CN103908483A - 丝石竹皂苷的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医药领域，特别公开了一种丝石竹皂苷的提取方法。本发明以丝石竹根部为原料，将其研成粉末后，以超声提取替代回流提取，大孔树脂纯化替代多步萃取纯化，并对其制备工艺进行优化，获得最佳制备条件，以利于工业化制药生产。本发明操作简单安全，对设备腐蚀性弱，制备周期短，产品纯度号，适于广泛推广应用。

Description

丝石竹皂苷的提取方法
（一）        技术领域
    本发明属于医药领域，特别涉及一种丝石竹皂苷的提取方法。
（二）        背景技术
丝石竹（Gypsophila oldhamiana Miq.）为石竹科石头花属草本植物长蕊石头花的根，别名霞草、欧石头花、山蚂蚱，全国分布较广，主产于山东、山西等地。该植物为我国民间常用草药，有些地区作为银柴胡的代用品入药，《中药大词典》中已有收载。该药性甘、微寒，具有清热凉血、活血散瘀、消肿止痛、化腐生肌等功效。主要治疗虚劳肌热、骨蒸、阴虚久疟、小儿疳热等疾患，同时还可用于跌打损伤、骨拆、外伤等。
丝石竹中含有三萜、三萜皂苷、黄酮、甾醇、多糖、有机酸等多种化合物，主要成分为三萜及其皂苷类化合物。其中，以丝石竹皂苷元（gypsogenin）和皂皮酸（quillaic acid）为苷元的三萜皂苷为丝石竹的主要功效成分。现代药理研究表明：丝石竹皂苷具有抗肿瘤，抗肥胖，抗糖尿病等作用。已报道丝石竹皂苷能降低肺癌、肝癌等多种肿瘤细胞的活性，并有效抑制小鼠肺癌、肝癌移植瘤的生长。口服给予家兔丝石竹皂苷，可降低血清胆固醇浓度，防止动脉粥样硬化。丝石竹皂苷还能有效抑制ɑ-葡糖糖苷酶的活性，以此达到降低血糖、控制糖尿病的治疗作用。
国外针对丝石竹药材的研究较多，而国内对丝石竹皂苷的药理作用研究刚刚起步，导致了市场对丝石竹皂苷缺乏相应的了解关注，目前未见丝石竹皂苷的制备生产及成品销售，不利于进一步的科学研究与制药发展。本发明拟优化丝石竹皂苷的制备工艺，提供一种简单安全、制备周期短、产品纯度高的方法。传统总皂苷提取常以热回流法处理药材，但热回流提取法通常耗时长、能耗大；传统总皂苷纯化使用正丁醇萃取法，但丝石竹药材中含有黄酮成分，正丁醇萃取无法有效分离皂苷和黄酮，导致总皂苷产物纯度降低；而正丁醇本身有一定的毒性，且属于易燃液体，大量应用存在安全隐患。
（三）        发明内容
    本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、安全高效的丝石竹皂苷的提取方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种丝石竹皂苷的提取方法，以丝石竹根部为原料，经超声提取、大孔树脂纯化制得产品，包括如下步骤：
（1）将丝石竹根部研成粉末，过80目筛；
（2）采用质量浓度为75-95%的乙醇对粉末进行提取，料液比为1:5，超声40-60min，提取次数为1-2次，温度为60℃；
（3）将提取后混合液经2000转/min离心10min，取上清液，并旋蒸回收乙醇，最终得到浓缩液；
（4）将浓缩液于80℃下烘干至呈浸膏状，并以1:1的体积比溶于单蒸水，于2000转/min离心10-15min，取上清液；
（5）采用石油醚以1:1的体积比萃取上清液3次，并添加破乳剂，取下层水相；
（6）将水相过大孔树脂，经质量浓度30%的乙醇洗脱，放弃洗液，用质量浓度75%的乙醇再次洗脱，收集洗液；
（7）将收集的洗液旋蒸回收乙醇，其浓缩液冻干制成粉末，即为总皂苷产品。
本发明以超声提取替代回流提取，大孔树脂纯化替代多步萃取纯化，并对其制备工艺进行优化，获得最佳制备条件，以利于工业化制药生产。
本发明的更优方案为：
