CN103924320B - 一种具有长效防虫性能的氨纶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有长效防虫性能的氨纶的制备方法，其制备方法如下：将溶剂与聚醚加至预聚罐中，然后按照设定的NCO/OH比例准确地加入二异氰酸酯，进行预聚反应，反应结束后，将预聚产物移送至扩链罐中，搅拌均匀，低温下，缓慢控制滴加扩链胺与链终止剂溶液，最终形成聚氨酯脲溶液，加入防虫助剂、抗氧化剂、抗紫外助剂、染色助剂、消光剂、润滑剂等，充分搅拌均匀，真空脱泡后，通过干法纺丝，制成氨纶纤维。本发明制备的氨纶除了能保证同类常规产品的性能指标外，还具有长效防虫性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有长效防虫性能的氨纶及其制备方法，属于聚氨酯弹性纤维领域。
背景技术
氨纶，是一种高弹性的纺织纤维，其常温下有强度高，比重轻，弹性回复率大等优点，被广泛应用织物中。化学纤维各品种及天然纤维，如棉、麻、丝、毛等各有优点和缺点。常见的如：棉/氨纶，交织后，可以保持了棉纤维的所有优点，但棉纤维本身无弹性，而氨纶却可以保持面料的弹性。
众所周知，一般的人造纤维是以芦苇、棉花秆、玉米秆等为生产原料，经过化学加工处理而成的。这些原料里都含有纤维素，适合于霉菌、昆虫的生长和繁殖，易发生霉变和被虫蛀蚀。化学纤维中的合成纤维，其原料是从石油、煤中所提炼出来的芳香类、烯类，经化学合成法制成纤维，其本身不会发霉，也不会被虫蛀。但合成纤维织品中，大多品种是与天然纤维混纺或交织的，织品中所含的棉、毛、丝等天然纤维会发生霉变和虫蛀；再者，若是使用存放过天然纤维织品的箱、橱来存放纯合成纤维纺织品，天然纤维织物留下来的霉菌和昆虫同样会危害纯合成纤维织物，因此，使化纤纺织品具有防虫性能也是必要的。
本发明选取最常见及有效的物质——2-莰酮，别名“樟脑”，其主要来源于樟树，具有天然的防虫作用。资料表明，只有吸入大量2-莰酮蒸汽，或者口服才会对人体造成巨大的影响，而少量的2-莰酮并不会对人体产生不适的影响。而直接用“樟脑丸”、“卫生球”之类的物品放入衣柜内来防虫有许多不利影响，一、会使衣物气味刺鼻，同时接触过这类物质的衣物，须在穿之前在日光下晒晒一段时间，使深入衣服中的芳香族化合物挥发掉，以免危害身体；二、如“卫生球”易挥发，挥发出来的物质能与合成纤维中的高分子有机化合物发生化学反应，使衣料受损或者降低纤维强度，甚至把化学织物溶化成一个个细小的空洞。因此，间接使纤维本身具有防虫性能可以简单有效地解决这个问题。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于制备一种具有长效防虫性能的氨纶产品，使产品常规物性指标与同规格产品基本一致，使纤维具有长效防虫性能，提高了产品的附加值。但由于现有氨纶的制备工艺的限制，一般纺丝甬道的温度较高——250℃左右，一些物料的沸点较低，就会直接在甬道中挥发出来，从而造成物料的失效，而2-莰酮的沸点只有204℃，因此，它不能直接添加使用。
技术方案：本发明是通过以下技术方案实现的：
通过设计合成得到一种“核-壳”结构的物质，外层是壳聚糖，2-莰酮被包裹在内部。把这种物质磨成粉剂，过滤网后再加入到聚氨酯脲原液中。在原液中添加一定量防虫功能助剂，其不会破坏高分子结构，不会对氨纶丝本身的物理性能和化学性能造成不利的影响。
本发明所述的一种具有长效防虫性能的氨纶的制备方法，其制备步骤如下：
1）预聚物的制备：在预聚罐中依次加入溶剂与聚醚，然后按照设定的NCO/OH比例，加入二异氰酸酯；预聚反应温度控制为40～50℃，反应时间为90～150min，反应过程中氮气保护，得到预聚物溶液；
2）将得到的预聚物溶液移送至扩链罐中，充分搅拌溶解；
