CN103923718A - 一种天然气的脱硫方法及其脱硫装置 - Google Patents

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邹光武
曹玉虎
王宗丽
吕明方
侯怡帆
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本发明公开了一种天然气的脱硫方法及其脱硫装置，其特征在于包括如下步骤：沉降槽内的脱硫剂经滤液泵输送至吸收超重力反应器中；待处理的天然气经分离器后进入吸收超重力反应器，与脱硫剂在转子填料表面接触；脱除H2S的天然气经内置过滤器进入输气管道，带硫磺的脱硫剂进入再生超重力反应器与空气在转子填料表面接触；含硫磺的再生脱硫剂经再生液泵返回至沉降槽，硫浆经过硫浆泵进入真空过滤机形成硫饼，过滤所得滤液在滤液罐中缓存，然后通过滤液泵输送至吸收超重力反应器循环使用，本发明工艺结构简单、设备体积小、占地面积少、造价低、气体处理范围大、成本低，效果好、传质效率高、脱除效率高、安全性能高、环保，运行可靠，可长周期运行。

Description

一种天然气的脱硫方法及其脱硫装置
技术领域：
本发明涉及一种脱硫方法及其脱硫装置，尤其涉及一种天然气的脱硫方法及其脱硫装置，本发明适用于各种类型的天然气中H2S处理，包括气井天然气、油田伴生气、海上采油平台伴生气等。
背景技术：
由地层、海底油田采出的天然气通常除含有水蒸气外，往往还含有一些酸性气体，这些酸性气体一般是硫化氢、二氧化碳、硫醇、硫醚等气相杂质，其中硫化氢是酸性天然气中毒性最大的酸性组分。天然气中硫化氢含量随地域变化而变。我国主要天然气田如四川、渤海湾、鄂尔多斯、塔里木和准葛尔等地的天然气均属于高含硫天然气。GB17820-2012《天然气》强制性国家标准规定，二类商品天然气中H2S含量必须≤20mg/m3。一类商品天然气中H2S含量必须≤6mg/m3，因此对天然气必须进行处理。
另外，海上采油平台开采过程中伴有大量天然气，天然气中含有硫化氢，由于一部分采油平台将天然气作为发电系统的燃料，若不处理会对发电设备、开采设备以及输气管道造成直接伤害。由于海上采油平台特殊的孤立环境、平台承重和层高的要求，对脱硫工艺和设备的安全性、稳定性、可操作性都提出较高的要求。传统干法和湿法硫化氢处理工艺设备庞大，投资造价高，不适宜海上采油平台的使用。
天然气具有硫化氢含量低，出口压力大的特点。目前，干法脱硫对高含硫天然气处理的成本太高，常规湿法工艺的主要反应设备是板式塔、填料塔和喷淋塔，这些设备尺寸庞大、造价高、传质阻力大、传质效率低、投资高，已经不能适应现在行业要求。开发体积小、投资少、脱硫效率高的天然气脱硫处理方法有利于解决含硫天然气的处理。
发明目的：
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种工艺结构简单、操作简单、设备体积小、占地面积少、造价低、安装简单、气体处理范围大、生产运行和脱硫成本低，一次性处理硫化氢效果好，脱除率达99.99%、传质效率高、H2S脱除效率高、安全性能高、没有三废产生、操作状态稳定，运行可靠，装置不发生堵塞，可长周期运行的一种天然气的脱硫方法及其脱硫装置。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：一种天然气的脱硫方法，其特征在于在重力场下，使用新型螯合铁液相氧化法对天然气中H2S进行处理的方法，包括如下步骤：
                                                     、沉降槽内的脱硫剂经滤液泵输送至吸收超重力反应器中；
     、待处理的天然气经分离器分离杂质后进入吸收超重力反应器，与脱硫剂在转子填料表面接触，天然气中的H2S转变为单质硫，脱硫剂中的Fe3+变为Fe2+；
     、脱除H2S的天然气经反应器内置过滤器进入输气管道，带硫磺的脱硫剂在天然气自身压力作用下进入再生超重力反应器与从空气进口进入的空气在转子填料表面接触，Fe2+被氧化为Fe3+，实现脱硫剂再生；
