CN103922342A

CN103922342A - 碳化硅微粉旋流提纯方法

Info

Publication number: CN103922342A
Application number: CN201410101220.3A
Authority: CN
Inventors: 孙毅; 宋中学; 薛果; 刘明磊; 高延锋
Original assignee: HENAN XINDAXIN MATERIALS CO Ltd
Current assignee: HENAN XINDAXIN MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2014-03-19
Filing date: 2014-03-19
Publication date: 2014-07-16
Anticipated expiration: 2034-03-19
Also published as: CN103922342B

Abstract

本发明公开了一种碳化硅微粉旋流提纯方法，旨在解决现有的碳化硅微分提纯处理过程复杂、成本高且容易污染环境的技术问题。包括下列步骤：首先将待提纯的碳化硅微粉与水按1:1～10的质量比混合并搅拌均匀；再将该混合料浆进行筛分处理；然后将所得的料浆加热到30～80℃，加入调节剂并搅拌均匀，使料浆的pH值达到9～11；最后将所得的料浆进行三级旋流分离，得到提纯后的碳化硅粉体料浆。该方法操作简便，不需进行后续的化学除杂处理过程，提纯效果更好；避免了化学提纯方法中产生大量化学废水对环境造成污染的问题，同时避免使用大量的酸碱等化学试剂，降低了生产成本。

Description

碳化硅微粉旋流提纯方法

技术领域

本发明涉及碳化硅微粉生产技术领域，具体涉及一种碳化硅微粉旋流提纯方法。

背景技术

碳化硅微粉作为晶硅片切割用刃料，被广泛应用于太阳能电池晶硅片切割领域。在生产的过程中，需要对碳化硅微粉进行提纯处理，除去碳化硅微粉中的铁、硅、碳等杂质，使其纯度达到生产要求。现有的碳化硅微粉提纯方法是采用旋液分离器对碳化硅微粉进行分离提纯，利用碳化硅和其中的铁、硅、碳等杂质物理性质的不同，比重大的碳化硅从旋液分离器的底流口分出，比重小的铁、硅、碳等杂质从旋液分离器的溢流口分出，从而通过旋流将碳化硅与杂质分开，实现碳化硅提纯的目的。

但由于碳化硅微粉粒度较细且粒径范围较宽，通常为3μm～5μm，使得微粉颗粒比表面积大，微粉颗粒存在较大的表面张力，造成微粉颗粒间易于发生团聚。团聚现象的存在，使得碳化硅微粉在与铁、硅、碳等杂质进行旋流分离处理时，难以取得令人满意的效果。碳化硅微粉纯度从分离前的55%～75%，经旋液分离器直接分离后可提高到80%～90%。而碳化硅微粉纯度达到98.5%以上才能满足生产要求，用现有的分离提纯方法得到的碳化硅微粉纯度无法满足切割刃料的使用要求，仍需再进行一系列的后续处理过程才能满足生产要求，如：加酸除铁、加碱除硅以及除碳等处理。该处理过程极为复杂，并且会将产生大量的酸碱废水，这些废水不易处理，容易造成环境污染，也使企业的生产成本增加。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、提纯效果更好、成本低且环保的碳化硅微粉旋流提纯方法。

为解决上述技术问题，本发明碳化硅微粉旋流提纯方法包括下列步骤：

（1）将待提纯的碳化硅微粉与水按1:1～10的质量比混合并搅拌均匀，得到碳化硅粉体料浆；

（2）将步骤（1）所得的料浆引入高频振动筛，在振动频率≥3000r/min、筛机筛网目数200～300目的条件下进行筛分；

（3）将步骤（2）筛分后的料浆加热到30～80℃，向其中加入调节剂并搅拌均匀，使料浆的pH值达到9～11；

（4）将步骤（3）所得的料浆引入旋液分离器，在进料压力为0.01～0.03MPa、进料速度为5～15m3/h的条件下进行三级旋流分离，得到提纯后的碳化硅粉体料浆。

