CN103926387B - 一种四价铌和五价铌的分离及分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金及矿物分析方法领域，提出一种四价铌和五价铌的分离及分析方法。利用NbO2可完全溶解于氢氟酸和冷浓硝酸水溶液(水/浓硝酸/氢氟酸=3/1/1)中，而Nb2O5在氢氟酸和冷浓硝酸水溶液(水/浓硝酸/氢氟酸=3/1/1)中几乎不溶解的特点，将含铌炉渣或矿物研磨至-200目（小于73微米），称取一定量样品入干净锥形瓶中，加入氢氟酸与冷浓硝酸水溶液(水/浓硝酸/氢氟酸=3/1/1)，放在电子调温炉上加热溶解15分钟。然后，加入去离子水至100ml左右，过滤，并反复洗涤滤饼，收集滤液。滤液浓缩后分析其中的铌含量，即可得出炉渣或矿物中四价铌含量；分析滤渣中的铌含量即为炉渣或矿物中五价铌的含量。
Description
技术领域
本发明属于冶金及矿物分析领域，涉及一种新的矿物和含铌冶金炉渣中四价铌和五价铌的分离及分析方法。适用于矿物和含铌冶金炉渣中四价铌和五价铌的定量分析。本发明的方法可以先将含铌炉渣和矿物中的四价铌和五价铌进行分离，然后再定量分析。且具有简单、易操作、不受矿物和炉渣中铁的影响等特点。
背景技术
铌是微合金钢的重要合金元素之一，在冶炼过程中不可避免地会有部分金属铌被氧化进入炉渣中。由于铌是过渡族金属元素，有Nb2+、Nb4+、Nb5+三种价态。相关研究已表明，炉渣中的铌主要以四价铌和五价铌的形式存在，且四价铌和五价铌的相对含量受冶炼氧分压、炉渣组成及温度等因数的影响。所以，定量分析炉渣中四价铌和五价铌的含量，是优化冶炼工艺的需要；另外，研究铌氧化物在冶炼炉渣中的热力学性质时，也需要定量分析炉渣中四价铌和五价铌的含量。
目前，分析冶金炉渣中四价铌和五价铌的方法如下。首先测出铌的总量，下一步再分析四价铌的含量，总铌含量减去四价铌的含量即为五价铌的含量。
其中，总铌含量的分析方法如下：首先将炉渣样品在铂坩埚中用氢氟酸乙酸混合液溶出其中的CaO和SiO2，其反应如（1）和（2）所示。
(1)
(2)
在保护气氛下过滤后，将滤渣装入铂坩埚，加焦硫酸钾熔融至红色透明状，冷却。然后，用酒石酸-盐酸混合液浸出熔融冷却样中的铌。最后，在浸出液中加入适量的巯基乙酸溶液去除铁对测试过程的干扰，加入EDTA溶液络合金属离子，加入盐酸溶液和氯代磺酚S，水浴加热60至70摄氏度5min以上发色。由于在HCl存在条件下，铌与氯代磺酚S（4,5-二羟基-3,6双（5-氯-2羟基-3-磺酸苯偶氮）-2,7-萘二磺酸）生成组成1:1络合物，其最大吸收波长在650nm。故在 650nm波长进行分光光度测试，即可得到全铌的含量。
四价铌含量的分析方法简述如下。炉渣样品在CO2气氛的手套箱中粉碎（防止氧化和去除水分）。然后，配比远远过量的Fe3+离子，并加入硫酸和氢氟酸混酸，在有氮气保护的聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行消解。Fe3+离子可以将Nb4+离子氧化为Nb5+从而生成Fe2+离子，反应如（3）所示。
(3)
由于生成的Fe2+离子与原有的Nb4+离子等量，再利用Ce4+离子电位滴定分析Fe2+离子含量，反应如（4），即可确定炉渣中Nb4+离子含量。