     、含硫磺的再生脱硫剂经再生液泵返回至沉降槽，硫磺沉降到槽底形成硫浆，硫浆经过硫浆泵进入真空过滤机形成硫饼，过滤所得滤液在滤液罐中缓存，然后通过滤液泵输送至吸收超重力反应器循环使用。     
为了进一步实现本发明的目的，所述的脱硫剂为含有螯合铁离子的脱硫剂，其含有以下组分：螯合铁催化剂、螯合剂、表面活性剂、螯合剂保护剂、杀菌剂、碱液、水，脱硫剂中螯合铁催化剂浓度范围：350~10000ppm；螯合剂浓度范围：400~15000ppm；表面活性剂浓度范围：1~1000ppm；杀菌剂浓度范围：1~1000ppm；螯合剂保护剂浓度范围：10~100000ppm；碱浓度范围：0.1~1mol/L；螯合剂/螯合铁催化剂的体积比为1：1~5：1；溶液pH在8~10。
为了进一步实现本发明的目的，所述的螯合铁催化剂是螯合铁、醇及水的混合物，醇/螯合铁的摩尔比为0.1~5，溶液中铁的含量为350~10000ppm。
为了进一步实现本发明的目的，所述的螯合铁是HEDP、EDTMPS、DTPMPA、EDDHA、STPP、NTA、Na3NTA、EDTA、HEDTA、Na3HEDTA、Na4EDTA、葡萄糖酸钠、偏硅酸钠、酒石酸钾、柠檬酸钠中的至少一种与可溶性铁盐FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、FeNH4（SO4）中至少一种的螯合物，螯合物配体/铁的摩尔比为1~10；醇为小分子的仲醇、叔醇、还原性醇中的至少一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的螯合剂是HEDP、EDTMPS、DTPMPA、EDDHA、STPP、NTA、Na3NTA、EDTA、HEDTA、Na3HEDTA、Na4EDTA、葡萄糖酸钠、偏硅酸钠、酒石酸钾、柠檬酸钠的中的至少一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的表面活性剂是碳原子数为5~20的直链醇或多元醇的中的至少一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的杀菌剂是光谱杀菌剂烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的螯合剂保护剂是KI、KCl、KBr的至少一种。
一种天然气的脱硫装置，其特征在于它包括分离器，分离器的气体出口连接吸收超重力反应器的气体进口，吸收超重力反应器的出气口连接输气管道，吸收超重力反应器的出液口连接再生超重力反应器的进液口，再生超重力反应器的出液口通过再生液泵连接沉降槽的再生液进口，沉降槽的罐底出口通过硫浆泵连接真空过滤机的进口，真空过滤机的滤液出口连接滤液罐，滤液罐的滤液出口、沉降槽的出液口均通过滤液泵与吸收超重力反应器的进液口相连，再生超重力反应器的进气口连接空气压缩机，空气压缩机连接空气过滤器。
本发明基本反应过程包含吸收阶段和再生阶段两个阶段，反应均发生在液相中。
吸收阶段：硫化氢与脱硫剂中的螯合铁催化剂作用，硫化氢被氧化为单质硫，铁螯合物还原为亚铁螯合物的过程。反应原理如下：
   吸收阶段：H2S(气体)+ 2Fe3+→ 2H+ + S°+ 2Fe2+
   再生阶段：亚铁螯合物被氧气氧化为铁螯合物的过程。反应原理如下：
   再生阶段：1/2 O2 (气体) + H2O + 2Fe2+ → 2OH- + 2Fe3+
   总反应：H2S + 1/2O2 → H2O + S°
本发明同已有技术相比可产生如下积极效果：本发明结合络合铁湿式氧化脱硫工艺，采用新型螯合铁脱硫剂，提高了H2S脱除率；在天然气处理的吸收与再生过程中均使用超重力设备，提高脱硫效率，并在超重力设备内设内置过滤器，极大强化了传质效率，缩短了反应所需时间，减少了设备数量；将传统贫液罐、富液槽与沉降槽合并为新的沉降槽，并且尺寸较传统相比大大减小，硫磺颗粒在脱硫剂活性成分作用下迅速沉降。采用撬块安装，适用于任何场合的天然气处理，安装方便，操作简单。本发明工艺简单、使用设备数量少、占地面积小，可成撬块安装，从而达到了缩短工艺流程，降低设备投资，减少能耗，提高H2S脱除率的目的。本发明具有如下优点：