在上述技术方案中，步骤（2）将造浆后的碳化硅粉体料浆进行筛分，在筛机的高频振动作用下，能够使料浆内的粉体颗粒变得更加分散和松散，同时筛分能除去料浆中较大颗粒或杂质，避免旋流分离时阻塞旋流器管路。步骤（3）的加热过程能够加剧液相中的微粒、电离离子等粒子的无规则运动，促进分子及粒子活性，使颗粒分散性增加，能够提高后续旋流分离过程中的分离效率。另外加热增加了粒子相互碰面的机会，使料浆内调节剂与碳化硅等粒子的相互接触更迅速、更充分，从而有利于调节剂物理反应或化学反应作用的发挥，进一步提高颗粒的分散性，节省调节剂的添加量。步骤（4）采用三级旋流分离的方式对料浆进行分离提纯，能够提高碳化硅微粉的分离纯度，达到更好的分离提纯效果。

优选的，步骤（3）中所述调节剂为氨水、四甲基氢氧化铵或氢氧化钠，其添加的量为碳化硅微粉质量的0.1%～1%。

优选的，步骤（3）中所述调节剂为氨水、四甲基氢氧化铵和氢氧化钠的混合物，其添加的量为碳化硅微粉质量的0.1%～1%；其中氨水：四甲基氢氧化铵：氢氧化钠的质量比为1～3：2～4：1。

优选的，所述氨水质量百分比浓度为20%~25% 。

通过加入调节剂调节碳化硅粉体料浆的pH值，使发生团聚吸附在一起的碳化硅颗粒的ζ电位发生变化，进而使颗粒间产生静电斥力，将发生团聚的碳化硅颗粒分散开。分散后再进行旋流分离便可以取得更好的分离效果。

优选的，所述四甲基氢氧化铵、氢氧化钠为溶液，其中，甲基氢氧化铵溶液的质量百分比浓度为20%~25%、氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30%~35%。使用四甲基氢氧化铵溶液和氢氧化钠溶液，能够使调节剂与料浆快速混合并发生反应，减少步骤（3）搅拌混合所用的时间，提高提纯处理工作效率。

优选的，对步骤（3）加入调节剂搅拌的过程中产生的H₂气体进行收集并处理。调节剂加入碳化硅粉体料浆后水解出的OH^-离子，会与碳化硅中的硅杂质发生化学反应产生H₂气体，其化学反应式为：Si+2OH^-+H₂O=SiO₃ ^2-+2H₂，而H₂具有易燃易爆的特点，及时收集该气体并进行妥善处理，能够避免对工作环境、员工安全造成影响。

优选的，步骤（3）所述加热方式为蒸汽加热、电加热或导热油加热。采用上述加热方式具有精确控温、安全高效、节能环保的优点。

本发明碳化硅微粉旋流提纯方法的有益效果在于：

1.该方法提纯后的碳化硅纯度大于98.5%，提纯效果更好，满足晶硅片切割对碳化硅纯度的需求；

2.该方法操作简便，不需进行后续的化学除杂处理过程，提纯效率更高；

3.避免了化学提纯方法中产生大量化学废水对环境造成污染的问题，同时避免使用大量的酸碱等化学试剂，降低了生产成本。

对于本发明的具体操作步骤及流程，将在下面结合实施例作出进一步详细的说明。

具体实施方式

下面结合实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。

实施例1：按照下列步骤对待提纯的碳化硅微粉进行旋流提纯：

（1）将待提纯的碳化硅微粉与水按1:5的质量比混合并搅拌均匀，得到碳化硅粉体料浆；

（2）将步骤（1）所得的料浆引入高频振动筛，在振动频率为3000r/min、筛机筛网目数200目的条件下进行筛分；

（3）采用电加热方式将步骤（2）筛分后的料浆加热到40℃，向该料浆中加入质量百分比浓度为25%的氨水作为调节剂，氨水的添加量为待提纯碳化硅微粉质量的0.5%，搅拌均匀后，料浆的pH值达到10；在搅拌的过程中产生的H₂气体进行收集并处理；

（4）将步骤（3）所得的料浆引入旋液分离器，在进料压力为0.03MPa、进料速度为15m3/h的条件下进行三级旋流分离，得到提纯后的碳化硅粉体料浆。

碳化硅分离采用三级旋流分离的方式进行，将调节后的料浆先进入一级旋流器进行分离，从一级旋流器底流口分离出的碳化硅料浆再进入二级旋流器继续进行分离，分离出的碳化硅料浆从二级旋流器底流口流出再进入三级旋流器进行第三级分离。经过三级旋流分离后分离出的碳化硅纯度可达98.5%以上，能够满足晶硅片切割刃料生产要求的纯度标准。

