CN103911637A - 连铸结晶器铜板工作面用Ni-Co-W合金电镀液及其制备方法 - Google Patents

连铸结晶器铜板工作面用Ni-Co-W合金电镀液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连铸结晶器铜板工作面用Ni-Co-W合金电镀液及其制备方法。该方法按以下步骤进行:第一步:制取基体镀液;第二步:制取钨酸;第三步:混合溶液;制得的电镀液组分为:NiCl28~12g/L,Ni(NH2SO3)2450~550g/L,Co(NH2SO3)225~30g/L,H2WO40.27~1.36g/L,H3BO325~30g/L。优点是该制备方法提高电镀液的电导率,稳定电镀电流,结晶器铜板镀层表面质量良好,提高镀层的硬度和耐磨性,硬度达到HV260以上,上线使用正常,下线检测发现其表面最大磨损只有0.4mm,满足了结晶器最大允许磨损值不大于1mm的要求;降低镀层应力,热稳定性好,延长结晶器铜板的使用寿命。

Description

连铸结晶器铜板工作面用N1-Co-W合金电锻;伎及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于电镀技术领域,涉及一种用于结晶器铜板电镀N1-Co-W合金的电镀液,尤其涉及一种用于连铸结晶器铜板工作面的N1-Co-W合金电镀液的制备方法。
背景技术
[0002] 结晶器是板坯连铸生产中非常关键的部件,其性能直接影响板坯的表面质量和连铸作业率,连铸机工作要求单次过钢量100~120kt,拉速超过2m/min,为了满足上述要求,对结晶器铜板进行严格的表面处理,提高结晶器铜板的硬度、耐磨性,其中最常用的方法是电镀一层或多层金属镀层。目前表面镀层包括Cr、N1、N1-Fe和N1-Co等,Cr的缺点是安全厚度受限制,温度升高硬度迅速降低,镀层结合力较差,易剥落;Ni的缺点是硬度低,高温耐磨性较差,镀层应力低;N1-Fe的缺点是热稳定性能较差,韧性低,高温下易产生热裂纹;N1-Co的缺点是抗热交变性不高;上述镀层使得结晶器的使用寿命短,连铸作业效率低、成本较高。
发明内容
[0003] 为了克服现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提供一种连铸结晶器铜板工作面用N1-Co-W合金电镀液的制备方法,提高镀层的硬度和耐磨性,降低镀层应力,热稳定性好,保证结晶器铜板的表面质量,延长结晶器铜板的使用寿命。
[0004] 连铸结晶器铜板工作面用N1-Co-W合金电镀液的制备方法,按以下步骤进行: 第一步:制取基体镀液
室温下,向耐酸桶中倒入1000mL的去离子水,称取8~12gNiCl2、450~550gNi (NH2SO3)2>25~30gCo (NH2SO3)2和25~30gH3B03分别溶于去离子水中,搅拌混合均匀,得到基体镀液;
第二步:制取钨酸
选取化学试剂:钨酸钾(K2W04)、高氯酸(HC104)、去离子水;仪器设备:电炉、不锈钢耐酸桶、抽滤装置、真空泵、滤纸;
加试剂按以下步骤进行:
①往不锈钢耐酸桶内加入IOL去离子水,放置于电炉上方加热至沸腾;
②然后加入0.35~1.77g钨酸钾,边加热边搅拌,使其充分溶解,加热至有气泡产生后继续加热10分钟,停止加热;
③将混合溶液放置过夜,冷却至室温,冷却时盖上桶盖,防止灰尘落入,造成药剂失
效;
④取出抽滤装置,连接好布氏漏斗、抽滤瓶和真空泵,往布氏漏斗上装滤纸,滤纸用去离子水润湿;
⑤向不锈钢耐酸桶内缓慢加入0.31~1.57g的70%高氯酸溶液,搅拌、反应一段时间后,静置溶液温度至室温,桶内出现分层,上层为钨酸清液,下层为黄白色高氯酸钾沉淀,倒入抽滤装置中进行抽滤,滤出的高氯酸钾沉淀按照相关环保法规妥善处置;
第三步:混合溶液
取步骤2中的滤出清液,室温下将25%氨基磺酸溶液滴加到清液中,调整清液的PH值为3~4后,添加到基体镀液中,搅拌、混合均匀,得到N1-Co-W合金电镀液。
[0005] 本发明还提供一种用于连铸结晶器铜板工作面的N1-Co-W合金电镀液,其组分为=NiCl2 8 ~12g/L, Ni (NH2SO3)2 450 ~550g/L, Co (NH2SO3) 2 25 ~30g/L, H2WO4 0.27 ~
1.36g/L, H3BO3 25 ~30g/L。
[0006] 与现有技术相比,优点是该制备方法提高电镀液的电导率,稳定电镀电流,结晶器铜板镀层表面质量良好,提高镀层的硬度和耐磨性,硬度达到HV260以上,上线使用正常,下线检测发现其表面最大磨损只有0.4mm,满足了结晶器最大允许磨损值不大于Imm的要求;降低镀层应力,热稳定性好,延长结晶器铜板的使用寿命。
具体实施方式
[0007] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0008] 实施例1连铸结晶器铜板工作面用N1-Co-W合金电镀液的制备方法,按以下步骤进行:
第一步:制取基体镀液
室温下,向耐酸桶中倒入1000mL去离子水,称取12gNiCl2、550gNi (NH2SO3) 2、30gCo (NH2SO3)2和30gH3B03分别溶于去离子水中,搅拌混合均匀,得到基体镀液;
第二步:制取钨酸
选取化学试剂:钨酸钾(K2wo4)、高氯酸(HC104)、去离子水;仪器设备:电炉、不锈钢耐酸桶、抽滤装置、真空泵、滤纸;
加试剂按以下步骤进行:
①往不锈钢耐酸桶内加入IOL去离子水,放置于电炉上方加热至沸腾;
②然后加入0.35g钨酸钾,边加热边搅拌,使其充分溶解,加热至有气泡产生后继续加热10分钟,停止加热;
③将混合溶液放置过夜,冷却至室温,冷却时盖上桶盖,防止灰尘落入,造成药剂失
效;
④取出抽滤装置,连接好布氏漏斗、抽滤瓶和真空泵,往布氏漏斗上装滤纸,滤纸用去离子水润湿;
⑤向不锈钢耐酸桶内加入0.31g的70%高氯酸溶液,搅拌、反应一段时间后,静置溶液温度至室温,桶内出现分层,上层为钨酸清液,下层为黄白色高氯酸钾沉淀,倒入抽滤装置中进行抽滤,滤出的高氯酸钾沉淀按照相关环保法规妥善处置;
第三步:混合溶液
取步骤2中的滤出清液,室温下将25%氨基磺酸溶液滴加到清液中,调整清液的PH值为3~4后,添加到基体镀液中,搅拌、混合均匀,得到N1-Co-W合金电镀液。
[0009] 一种由上述方法制得的N1-Co-W合金电镀液,其组分为:NiCl2 12g/L,Ni (NH2SO3)2550g/L, Co (NH2SO3)2 30g/L, H2WO4 0.27g/L, H3BO3 30g/L。[0010] 电镀后的结晶器铜板上线使用正常,结晶器过钢量达到IOOkt时,下线检测检测其表面最大磨损量,满足了结晶器最大允许磨损值不大于Imm的要求。
[0011] 制备方法的工艺参数列于表1中,N1-Co-W合金电镀液的组分列于表2中,电镀板的检验结果列于表3中。
[0012] 实施例2同实施例1方法进行处理,制备方法的参数列于表1中,N1-Co-W合金电镀液的组分列于表2中,检验结果列于表3中。
[0013] 实施例3同实施例1方法进行处理,制备方法的参数列于表1中,N1-Co-W合金电镀液的组分列于表2中,检验结果列于表3中。
[0014] 表1实施例制备方法的工艺参数
Figure CN103911637AD00051