1、工艺结构简单、操作简单、设备体积小、占地面积少、造价低，设备可以撬装，，安装简单；
2、气体处理范围大、生产运行和脱硫成本低，一次性处理硫化氢效果好，脱除率达99.99%；
3、采用超重力设备，传质效率高，H2S脱除效率高，脱除后天然气中H2S在1ppm以下；
4、安全性能高，不使用任何有毒的化学物质，硫磺产品中没有硫化氢气体，避免了操作人员中毒的危险；
5、环境友好，没有三废产生；
6、开、停车容易，可在几分钟内达到稳定操作状态，运行可靠，装置不发生堵塞，可长周期稳定运行。
附图说明：
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式：下面对本发明的具体实施方式做详细说明：
脱硫剂的制备：
1、将FeCl3、NTA、酒石酸钾、叔丁醇按照摩尔比为1：2.5：1:1.5的比例混合，制成总铁浓度为14g/L的螯合铁催化剂浓缩物。取螯合铁催化剂浓缩物37.5mL、NTA螯合剂浓缩物56.25mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为350ppm，向稀释液中加入C5H12O2 0.15g，KCl 0.15g，KOH8.5g制成脱硫剂；
 2、将Fe2(SO4)3、EDTA、HEDTA、柠檬酸钠、异戊醇按照摩尔比为1:2:1.5:1:1:1.5的比例混合，制成总铁浓度为56g/L的螯合铁催化剂浓缩物。取螯合铁催化剂浓缩物267mL、EDTA和HEDTA螯合剂浓缩物 321mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为10000ppm，向稀释液中加入C5H12O2 0.9g，KCl 0.6g，KOH8.5g制成脱硫剂；
 3、将Fe(NO3)3、HEDP、NTA、葡萄糖酸钠、葡萄糖醇按照摩尔比为1:1:1:1:1的比例混合，制成总铁浓度为35g/L的螯合铁催化剂浓缩物，取螯合铁催化剂浓缩物21.5mL、Na4EDTA螯合剂浓缩物33mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为500ppm，向稀释液中加入C5H12O2 0.3g，KCl 0.3g，KOH8.5g制成脱硫剂；
4、将Fe(NO3)3、HEDP、DTPMPA、山梨醇、叔丁醇按照摩尔比为1:2:1:0.5:0.5的比例混合，制成总铁浓度为56g/L的螯合铁催化剂浓缩物，取螯合铁催化剂浓缩物27mL、HEDTA 螯合剂浓缩物32mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为1000ppm，向稀释液中加入C5H12O20.3g、C12H25OH0.15g，KBr 0.3g、KI 0.15g，KOH8.5g制成脱硫剂；
5、将FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、EDTMPS、DTPMPA、山梨醇按照摩尔比为1:1:0.5:2:1:1的比例混合，制成总铁浓度为56g/L的螯合铁催化剂浓缩物。取螯合铁催化剂浓缩物107mL、Na3HEDTA 螯合剂浓缩物210mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为4000ppm，向稀释液中加入C5H12O2 0.5g、C6H12O2 0.3g，KI 0.5g，KOH8.5g制成脱硫剂；
 6、将FeCl3、Fe(NO3)3、STPP、HEDTA、甘露醇、叔丁醇按照摩尔比为1:1:2:1:1:1的比例混合，制成总铁浓度为56g/L的螯合铁催化剂浓缩物。取螯合铁催化剂浓缩物227mL、EDTA、HEDTA 螯合剂浓缩物280mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为8500ppm，向稀释液中加入C5H12O2 0.5g、C6H12O2 0.3g、C8H11OH 0.3g，KCl 0.3g、KBr 0.3g、KI 0.15g，KOH8.5g制成脱硫剂。
