CN103928615A - 一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料及其修饰方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳电池阴极修饰技术领域，特别涉及一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料及其修饰方法。本发明聚合物太阳电池阴极修饰材料为通过自组装而成的聚偏氟乙烯PVDF薄膜。其制备方法为将PVDF溶液直接滴加在活性层溶液中，充分搅拌，经一次性旋涂后通过溶剂退火得到自发分离阴极修饰层。PVDF溶液的引入，降低了聚合物太阳电池中电子收集的势垒，实现了电子的高效收集；自发分离的PVDF薄膜作为缓冲层有效减少空穴和电子的复合，降低漏电流，使聚合物太阳电池光电转换效率得到提高。并且该聚合物太阳电池具有制作工艺简单，成本低廉，实验重复性好，适合于大规模工业化生产等特点。

Description

一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料及其修饰方法
技术领域
本发明属于太阳电池阴极修饰技术领域，特别涉及一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料及其修饰方法。
背景技术
能源是人类生存和发展的重要物质基础。然而，随着人类使用能源特别是化石能源数量的增多，能源对人类经济社会发展的制约和对资源环境的影响越来越明显。传统的化石燃料能源，煤炭、石油和天然气，由于储量有限且不可再生，随着资源量不断减少，成本不断上升，能源供应安全问题日益突出。另一方面，化石能源的使用严重影响空气质量，加速气候变暖，导致环境恶化。太阳能作为一种清洁的可再生能源，取之不尽，用之不竭，并且对生态环境的影响很小，是一种理想的清洁能源。作为解决世界能源危机的一个可行的方法，太阳能的利用成为一个广泛研究的前沿性课题。有机光伏电池以其成本低、容易制备、易于实现柔性器件等特点而成为近年来的研究热点。自从1992年Heeger等发现从共轭聚合物向富勒烯存在光诱导电子转移以及提出本体异质结器件结构以来，人们从器件结构、光伏作用机理、新材料合成等方面开展了许多富有成效的研究工作。共混的本体异质结互穿网络增大了电子给体材料与电子受体材料的接触面积，使得被分离的电子与空穴能够快速地传输，有效地减少了光生激子的复合，从而大大提高了有机光伏电池的效率。除此之外，人们还从有机活性层的掺杂浓度、溶剂处理等方面改进器件的制备工艺，促进了有机光伏器件光电转换效率的提高。随着光电转换效率的不断提高，有机光伏电池的稳定性将会是有机太阳能电池的研究热点之一。而要提高有机光伏电池的光电转换效率及稳定性，除了材料因素以外，器件的结构设计也是至关重要的。在有机太阳电池铝阴极和活性层材料之间加入阴极修饰层薄膜是提高效率的一个重要措施。阴极修饰层的加入加强了有机活性层材料和电极的能级匹配，使活性层和电极之间的界面得到优化，为载流子提供畅通的传输路径从而有利于电极对电荷的收集。研究表明，阴极修饰层材料是提高光电转换效率、延长电池使用寿命的可行性途径之一。在传统的本体异质结聚合物太阳电池中，钙、钡等低功函活泼金属常用来作为聚合物太阳电池的阴极，用以电子的提取和收集。但低功函的金属对水、氧敏感，使用过程中会因为阴极的氧化而使电阻增加，降低阴极对电子的收集和提取能力，从而造成阴极界面的不稳定，最终影响太阳电池的长期稳定性。因此用低功函空气稳定的阴极修饰层代替活泼金属越来越引起人们的关注。目前常用的LiF修饰层需真空蒸镀，且有效厚度在1nm左右，使操作过程较难控制。而广泛使用的ZnO、TiO2等n型半导体纳米粒子都需要溶胶-凝胶等方法合成，增加了聚合物太阳电池制备的整体时间。
本发明中采用PVDF薄膜作为聚合物太阳电池阴极修饰层，现有技术中PVDF作为一种优良材料广泛被应用于太阳电池背板(如专利一种太阳能电池背板及其制备方法，包含基于氟的共聚物的太阳电池背板及其制备方法，太阳能电池背板用改性PVDF薄膜及其制备方法，氟材料型太阳能电池背膜，PVDF/PVA/CS复合膜，太阳能电池背板材料及其制备方法及产品，一种含氟散热型太阳能电池背板等)、壳体(如专利壳体中的细长光伏电池)及衬底(如专利一种全天候柔性压电-光电复合结构电池的制备方法)的制作，未涉及应用到电池结构中来，本专利中考虑到PVDF含稳定碳氢键及含氟化合物表面能较小的性质，首次将其应用于聚合物太阳电池结构中并选作阴极修饰层，制作过程采用一次旋涂的方法，使操作流程得到明显简化，光电转换效率得到有效提高。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料及其修饰方法。
一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料，所制作的太阳电池中，透明基底、透明导电金属氧化物电极层、阳极修饰层、光电活性层、阴极修饰层和低功函阴极层顺次相连；所述阴极修饰材料为由聚偏氟乙烯溶液通过自组装方法制备聚偏氟乙烯薄膜材料。
一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料的修饰方法，将聚偏氟乙烯(PVDF)溶液按比例直接添加在活性层溶液中，充分搅拌后，一次性旋涂在阳极修饰层上，经溶剂退火生长，聚偏氟乙烯(PVDF)将由于表面能的差别自动上浮，得到自组装的阴极修饰层薄膜；再在所得阴极修饰层薄膜上制备阴极层，完成对阴极的修饰。
所述聚偏氟乙烯溶液与活性层溶液的体积比为1：(10～500)。
所述聚偏氟乙烯(PVDF)溶液的制备方法如下：
将聚偏氟乙烯(PVDF)粉末溶解于有机溶剂中，充分溶解得到聚偏氟乙烯(PVDF)溶液。
