CN103913389B - 扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置及方法，属于材料性能原位测试领域。包括基座、横向力与轴向力测试传感器、定位部分，定位部分包括粘滑驱动器A、粘滑驱动器B和粘滑驱动器C，并分别与基座连接；横向力与轴向力测试传感器由弹性体、<i>x</i>向/横向力测量应变片组和<i>y</i>向/轴向力测量应变片组成，并通过连接件与滑驱动器A连接。优点在于：装置结构紧凑，尺寸仅为97mm×40mm×44.5mm，可方便安装在扫描电子显微镜载物台上，不仅能实现材料划痕过程的原位动态监测，而且可以实现划痕过程中横向力与轴向力的同步测量，为研究材料划痕过程中变形、损伤机理提供崭新的技术手段，在材料学、精密加工、摩擦学等领域具有潜在的应用前景。

Description

扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置及方法

技术领域

本发明涉及材料性能原位测试领域，特别涉及一种扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置及方法。本发明不仅能实现材料划痕过程的原位动态监测，而且可以实现划痕过程中横向力与轴向力的同步测量，为研究材料划痕过程中变形、损伤机理有重要作用，在材料学、精密加工、摩擦学等领域具有潜在的应用前景。

背景技术

材料的去除过程与去除机理是精密/超精密加工、材料学（特别是薄膜材料和涂层材料）、摩擦学等领域的热点研究话题。研究材料的去除过程与去除机理，并借此选择合适的材料成分、使用条件与场合，对于提高材料的使用寿命，保障设备、元器件使用过程中的可靠性和安全性具有重要意义。

划痕测试法是研究材料去除过程与去除机理的一种重要方法，该方法利用划痕过程中得到的测试曲线并结合划痕测试后拍摄的残余划痕形貌，在研究材料去除过程与去除机理方面发挥了重要作用。然而，研究人员在利用划痕测试法研究材料的去除过程与去除机理时，亦发现了一些难以解释的现象，最为典型的即是划痕测试曲线上间断性的波动。考虑到划痕测试为动态测试过程，涉及的物理过程复杂，结合拍摄的残余划痕形貌能在一定程度上对划痕测试曲线上间断性的波动进行推理性解释，但是缺乏对其完全的、可信的直接解释。由此，研究人员对划痕过程中压头与试件表面真实的物理作用过程产生了极大的研究兴趣，并提出了新的测试技术手段去直接地观测二者之间的相互作用过程，也就是扫描电子显微镜内原位划痕测试技术。

《Journalofmaterialsscienceletters》于1984第3卷133-136页设计了一种扫描电子显微镜内原位划痕测试方法，该方法将应变式传感器安装在扫描电子显微镜真空腔舱门上，原理上可以开展扫描电子显微镜内原位划痕测试，但是文献中并未给出相关的试验结果和试验曲线，而且该文献中的装置没有独立的运动定位单元，完全依靠扫描电子显微镜载物台的运动能力，给测试带来了一定的困难，与此同时测试控制方式可能相对单一。《Wear》于2005年第259卷18-26页，《AIPADVANCES》于2012年第2卷042193文章中分别报道了一种原位压痕/划痕测试装置。从试验结果看，这2种测试装置可安装在扫描电子显微镜载物台上，而且各自具有独立的划痕运动和定位单元，可以实现扫描电子显微镜内的划痕过程的原位观测，但是由于未集成横向力传感器，无法实现对划痕过程中横向力和轴向力的同步测量，仅仅能实现划痕过程的原位观测。从以上分析可以看出，目前具有独立定位和控制功能，且可实现扫描电子显微镜内定量地原位划痕测试的小型化划痕测试装置鲜有报道。现有技术虽然可以在扫描电子显微镜内实现材料划痕过程的动态监测，但是却难以实现划痕测试过程中横向力和轴向力的同步定量测量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置及方法，解决了现有技术存在的上述问题。本发明的原位划痕测试装置结构紧凑，具有独立的运动定位能力，可方便的安装在主流扫描电子显微镜载物台上，实现材料划痕过程的原位观测，同时设计了横向力与轴向力测试传感器实现对划痕过程中横向力与轴向力的同步测量。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置，包括基座、横向力与轴向力测试传感器、定位部分，压头杆及金刚石压头7通过锁紧螺钉安装在横向力与轴向力测试传感器前端圆孔中，被测试件8通过导电胶带粘贴在粘滑驱动器B9上。

所述的定位部分包括粘滑驱动器A3、粘滑驱动器B9和粘滑驱动器C10，并分别通过螺钉与基座1连接；

所述的横向力与轴向力测试传感器由弹性体5、x向/横向力测量应变片组4和y向/轴向力测量应变片组6组成，并通过连接件2与滑驱动器A3连接，其中弹性体5包含十字交叉布置的2个凹槽，x向/横向力测量应变片组、y向/轴向力测量应变片组4、6分别对应粘贴在2个凹槽薄弱环节。