实施例1：一种天然气的脱硫方法，它包括如下步骤：
     、在沉降槽内配制上述脱硫剂的制备1中的脱硫剂，沉降槽内的脱硫剂经滤液泵输送至吸收超重力反应器中；
     、待处理的天然气（气井天然气）经分离器分离杂质后进入吸收超重力反应器，与脱硫剂在转子填料表面接触，天然气中的H2S转变为单质硫，脱硫剂的Fe3+变为Fe2+；
     、脱掉H2S的天然气经反应器内置过滤器滤掉硫沫后进入输气管道，含硫的脱硫剂在天然气自身压力作用下进入再生超重力反应器与从空气进口进入的空气在转子填料表面接触，Fe2+被氧化为Fe3+，实现脱硫剂再生；
     、再生后的含硫脱硫剂经再生液泵回到沉降槽，硫磺在脱硫剂中表面活性剂的作用下沉降到槽底形成硫浆，硫浆经过硫浆泵进入真空过滤机形成硫饼，过滤所得滤液在滤液罐中缓存，然后与沉降槽上层脱硫剂通过滤液泵输送至吸收超重力反应器中循环利用。     
实施例2：一种天然气的脱硫方法，其步骤基本同实施例1相同，其区别在于1步骤中在储液罐中加入上述脱硫剂的制备2中的脱硫剂，待处理的天然气为油田伴生气。
实施例3：一种天然气的脱硫方法，其步骤基本同实施例1相同，其区别在于1步骤中在储液罐中加入上述脱硫剂的制备3中的脱硫剂，待处理的天然气为海上采油平台伴生天然气。
实施例4：一种天然气的脱硫方法，其步骤基本同实施例1相同，其区别在于1步骤中在储液罐中加入上述脱硫剂的制备4中的脱硫剂。
实施例5：一种天然气的脱硫方法，其步骤基本同实施例2相同，其区别在于1步骤中在储液罐中加入上述脱硫剂的制备5中的脱硫剂。
实施例6：一种天然气的脱硫方法，其步骤基本同实施例3相同，其区别在于1步骤中在储液罐中加入上述脱硫剂的制备6中的脱硫剂。
一种天然气的脱硫装置（参见图1），它包括分离器5，分离器5的气体出口连接吸收超重力反应器1的气体进口，吸收超重力反应器1的出气口连接输气管道，吸收超重力反应器1的出液口连接再生超重力反应器2的进液口，再生超重力反应器2的出液口通过再生液泵7连接沉降槽3的再生液进口，沉降槽3的罐底出口通过硫浆泵9连接真空过滤机4的进口，真空过滤机4的滤液出口连接滤液罐10，滤液罐10的滤液出口、沉降槽3的出液口均通过滤液泵8与吸收超重力反应器1的进液口相连，再生超重力反应器2的进气口连接空气压缩机6，空气压缩机6连接压缩机入口过滤器11。
本发明的天然气的脱硫装置呈撬块安装，即设备安装在一个钢架上，方便移动和运输。 
待处理的天然气从分离器5气体进口进入，经分离器5分离杂质后进入进入吸收超重力反应器1中，同时沉降槽3中的脱硫剂通过滤液泵8进入吸收超重力反应器1中，待处理的天然气与脱硫剂在吸收超重力反应器1转子的丝网填料上接触，硫化氢被脱硫剂中的螯合铁离子氧化为硫，Fe3+还原为Fe2+，脱除硫化氢的气体经吸收超重力反应器1内置过滤器排空；含硫脱硫剂进入再生超重力反应器2中，过滤后的空气通过空气压缩机6进入再生超重力反应器2中，与含硫脱硫剂在再生  超重力反应器2丝网填料表面接触，Fe2+被氧化为Fe3+，实现脱硫剂再生；再生后的含硫脱硫剂通过再生液泵7进入沉降槽3，硫迅速沉降到沉降槽3底部形成硫浆，硫浆通过硫浆泵9进入真空过滤机4形成硫饼，过滤所得滤液在滤液罐10中缓存，然后与沉降槽3中脱硫剂进入脱硫超重力反应器1中进行循环利用。
上述实施例中的脱硫剂还可以采用其他已有的含有螯合铁离子的脱硫剂，以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种天然气的脱硫方法，其特征在于在重力场下，使用新型螯合铁液相氧化法对天然气中H2S进行处理的方法，包括如下步骤：
                                                     、沉降槽内的脱硫剂经滤液泵输送至吸收超重力反应器中；