所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和丙酮中的一种或多种。
所述聚偏氟乙烯(PVDF)溶液中聚偏氟乙烯(PVDF)的浓度为0.01mg/mL-1mg/mL。
所述活性层溶液为聚(3-己基)噻吩(P3HT)与可溶性C60衍生物(PC60BM)或与可溶性C70衍生物(PC70BM)的混合溶液，其中聚(3-己基)噻吩(P3HT)与可溶性C60衍生物(PC60BM)或与可溶性C70衍生物(PC70BM)的质量比为1：(1～10)，聚(3-己基)噻吩(P3HT)和可溶性C60衍生物(PC60BM)或和可溶性C70衍生物(PC70BM)的总浓度为1mg/mL～20mg/mL。
所述聚(3-己基)噻吩(P3HT)与可溶性C60衍生物(PC60BM)或与可溶性C70衍生物(PC70BM)的混合溶液所使用的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和丙酮中的一种或多种。
所述一次性旋涂的旋涂转速为500rpm～2000rpm。
PVDF，聚偏氟乙烯，白色粉末状结晶性聚合物。密度1.75g/cm3-1.78g/cm3。玻璃化转变温度-39℃，脆化温度-62℃，熔点170℃，热分解温度350℃左右，长期使用温度-40℃～150℃。可用一般热塑性塑料加工方法成型。其突出特点是机械强度高，耐辐照性好。具有良好的化学稳定性，在室温下不被酸、碱、强氧化剂和卤素所腐蚀，发烟硫酸、强碱、酮、醚绵少数化学药品能使其溶胀或部分溶解，二甲基乙酰胺和二甲基亚砜等强极性有机溶剂能使其溶解成胶体状溶液。最常见的工艺为乳液聚合法和悬浮聚合法。结构式为式(Ⅰ)所示，本发明首次将其用作阴极修饰材料应用于聚合物太阳电池中。
在本发明中，PVDF溶液由PVDF聚偏氟乙烯白色粉末溶于二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺与丙酮混合液中任一种。
所述PVDF溶液浓度为0.01mg/mL-1mg/mL。
所述PVDF溶液与活性层溶液的混合液是按以下方法制备而成：将已完全溶解的PVDF溶液在1：10-1:500的比例范围内按比例滴加至活性层溶液，充分搅拌。
所述旋涂方法采用电池制备中的常规方法，旋涂的转速为800rpm，旋涂20s。
本发明的有益效果为：
经本发明方法制备阴极修饰层选用可溶液加工的溶剂，并且区别于有机聚合物太阳电池制作过程中活性层及阴极修饰层分别加工成膜的过程，本发明实现与活性层溶液共混后一次性旋涂成膜，无需蒸镀，与现有的溶胶凝胶法制备的二氧化钛和真空蒸镀的LiF、Ca相比，明显简化操作流程，具有工艺简单，成本低廉，制备方法简单易控等优点；此外，将PVDF溶液与活性层溶液共混后旋涂，经溶剂退火PVDF自动上浮形成阴极修饰层，由此产生的碳氟链在活性层与阴极界面间形成偶极矩，减小了活性层与阴极金属之间的功函差，降低电子注入和收集的能阻，减少空穴电子复合损失，实现了电子的高效收集，有效增强光吸收。
附图说明
图1为为PVDF溶液与活性层溶液共混后旋涂在P3HT:PCBM薄膜上的表面形貌(AFM)照片；
图2为聚合物太阳电池结构示意图；
图中标号：1-透明基底、2-透明导电金属氧化物电极层、3-阳极修饰层、4-光电活性层、5-阴极修饰层、6-低功函阴极层；
图3为本发明实施例1中ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC60BM/Al的电流-电压特性曲线；
图4为本发明实施例2中ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC60BM:PVDF(PVDF溶液与活性层溶液的体积比为0.28％)/Al的电流-电压特性曲线；
图5为本发明实施例3中ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC60BM:PVDF(PVDF溶液与活性层溶液的体积比为5％)/Al的电流-电压特性曲线；
图6为本发明实施例4中ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC60BM:PVDF(PVDF溶液与活性层溶液的体积比为2％)/Al的电流-电压特性曲线；
图7为本发明实施例5中ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC70BM/Al的电流-电压特性曲线；
图8为本发明实施例6中ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC70BM:PVDF(PVDF溶液与活性层溶液的体积比为2％)/Al的电流-电压特性曲线；
图9为本发明实施例7中ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC60BM:PVDF(混合溶剂)/Al的电流-电压特性曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料及其修饰方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗2次，氮气吹干，在2000rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，在150℃烘烤退火15分钟，自然冷却，得到阳极修饰层。然后将总浓度为20mg/mL的P3HT与PC60BM(质量比为1：1)的混合溶液(溶剂为邻二氯苯)在800rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上，溶剂退火后，形成光电活性层。最后，在5×10-5帕下真空蒸镀100nm厚的铝作阴极。所得的聚合物太阳电池中，PEDOT:PSS的厚度为所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为0.55伏，短路电流为7.09毫安每平方厘米，填充因子为58.7％，转换效率为2.30％。图3给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流-电压曲线。