本发明中所述的粘滑驱动器A3、粘滑驱动器B9和粘滑驱动器C10为现有技术中已有的，可以实现被测试件8和横向力与轴向力测试传感器的定位或实现划痕过程中金刚石压头与被测试件之间的相对运动。

本发明的另一目的在于提供一种利用扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置进行原位测试的方法，该方法包括以下步骤：

1）将被测试件8通过导电胶带粘贴在粘滑驱动器B9上，之后将原位划痕测试装置通过螺钉安装在扫描电子显微镜载物台上，按照扫描电子显微镜操作流程打开扫描电子显微镜；

2）调节扫描电子显微镜载物台旋转功能，使得压头杆及金刚石压头（7）轴线与扫描电子显微镜电子束轴线成15～20°角度，方便后续对压头与被测试件之间接触区域进行动态观察；

3）调节扫描电子显微镜载物台使得金刚石压头处于视野中央，之后驱动粘滑驱动器A3，带动横向力与轴向力测试传感器沿y轴方向接近被测试件表面；调节过程中通过扫描电子显微镜对金刚石压头和被测试件表面之间的相对位置进行实时观测，当二者距离相对较小时选用粘滑驱动器A3精密运动模式，并观测横向力与轴向力测试传感器中轴向力示数；当轴向力示数达到设定值时停止粘滑驱动器A3，并调节扫描电子显微镜载物台使得金刚石压头和被测试件表面之间接触区域清晰；

4）驱动粘滑驱动器C10，带动其上方安装的被测试件8沿x轴进行划痕运动；划痕过程中，实时控制粘滑驱动器A3运动，保持轴向力恒定、或线性增加、或线性减小，并通过扫描电子显微镜对划痕过程中试件表面和压头接触区域变化进行动态观测，与此同时通过横向力与轴向力测试传感器对横向力和划痕力进行同步测量；

5）一次划痕测试结束后，控制粘滑驱动器A3运动，使得金刚石压头脱离试件表面，之后结合测试曲线和原位图像进行划痕过程中材料变形、损伤机理分析。

本发明的有益效果在于：结构紧凑，尺寸仅为97mm×40mm×44.5mm，具备独立的定位运动功能，可方便实现轴向力恒定、或线性增加、或线性减小等多种划痕测试模式。横向力与轴向力测试传感器可实现毫牛级分辨率和10N测量行程的横向力与轴向力同步检测。测试装置可方便安装在主流扫描电子显微镜载物台上，结合提供的测试方法，不仅能实现材料划痕过程的原位动态监测，而且可以实现划痕过程中横向力与轴向力的同步测量，为研究材料划痕过程中变形、损伤机理提供崭新的技术手段，在材料学、精密加工、摩擦学等领域具有潜在的应用前景。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明的扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置立体结构图；

图2为本发明的横向力和轴向力测试传感器立体结构图；

图3为本发明的横向力和轴向力测试传感器主视结构图；

图4为本发明的横向力和轴向力测试传感器后视结构图。

图中：1.基座；2.连接件；3.粘滑驱动器A；4.x向/横向力测量应变片组；5.弹性体；6.y向/轴向力测量应变片组；7.压头杆及金刚石压头；8.被测试件；9.粘滑驱动器B；10.粘滑驱动器C。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

参见图1至图4所示，本发明的扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置，主要由基座、横向力与轴向力测试传感器、定位部分等组成，压头杆及金刚石压头7通过锁紧螺钉安装在横向力与轴向力测试传感器前端圆孔中，被测试件8通过导电胶带粘贴在粘滑驱动器B9上。

所述的定位部分主要包括粘滑驱动器A3、粘滑驱动器B9和粘滑驱动器C10，并通过螺钉与基座1连接。

所述的横向力与轴向力测试传感器由弹性体5、x向/横向力测量应变片组4和y向/轴向力测量应变片组6组成，并通过连接件2与滑驱动器A3连接，其中弹性体5包含十字交叉布置的2个凹槽，x向/横向力测量应变片组4和y向/轴向力测量应变片组6分别对应粘贴在2个凹槽薄弱环节，通过惠斯通电桥可以方便的将x向/横向力测量应变片组4和y向/轴向力测量应变片组6应变信号转化成标准电压信号输出，以便于后续数据采集与控制。

所述的粘滑驱动器A3、粘滑驱动器B9和粘滑驱动器C10可选用德国SmarAct公司SLC-1730型定位平台，运动行程达到21mm，每步位移为50～1500nm，集成与安装方便，用以实现被测试件8和横向力与轴向力测试传感器的定位或实现划痕过程中金刚石压头与被测试件之间的相对运动。