3）然后将扩链罐降温至-5～15℃时，缓慢加入扩链胺溶液，反应完成得到聚氨酯脲溶液；
4）添加防虫助剂和辅料助剂，搅拌2～8h，制得聚氨酯脲纺丝原液；
5）聚氨酯脲纺丝原液通过计量泵输送，经纺丝组件、纺丝甬道、卷绕机，进行纺丝作业制得氨纶。
其中，
所述步骤1）中聚醚是分子量为1000-3000的聚四氢呋喃；所用的二异氰酸酯指的是4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI；所用的溶剂为N，N二甲基乙酰胺DMAc或者N，N二甲基甲酰胺DMF。
所述步骤1）中异氰酸酯基团NCO与聚醚二元醇中的羟基OH摩尔比为1.50～2.50。
所述步骤3）中扩链胺溶液，里面包含的扩链物质主要包括：乙二胺、1,3-丙二胺、1,3-戊二胺、2-甲基-1,5-戊二胺的一种或者多种二元胺组合；所述的扩链胺溶液，里面包含的封端剂物质主要包括：二乙胺或者单乙醇胺中的一种或两种。
所述步骤4）中聚氨酯脲纺丝原液浓度为30%wt～35%wt。
所述步骤4）所添加的防虫助剂，其制备方法如下：
1）将水溶性壳聚糖加到蒸馏水中，充分搅拌，形成质量分数1～20%水性壳聚糖的溶液；
2）将2-莰酮加到丙酮中，搅拌充分，形成质量分数为1～10%的2-莰酮的丙酮溶液；
3）将2-莰酮-丙酮溶液倒入壳聚糖-水溶液中，搅拌混合后，经低温干燥，除去溶剂后，并将其碾磨成粉。
所述步骤4）中辅料助剂包括：抗氧化剂、抗紫外助剂、染色助剂、消光剂、润滑剂，加入溶剂二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺，在碾磨机中充分混合碾磨。
有益效果：
（1）本发明涉及一种具有长效防虫性能的氨纶的制备方法，所制备产品除了能够正常保持同类产品的常规指标外，还能具有长效防虫性能，使氨纶在与其他织物交织成衣物后具有此功能；
（2）若直接采用市售“樟脑丸”等物质来防虫，一来气味太重，使人闻起来不舒服，二来其所含芳香族物质对人体有害；而使用微量的2-莰酮既能保持防虫性能，又不会对人体产生有害影响，是绿色节能环保的选择；
（3）设计合成拥有“核-壳”结构的防虫助剂——“壳聚糖—2-莰酮”，其优点在于，一是2-莰酮自身的沸点只有204℃，而一般干法纺丝甬道温度都在250℃左右，若是直接添加进原液，2-莰酮可能在甬道中就挥发出去，造成防虫性能失效，而这种“核-壳”结构能将2-莰酮包裹在其中，即使在高温下，也不会挥发出来；二是利用这种结构最终制得的纤维，具有“缓释”功效，即在使用过程中2-莰酮能被缓慢释放出来，不会出现衣物洗涤几次就失效的状况，可达到长期有效的目的。
具体实施方式
（1）预聚物的制备：在反应器中依次加入溶剂与聚醚，然后按照一定的NCO/OH比例，准确加入二异氰酸酯。预聚反应温度控制为40～50℃，反应时间为90min～150min，反应过程中氮气氛围。
（2）将得到的预聚物溶液移送至扩链罐中，使预聚物溶液降温至0～20℃时，缓慢加入扩链胺溶液，进行扩链反应，得到聚氨酯脲溶液。
（3）往得到的聚氨酯脲溶液中，加入多种功能助剂以及防虫助剂，搅拌2～8h，得到了均一稳定的聚氨酯脲纺丝原液。
（4）纺丝原液通过计量泵输送，经纺丝组件、干法纺丝甬道、卷绕机，进行纺丝作业。
所述的聚醚为分子量为1000-3000聚四亚甲基醚二醇（PTMG），优选含分子量为2000；所用的混合二异氰酸酯指的是4，4-MDI；所用的溶剂为N，N二甲基乙酰胺（DMAC）或者N，N二甲基甲酰胺（DMF）。
所述的异氰酸酯基团（NCO）与聚醚二元醇中的羟基（OH）摩尔比为1.50～2.50之间。
本发明涉及一种具有长效防虫性能的氨纶的制备方法，里面包含的扩链物质主要包括：乙二胺、1,3-丙二胺、1,3-戊二胺、2-甲基-1,5-戊二胺等一种或者多种二元胺组合等二元胺物质。