     、待处理的天然气经分离器分离杂质后进入吸收超重力反应器，与脱硫剂在转子填料表面接触，天然气中的H2S转变为单质硫，脱硫剂中的Fe3+变为Fe2+；
     、脱除H2S的天然气经反应器内置过滤器进入输气管道，带硫磺的脱硫剂在天然气自身压力作用下进入再生超重力反应器与从空气进口进入的空气在转子填料表面接触，Fe2+被氧化为Fe3+，实现脱硫剂再生；
     、含硫磺的再生脱硫剂经再生液泵返回至沉降槽，硫磺沉降到槽底形成硫浆，硫浆经过硫浆泵进入真空过滤机形成硫饼，过滤所得滤液在滤液罐中缓存，然后通过滤液泵输送至吸收超重力反应器循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种天然气的脱硫方法，其特征在于所述的脱硫剂为含有螯合铁离子的脱硫剂，其含有以下组分：螯合铁催化剂、螯合剂、表面活性剂、螯合剂保护剂、杀菌剂、碱液、水，脱硫剂中螯合铁催化剂浓度范围：350~10000ppm；螯合剂浓度范围：400~15000ppm；表面活性剂浓度范围：1~1000ppm；杀菌剂浓度范围：1~1000ppm；螯合剂保护剂浓度范围：10~100000ppm；碱浓度范围：0.1~1mol/L；螯合剂/螯合铁催化剂的体积比为1：1~5：1；溶液pH在8~10。
3.根据权利要求2所述的一种天然气的脱硫方法，其特征在于所述的螯合铁催化剂是螯合铁、醇及水的混合物，醇/螯合铁的摩尔比为0.1~5，溶液中铁的含量为350~10000ppm。
4.根据权利要求3所述的一种天然气的脱硫方法，其特征在于所述的螯合铁是HEDP、EDTMPS、DTPMPA、EDDHA、STPP、NTA、Na3NTA、EDTA、HEDTA、Na3HEDTA、Na4EDTA、葡萄糖酸钠、偏硅酸钠、酒石酸钾、柠檬酸钠中的至少一种与可溶性铁盐FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、FeNH4（SO4）中至少一种的螯合物，螯合物配体/铁的摩尔比为1~10；醇为小分子的仲醇、叔醇、还原性醇中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种天然气的脱硫方法，其特征在于所述的螯合剂是HEDP、EDTMPS、DTPMPA、EDDHA、STPP、NTA、Na3NTA、EDTA、HEDTA、Na3HEDTA、Na4EDTA、葡萄糖酸钠、偏硅酸钠、酒石酸钾、柠檬酸钠的中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种天然气的脱硫方法，其特征在于所述的表面活性剂是碳原子数为5~20的直链醇或多元醇的中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的一种天然气的脱硫方法，其特征在于所述的杀菌剂是光谱杀菌剂烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的一种天然气的脱硫方法，其特征在于所述的螯合剂保护剂是KI、KCl、KBr的至少一种。
9.一种天然气的脱硫装置，其特征在于它包括分离器（5），分离器（5）的气体出口连接吸收超重力反应器（1）的气体进口，吸收超重力反应器（1）的出气口连接输气管道，吸收超重力反应器（1）的出液口连接再生超重力反应器（2）的进液口，再生超重力反应器（2）的出液口通过再生液泵（7）连接沉降槽（3）的再生液进口，沉降槽（3）的罐底出口通过硫浆泵（9）连接真空过滤机（4）的进口，真空过滤机（4）的滤液出口连接滤液罐（10），滤液罐（10）的滤液出口、沉降槽（3）的出液口均通过滤液泵（8）与吸收超重力反应器（1）的进液口相连，再生超重力反应器（2）的进气口连接空气压缩机（6），空气压缩机（6）连接空气过滤器（11）。
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