实施例2
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗2次，氮气吹干，在2000rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，在150℃烘烤退火15分钟，自然冷却，得到阳极修饰层。然后将浓度为0.1mg/mL的PVDF溶液(溶剂为二甲基乙酰胺)添加至总浓度为20mg/mL的P3HT与PC60BM(质量比为1：1)的混合溶液(溶剂为邻二氯苯)中(其中PVDF溶液与P3HT和PC60BM的混合溶液的体积比为1：360)，充分搅拌后，在800rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上，溶剂退火后，形成光电活性层及阴极修饰层。最后，在5×10-5帕下真空蒸镀100nm厚的铝作阴极。所得的聚合物太阳电池中，PEDOT:PSS的厚度为所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为0.54伏，短路电流为8.78毫安每平方厘米，填充因子为60.0％，转换效率为2.82％。图4给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流-电压曲线。
实施例3
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗2次，氮气吹干，在2000rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，在150℃烘烤退火15分钟，自然冷却，得到阳极修饰层。然后将浓度为0.1mg/mL的PVDF溶液(溶剂为二甲基乙酰胺)添加至总浓度为20mg/mL的P3HT与PC60BM(质量比为1：1)的混合溶液(溶剂为邻二氯苯)中(其中PVDF溶液与P3HT和PC60BM的混合溶液的体积比为1：20)，在800rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上，溶剂退火后，形成光电活性层及阴极修饰层。最后，在5×10-5帕下真空蒸镀100nm厚的铝作阴极。所得的聚合物太阳电池中，PEDOT:PSS的厚度为所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为0.55伏，短路电流为14.55毫安每平方厘米，填充因子为37.8％，转换效率为3.02％。图5给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流-电压曲线。
实施例4
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗2次，氮气吹干，在2000rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，在150℃烘烤退火15分钟，自然冷却，得到阳极修饰层。然后将浓度为0.1mg/mL的PVDF溶液(溶剂为二甲基乙酰胺)添加至总浓度为20mg/mL的P3HT与PC60BM(质量比为1：1)的混合溶液(溶剂为邻二氯苯)中(其中PVDF溶液与P3HT和PC60BM的混合溶液的体积比为1：50)，在800rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上，溶剂退火后，形成光电活性层及阴极修饰层。最后，在5×10-5帕下真空蒸镀100nm厚的铝作阴极。所得的聚合物太阳电池中，PEDOT:PSS的厚度为所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为0.59伏，短路电流为9.27毫安每平方厘米，填充因子为62.8％，转换效率为3.43％。图6给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流-电压曲线。
实施例5
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗2次，氮气吹干，在2000rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，在150℃烘烤退火15分钟，自然冷却，得到阳极修饰层。然后将总浓度为20mg/mL的P3HT与PC60BM(质量比为1：1)的混合溶液(溶剂为邻二氯苯)在800rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上，溶剂退火后，形成光电活性层。最后，在5×10-5帕下真空蒸镀100nm厚的铝作阴极。所得的聚合物太阳电池中，PEDOT:PSS的厚度为所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为0.49伏，短路电流为7.95毫安每平方厘米，填充因子为53.7％，转换效率为2.09％。图7给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流-电压曲线。
实施例6