所述的扩链胺溶液，里面包含的封端剂物质主要包括：二乙胺或者单乙醇胺中的一种或两种。
所述的纺丝原液浓度为30%wt～35%wt。
所述的防虫助剂的制备方法如下：
（1）将水溶性壳聚糖加到蒸馏水中，充分搅拌，形成质量分数1～20%水性壳聚糖的溶液；
（2）将2-莰酮加到丙酮中，搅拌充分，形成质量分数为1～10%的2-莰酮的丙酮溶液；
（3）将2-莰酮-丙酮溶液倒入壳聚糖-水溶液中，搅拌混合后，经低温干燥，除去溶剂后，并将其碾磨成粉。
所述的防虫助剂所添加的量占原液总量的0.5%-5%。
所述的辅料助剂包括：防虫助剂、抗氧化剂、抗紫外助剂、染色助剂、消光剂、润滑剂等。
所述的聚氨酯脲溶液的粘度在3000泊到8000泊。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
具有长效防虫性能助剂“壳聚糖—2-莰酮”的具体制备过程如下：
量取180ml的蒸馏水，加入20克的水溶性壳聚糖，充分搅拌，形成质量分数10%水性壳聚糖的溶液；量取198g丙酮，加入2g的2-莰酮，搅拌充分，形成质量分数为1%的2-莰酮的丙酮溶液；将丙酮溶液倒入水溶液中，搅拌混合后，经低温干燥，除去水分后，并将其碾磨成粉。
长效防虫性能氨纶的具体制备过程如下：
将6kgDMAc和10kgPTMG加入到预聚罐中，充分搅拌混合均匀，待温度达到25℃左右时，加入2.7kg二异氰酸酯，升温至40℃，反应时间为90min，得到预聚产物。将预聚产物移送至扩链罐中，往预聚罐中加入6kgDMAc，加清洗溶剂，移送至扩链罐中，冷却至12℃，开始缓慢滴加含0.155kgEDA、0.036kgPDA和0.052kg二乙胺的混合扩链胺溶液进行扩链，用二乙胺进行链封端。反应完成后，加入0.5%防虫助剂、防黄变助剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂等多种助剂，粘度控制在5000泊左右，得到最终含固量为30%的纺丝聚氨酯脲溶液。纺丝原液采用干法纺丝，通过喷丝板挤压到纺丝甬道，经卷绕机成型，得到具有防虫性能的聚氨酯纤维。
实施例2
具有长效防虫性能助剂“壳聚糖—2-莰酮”的具体制备过程如下：
量取180ml的蒸馏水，加入45克的水溶性壳聚糖，充分搅拌，形成质量分数20%水性壳聚糖的溶液；量取196g丙酮，加入4g的2-莰酮，搅拌充分，形成质量分数为2%的2-莰酮的丙酮溶液；将丙酮溶液倒入水溶液中，搅拌混合后，经低温干燥，除去水分后，并将其碾磨成粉。
将5kgDMAc和10kgPTMG加入到预聚罐中，充分搅拌混合均匀，待温度达到25℃左右时，加入2.7kg二异氰酸酯，升温至45℃，反应时间为90min，得到预聚产物。将预聚产物移送至扩链罐中，往预聚罐中加入5kgDMAc，加清洗溶剂，移送至扩链罐中，冷却至8℃，开始缓慢滴加含0.175kgEDA、0.026kgPDA和0.048kg二乙胺的混合扩链胺溶液进行扩链，用二乙胺进行链封端。反应完成后，加入1%防虫助剂、防黄变助剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂等多种助剂，粘度控制在6000泊左右，得到最终含固量为33%的纺丝聚氨酯脲溶液。纺丝原液采用干法纺丝，通过喷丝板挤压到纺丝甬道，经卷绕机成型，得到具有防虫性能的聚氨酯纤维。
实施例3
具有长效防虫性能助剂“壳聚糖—2-莰酮”的具体制备过程如下：
量取180ml的蒸馏水，加入45克的水溶性壳聚糖，充分搅拌，形成质量分数20%水性壳聚糖的溶液；量取190g丙酮，加入10g的2-莰酮，搅拌充分，形成质量分数为5%的2-莰酮的丙酮溶液；将丙酮溶液倒入水溶液中，搅拌混合后，经低温干燥，除去水分后，并将其碾磨成粉。