(4)
可见，上述定量分析冶金炉渣中四价铌和五价铌含量的过程繁杂，且繁杂的分析过程会导致误差的累积。该方法最大的缺点是，当矿物和炉渣中铁存在时，将影响分析四价铌含量的分析。所以，很有必要寻找一种简单、便捷，并可以分析含铁矿物及熔渣中四价铌和五价铌含量的方法。
发明内容
本发明提供了一种全新的矿物和冶金炉渣中四价铌和五价铌的分离及分析方法。
该分析方法如下：一种四价铌和五价铌的分离及分析方法，其特征是将含铌炉渣或矿物研磨至-200目，放入干净锥形瓶中，加入氢氟酸与浓硝酸水溶液，所述的浓硝酸为分析纯，所述的氢氟酸是分析纯，放在电子调温炉上加热溶解15分钟，加入去离子水，过滤，并反复洗涤滤饼，收集滤液，滤液浓缩后分析其中的铌含量，即可得出炉渣或矿物中四价铌含量，滤渣中铌含量即可得出炉渣或矿物中五价铌含量。
本发明的另一个优先方案是上述的氢氟酸与浓硝酸水溶液中水、浓硝酸、氢氟酸的体积比为3：1：1。
该方法的原理是：NbO2可完全溶解于氢氟酸和冷浓硝酸水溶液(水/浓硝酸/氢氟酸=3/1/1)中，而Nb2O5在氢氟酸和冷浓硝酸水溶液(水/浓硝酸/氢氟酸=3/1/1)中几乎完全不溶解。证明该原理的实验如下：称取0.1000g NbO2和Nb2O5分别放入两个锥形瓶中，加入相同组成的氢氟酸与冷浓硝酸，放在电子调温炉上加热溶解10、30、60、90分钟后，进行过滤。对于NbO2，几乎完全溶解，过滤后将滤纸灰化、分析残留物中Nb含量；对于Nb2O5，几乎未溶解，过滤后分析滤液中Nb含量，分析结果见表1所示。
表1 NbO
2
和Nb
2
O
5
在相同组成的氢氟酸与冷浓硝酸混酸中的溶解情况
从表1中数据可以看出，在小于30分钟的溶解时间内，NbO2完全溶解于氢氟酸和冷浓硝酸的混酸中，而Nb2O5的溶解量却小于0.13％。故可以通过该方法实现Nb4+和Nb5+的分离和定量分析。
本发明优点
本发明简单、易操作，且最大的优点是可以分析含铁矿物和熔渣中四价铌和五价铌的含量。
具体实施方式
将分析纯CaO、SiO2、Al2O3、Nb2O5按照一定组成混合后，在1873K、钼坩埚、强还原性气氛下熔融，形成炉渣。将得到的炉渣样品研磨至-200目，称取一定量样品放入干净锥形瓶中，加入氢氟酸与冷浓硝酸水溶液(水/浓硝酸/氢氟酸=3/1/1)，放在电子调温炉上加热溶解15分钟。然后，加入去离子水至100ml左右，稀释硝酸浓度以方便过滤，并反复洗涤滤饼，收集溶液。滤液浓缩后用ICP－AES其中分析的铌含量，即可得到炉渣样品中四价铌的含量，分析滤渣中的铌含量可得出炉渣样品中五价铌含量。
Claims (2)
1. 一种四价铌和五价铌的分离及分析方法，其特征是将含铌炉渣或矿物研磨至-200目，放入干净锥形瓶中，加入氢氟酸与浓硝酸水溶液，所述的浓硝酸为分析纯，所述的氢氟酸是分析纯，放在电子调温炉上加热溶解15分钟，加入去离子水，过滤，并反复洗涤滤饼，收集滤液，滤液浓缩后分析其中的铌含量，即可得出炉渣或矿物中四价铌含量，分析滤渣中铌含量即可得出炉渣或矿物中五价铌含量。
2.如权利要求1所述的一种四价铌和五价铌的分离及分析方法，其特征是所述的氢氟酸与浓硝酸水溶液中水、浓硝酸、氢氟酸的体积比为3：1：1。
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