Claims (2)

1.连铸结晶器铜板工作面用N1-Co-W合金电镀液的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行: 第一步:制取基体镀液 室温下,向耐酸桶中倒入1000mL的去离子水,称取8~12gNiCl2、450~550gNi (NH2SO3) 2>25~30gCo (NH2SO3)JP 25~30gH3B03分别溶于去离子水中,搅拌混合均匀,得到基体镀液; 第二步:制取钨酸 选取化学试剂:钨酸钾(K2W04)、高氯酸(HC104)、去离子水;仪器设备:电炉、不锈钢耐酸桶、抽滤装置、真空泵、滤纸; 加试剂按以下步骤进行: ①往不锈钢耐酸桶内加入IOL去离子水,放置于电炉上方加热至沸腾; ②然后加入0.35~1.77g钨酸钾,边加热边搅拌,使其充分溶解,加热至有气泡产生后继续加热10分钟,停止加热; ③将混合溶液放置过夜,冷却至室温,冷却时盖上桶盖,防止灰尘落入,造成药剂失效; ④取出抽滤装置,连 接好布氏漏斗、抽滤瓶和真空泵,往布氏漏斗上装滤纸,滤纸用去离子水润湿; ⑤向不锈钢耐酸桶内缓慢加入0.31~1.57g的70%高氯酸溶液,搅拌、反应一段时间后,静置溶液温度至室温,桶内出现分层,上层为钨酸清液,下层为黄白色高氯酸钾沉淀,倒入抽滤装置中进行抽滤,滤出的高氯酸钾沉淀按照相关环保法规妥善处置; 第三步:混合溶液 取步骤2中的滤出清液,室温下将25%氨基磺酸溶液滴加到清液中,调整清液的PH值为3~4后,添加到基体镀液中,搅拌、混合均匀,得到N1-Co-W合金电镀液。
2.根据权利要求1所述的连铸结晶器铜板工作面用N1-Co-W合金电镀液的制备方法,制得的电镀液组分为=NiCl2 8 ~12g/L,Ni (NH2SO3)2 450 ~550g/L,Co (NH2SO3) 2 25 ~30g/L, H2WO4 0.27 ~1.36g/L, H3BO3 25 ~30g/L。
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