下面具体说明利用扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置进行原位测试的测试步骤，主要包括以下步骤：

1）将被测试件8通过导电胶带粘贴在粘滑驱动器B9上，之后将原位划痕测试装置通过螺钉安装在扫描电子显微镜载物台上，按照扫描电子显微镜操作流程打开扫描电子显微镜。

2）调节扫描电子显微镜载物台旋转功能，使得压头杆及金刚石压头7轴线与扫描电子显微镜电子束轴线成约15～20°角度，方便后续对压头与被测试件之间接触区域进行动态观察。

3）调节扫描电子显微镜载物台使得金刚石压头处于视野中央，之后驱动粘滑驱动器A3，带动横向力与轴向力测试传感器沿y轴方向接近被测试件表面。调节过程中通过扫描电子显微镜对金刚石压头和被测试件表面之间的相对位置进行实时观测，当二者距离相对较小时选用粘滑驱动器A3精密运动模式，并观测横向力与轴向力测试传感器中轴向力示数。当轴向力示数达到设定值时停止粘滑驱动器A3，并调节扫描电子显微镜载物台使得金刚石压头和被测试件表面之间接触区域清晰。

4）驱动粘滑驱动器C10，带动其上方安装的被测试件8沿x轴进行划痕运动。划痕过程中，实时控制粘滑驱动器A3运动，保持轴向力恒定、或线性增加、或线性减小，并通过扫描电子显微镜对划痕过程中试件表面和压头接触区域变化进行动态观测，与此同时通过横向力与轴向力测试传感器对横向力和划痕力进行同步测量，并经由采集卡进行数据采集。

5）一次划痕测试结束后，控制粘滑驱动器A3运动，使得金刚石压头脱离试件表面，之后结合测试曲线和原位图像进行划痕过程中材料变形、损伤机理分析。

以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置，其特征在于：包括基座、横向力与轴向力测试传感器、定位部分，压头杆及金刚石压头（7）通过锁紧螺钉安装在横向力与轴向力测试传感器前端圆孔中，被测试件（8）通过导电胶带粘贴在粘滑驱动器B（9）上；所述的定位部分包括粘滑驱动器A（3）、粘滑驱动器B（9）和粘滑驱动器C（10），并分别通过螺钉与基座（1）连接；所述的横向力与轴向力测试传感器由弹性体（5）、x向/横向力测量应变片组（4）和y向/轴向力测量应变片组（6）组成，并通过连接件（2）与粘滑驱动器A（3）连接，其中弹性体（5）包含十字交叉布置的2个凹槽，x向/横向力测量应变片组（4）、y向/轴向力测量应变片组（6）分别对应粘贴在2个凹槽薄弱环节。

2.应用权利要求1所述的扫描电子显微镜内应变检测型原位划痕测试装置进行原位测试的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将被测试件（8）通过导电胶带粘贴在粘滑驱动器B（9）上，之后将权利要求1中所述的原位划痕测试装置通过螺钉安装在扫描电子显微镜载物台上，按照扫描电子显微镜操作流程打开扫描电子显微镜；

2）调节扫描电子显微镜载物台旋转功能，使得压头杆及金刚石压头（7）轴线与扫描电子显微镜电子束轴线成15～20°角度，方便后续对压头与被测试件之间接触区域进行动态观察；

3）调节扫描电子显微镜载物台使得金刚石压头处于视野中央，之后驱动粘滑驱动器A（3），带动权利要求1中所述的横向力与轴向力测试传感器沿y轴方向接近被测试件表面；调节过程中通过扫描电子显微镜对金刚石压头和被测试件表面之间的相对位置进行实时观测，当二者距离相对较小时选用粘滑驱动器A（3）精密运动模式，并观测横向力与轴向力测试传感器中轴向力示数；当轴向力示数达到设定值时停止粘滑驱动器A（3），并调节扫描电子显微镜载物台使得金刚石压头和被测试件表面之间接触区域清晰；

4）驱动粘滑驱动器C（10），带动其上方安装的被测试件（8）沿x轴进行划痕运动；划痕过程中，实时控制粘滑驱动器A（3）运动，保持轴向力恒定、或线性增加、或线性减小，并通过扫描电子显微镜对划痕过程中试件表面和压头接触区域变化进行动态观测，与此同时通过横向力与轴向力测试传感器对横向力和划痕力进行同步测量；

5）一次划痕测试结束后，控制粘滑驱动器A（3）运动，使得金刚石压头脱离试件表面，之后结合测试曲线和原位图像进行划痕过程中材料变形、损伤机理分析。