实施例2：按与实施例1相同的方法对碳化硅进行旋流提纯，不同之处在于，步骤（3）的料浆加热到70℃；氨水的添加量为待提纯碳化硅微粉质量的0.2%。

实施例3：按与实施例1相同的方法对碳化硅进行旋流提纯，不同之处在于，步骤（1）中待提纯碳化硅微粉与水按1:8的质量比混合造浆；步骤（2）中在振动频率为3500r/min、筛机筛网目数250目的条件下进行筛分；步骤（3）所用调节剂为四甲基氢氧化铵（固体），添加量为待提纯碳化硅微粉质量的0.3%；步骤（4）在进料压力为0.02MPa、进料速度为5m3/h的条件下进行三级旋流分离。

实施例4：按与实施例3相同的方法对碳化硅进行旋流提纯，不同之处在于，步骤（3）所用调节剂为质量百分比浓度为25%的四甲基氢氧化铵溶液，添加量为待提纯碳化硅微粉质量的0.38% 。

实施例5：按与实施例1相同的方法对碳化硅进行旋流提纯，不同之处在于，采用导热油加热的方式将步骤（3）的料浆加热到60℃，所用调节剂为氢氧化钠（固体），添加量为待提纯碳化硅微粉质量的0.18% 。

实施例6：按与实施例5相同的方法对碳化硅进行旋流提纯，不同之处在于，步骤（3）所用调节剂为质量百分比浓度为35%的氢氧化钠溶液，添加量为待提纯碳化硅微粉质量的0.25% 。

实施例7：按与实施例3相同的方法对碳化硅进行旋流提纯，不同之处在于，步骤（3）所用调节剂为氨水、四甲基氢氧化铵和氢氧化钠的混合物，其中氨水的质量百分比浓度为25%，氨水：四甲基氢氧化铵：氢氧化钠的质量比为3：3：1。

待提纯碳化硅粉体料浆的pH值为6～8，SiC含量为55%～75%，经过本发明实施例1～7提纯后的碳化硅粉体料浆的pH值为9～11，SiC含量≥98.5%，能够满足晶硅片切割生产过程中对碳化硅纯度的需求，不需再进行后续的化学提纯过程，操作简便、提纯效果更好，同时避免了化学提纯方法中产生大量化学废水对环境造成污染的问题，不需使用大量的酸碱等化学试剂，降低了生产成本。

另外，步骤（3）中加热温度较高时，能够使分子及粒子活性更强，促进颗粒的分散性，在达到相同分离效果时能够节省20%～50%的调节剂用量，能够进一步降低生产成本。如：在其他条件相同的情况下，步骤（3）中加热温度为30～40℃时，调节剂的用量为0.3%～0.5%；而步骤（3）中加热温度为60～80℃时，调节剂的用量为0.15%～0.4%。

以上实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。

上面结合实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims

1.一种碳化硅微粉旋流提纯方法，其特征在于，包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的碳化硅微粉旋流提纯方法，其特征在于，步骤（3）中所述调节剂为氨水、四甲基氢氧化铵或氢氧化钠，其添加的量为碳化硅微粉质量的0.1%～1%。

3.根据权利要求1所述的碳化硅微粉旋流提纯方法，其特征在于，步骤（3）中所述调节剂为氨水、四甲基氢氧化铵和氢氧化钠的混合物，其添加的量为碳化硅微粉质量的0.1%～1%；其中氨水：四甲基氢氧化铵：氢氧化钠的质量比为1～3：2～4：1。

4.根据权利要求2或3所述的碳化硅微粉旋流提纯方法，其特征在于，所述氨水质量百分比浓度为20%～25% 。

5.根据权利要求2或3所述的碳化硅微粉旋流提纯方法，其特征在于，所述四甲基氢氧化铵、氢氧化钠为溶液，其中，甲基氢氧化铵溶液的质量百分比浓度为20%～25%、氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30%～35%。

6.根据权利要求1所述的碳化硅微粉旋流提纯方法，其特征在于，对步骤（3）加入调节剂搅拌的过程中产生的H₂气体进行收集并处理。

7.根据权利要求1所述的碳化硅微粉旋流提纯方法，其特征在于，步骤（3）所述加热方式为蒸汽加热、电加热或导热油加热。