将5kgDMAc和10kgPTMG加入到预聚罐中，充分搅拌混合均匀，待温度达到25℃左右时，加入2.7kg二异氰酸酯，升温至45℃，反应时间为90min，得到预聚产物。将预聚产物移送至扩链罐中，往预聚罐中加入4kgDMAc，加清洗溶剂，移送至扩链罐中，冷却至5℃，开始缓慢滴加含0.185kgEDA、0.036kgPDA和0.042kg二乙胺的混合扩链胺溶液进行扩链，用二乙胺进行链封端。反应完成后，加入2%防虫助剂、防黄变助剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂等多种助剂，粘度控制在8000泊左右，得到最终含固量为35%的纺丝聚氨酯脲溶液。纺丝原液采用干法纺丝，通过喷丝板挤压到纺丝甬道，经卷绕机成型，得到具有防虫性能的聚氨酯纤维。
Claims (6)
1.一种具有长效防虫性能的氨纶的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
1）预聚物的制备：在预聚罐中依次加入溶剂与聚醚二元醇，然后按照设定的NCO/OH比例，加入二异氰酸酯；预聚反应温度控制为40~50℃，反应时间为90~150min，反应过程中氮气保护，得到预聚物溶液；
2）将得到的预聚物溶液移送至扩链罐中，充分搅拌溶解；
3）然后将扩链罐降温至-5~15℃时，缓慢加入扩链胺溶液，反应完成得到聚氨酯脲溶液；
4）添加防虫助剂和辅料助剂，搅拌2~8h，制得聚氨酯脲纺丝原液；其中，所添加的防虫助剂，其制备方法如下：
41）将水溶性壳聚糖加到蒸馏水中，充分搅拌，形成质量分数1~20%水性壳聚糖的溶液；
42）将2-莰酮加到丙酮中，搅拌充分，形成质量分数为1~10%的2-莰酮的丙酮溶液；
43）将2-莰酮的丙酮溶液倒入水性壳聚糖的溶液中，搅拌混合后，经低温干燥，除去溶剂后，并将其碾磨成粉；
5）聚氨酯脲纺丝原液通过计量泵输送，经纺丝组件、纺丝甬道、卷绕机，进行纺丝作业制得氨纶。
2.根据权利要求1所述的一种具有长效防虫性能的氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中聚醚二元醇是分子量为1000-3000的聚四氢呋喃；所用的二异氰酸酯指的是4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI；所用的溶剂为N，N二甲基乙酰胺DMAc或者N，N二甲基甲酰胺DMF。
3.根据权利要求1所述的一种具有长效防虫性能的氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中异氰酸酯基团NCO与聚醚二元醇中的羟基OH摩尔比为1.50~2.50。
4.根据权利要求1所述的一种具有长效防虫性能的氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中扩链胺溶液，里面包含的扩链物质主要包括：乙二胺、1,3-丙二胺、1,3-戊二胺、2-甲基-1,5-戊二胺的一种或者多种二元胺组合；所述的扩链胺溶液，里面包含的封端剂物质主要包括：二乙胺或者单乙醇胺中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种具有长效防虫性能的氨纶的制备方法，其特征在于：所
述步骤4）中聚氨酯脲纺丝原液浓度为30%wt~35%wt。
6.根据权利要求1所述的一种具有长效防虫性能的氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中辅料助剂包括：抗氧化剂、抗紫外助剂、染色助剂、消光剂、润滑剂，加入溶剂二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺，在碾磨机中充分混合碾磨。
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