件是真空度1.0×10-31.0×10-5Pa，速度0.02~0.5nm/s。
8.如权利要求7所述的一种有机电致发光装置的制备方法，其特征在于，所述第一金属层的材料选自Au、Cu、Pt或Ni，所述第二金属层的材料选自Ag、Al、Mg、Yb或Sm。
9.如权利要求7所述的一种有机电致发光装置的制备方法，其特征在于，所述阴极的材质为透明导电氧化物薄膜，所述透明导电氧化物薄膜的材质为铟锡氧化物、铟锌氧化物、铝锌氧化物或镓锌氧化物。
10.如权利要求7所述的一种有机电致发光装置的制备方法，其特征在于，所述有机发光功能层包括发光层、电子传输层、空穴阻挡层、电子阻挡层和空穴传输层。
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