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗2次，氮气吹干，在2000rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，在150℃烘烤退火15分钟，自然冷却，得到阳极修饰层。然后将浓度为0.1mg/mLPVDF溶液(溶剂为二甲基乙酰胺)添加至总浓度为20mg/mL的P3HT与PC60BM(质量比为1：1)的混合溶液(溶剂为邻二氯苯)中(其中PVDF溶液与P3HT和PC70BM的混合溶液的体积比为1：50)，在800rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上，溶剂退火后，形成光电活性层及阴极修饰层。最后，在5×10-5帕下真空蒸镀100nm厚的铝作阴极。所得的聚合物太阳电池中，PEDOT:PSS的厚度为所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为0.53伏，短路电流为8.60毫安每平方厘米，填充因子为54.0％，转换效率为2.44％。图8给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流-电压曲线。
实施例7
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、自来水、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗2次，氮气吹干，在2000rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，在150℃烘烤退火15分钟，自然冷却，得到阳极修饰层。PVDF溶液为将PVDF溶于二甲基乙酰胺与丙酮(体积比为1：1)混合溶液中得到，所得PVDF溶液中PVDF的浓度为0.1mg/mL；然后将PVDF溶液添加至总浓度为20mg/mL的P3HT与PC60BM(质量比为1：1)的混合溶液(溶剂为邻二氯苯)中(其中PVDF溶液与P3HT和PC60BM的混合溶液的体积比为1：50)，在800rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上，溶剂退火后，形成光电活性层及阴极修饰层。最后，在5×10-5帕下真空蒸镀100nm厚的铝作阴极。所得的聚合物太阳电池中，PEDOT:PSS的厚度为所制得的器件在100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下开路电压为0.56伏，短路电流为7.11毫安每平方厘米，填充因子为60.7％，转换效率为2.41％。图9给出了该器件在未经光照射和经100毫瓦每平方厘米的模拟太阳光照射下的电流-电压曲线。

Claims (9)

1.一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料，其特征在于：所述阴极修饰材料为由聚偏氟乙烯溶液通过自组装方法制备聚偏氟乙烯薄膜材料。
2.如权利要求1所述的一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料的修饰方法，其特征在于：将聚偏氟乙烯溶液按比例直接添加在活性层溶液中，充分搅拌后，一次性旋涂在阳极修饰层上，经溶剂退火生长，聚偏氟乙烯将由于表面能的差别自动上浮，得到自组装的阴极修饰层薄膜；再在所得阴极修饰层薄膜上制备阴极层，完成对阴极的修饰。
3.根据权利要求2所述的一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料的修饰方法，其特征在于：所述聚偏氟乙烯溶液与活性层溶液的体积比为1：(10～500)。
4.根据权利要求2所述的一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料的修饰方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯溶液的制备方法如下：
将聚偏氟乙烯粉末溶解于有机溶剂中，充分溶解得到聚偏氟乙烯溶液。
5.根据权利要求4所述的一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料的修饰方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和丙酮中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料的修饰方法，其特征在于：所述聚偏氟乙烯溶液中聚偏氟乙烯的浓度为0.01mg/mL-1mg/mL。
7.根据权利要求2所述的一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料的修饰方法，其特征在于：所述活性层溶液为聚(3-己基)噻吩与PC60BM或与PC70BM的混合溶液，其中聚(3-己基)噻吩与PC60BM或与PC70BM的质量比为1：(1～10)，聚(3-己基)噻吩和PC60BM或和PC70BM的总浓度为1mg/mL～20mg/mL。
8.根据权利要求7所述的一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料的修饰方法，其特征在于：所述聚(3-己基)噻吩与PC60BM或与PC70BM的混合溶液所使用的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和丙酮中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的一种自组装型聚合物太阳电池阴极修饰材料的修饰方法，其特征在于：所述一次性旋涂的旋涂转速为500rpm～2000rpm。
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