步骤（2）中，采用质量浓度为95%的乙醇对粉末进行提取，料液比为1:5，超声40min，提取次数为1次，温度为60℃。
步骤（5）中，所述破乳剂为质量浓度为5-10%的氯化钠溶液。
步骤（6）中，大孔树脂为D101大孔树脂。
步骤（7）中，所述总皂苷产品采用紫外分光光度计检测总皂苷含量。
  为分析各参数对提取效果的影响，选取液料比、乙醇浓度、提取次数、超声时间4个影响因素进行单因素实验，选用L9(34)正交表进行实验方案设计，如下表所示。
表1：因素水平表
表2：L9(34)正交表
根据表2的分析结果可知，乙醇超声提取时，各个因素对丝石竹皂苷提取效果的影响程度不同，各因素的影响程度依次为A>D>B>C，即影响程度依次为：液料比>超声时间>乙醇浓度>提取次数。提取次数各水平之间无显著差异，从经济方便角度考虑，提取1次即可。综合直观分析和极差分析的结果，丝石竹皂苷提取的最优工艺为95％乙醇，液料比5：1，超声提取40min，提取次数为1次。
取相同供试品溶液测定5次，分别计算其中丝石竹皂苷含量，其RSD为1.26％，表明该方法具有较好的精密度。取同一样品5份，精密称定提取测定丝石竹皂苷含量，每份样品测定3次，取平均值，计算RSD为2.47％，说明在丝石竹皂苷的提取和含量测定中，该提取工艺具有良好的稳定性和重现性。
本发明操作简单安全，对设备腐蚀性弱，制备周期短，产品纯度号，适于广泛推广应用。
（四）        具体实施方式
实施例1：
①丝石竹根部10g制成粉末，80目过筛；
②75%乙醇50ml提取，超声60min，提取次数2次，温度60℃；
③2000转/min离心10min，取上清；
④80℃烘干呈浸膏状，溶于单蒸水20ml，2000转/min离心10min，取上清；
⑤石油醚20ml萃取3次，加5%NaCl为破乳剂，取下层水相；
⑥水相过D101大孔树脂柱，30%乙醇洗脱5次，放弃洗液，75%乙醇洗脱5次，收集中间3次洗液；
⑦收集液冻干制成浅棕色粉末，即总皂苷；
⑧紫外分光光度计190-400nm波长扫描，发现205nm处吸收峰，检测总皂苷含量为334.5mg。
实施例2：
①丝石竹根部10g制成粉末，80目过筛；
②95%乙醇70ml提取，超声40min，提取次数2次，温度60℃；
③2000转/min离心10min，取上清；
④80℃烘干呈浸膏状，溶于单蒸水20ml，2000转/min离心10min，取上清；
⑤石油醚20ml萃取3次，加5%NaCl为破乳剂，取下层水相；
⑥水饱和正丁醇20ml萃取3次，取上层正丁醇相；
⑦正丁醇相于蒸发皿中水浴挥干，得黄棕色粉末即总皂苷；
⑧紫外分光光度计190-400nm波长扫描，发现190nm、196nm、205nm处均有吸收峰，以205nm处为主，检测总皂苷含量为543.5mg。
实施例3：
①丝石竹根部500g制成粉末，80目过筛；
②75%乙醇2500ml提取，超声40min，提取次数1次，温度60℃；
③2000转/min离心10min，取上清，旋蒸回收乙醇；
④浓缩液80℃烘干呈浸膏状，溶于单蒸水500ml，2000转/min离心15min，取上清；
⑤石油醚500ml萃取3次，加10%NaCl为破乳剂，取下层水相；
⑥水相过D101大孔树脂柱，30%乙醇洗脱5次，放弃洗液，75%乙醇再次洗脱5次，收集后4次洗液；
⑦收集液旋蒸回收乙醇，浓缩液冻干制成浅棕色粉末，即总皂苷；
⑧紫外分光光度计190-400nm波长扫描，发现205nm处吸收峰，检测总皂苷含量为15.8g。

Claims (5)

1.一种丝石竹皂苷的提取方法，以丝石竹根部为原料，经超声提取、大孔树脂纯化制得产品，其特征为，包括如下步骤：（1）将丝石竹根部研成粉末，过80目筛；（2）采用质量浓度为75-95%的乙醇对粉末进行提取，料液比为1:5，超声40-60min，提取次数为1-2次，温度为60℃；（3）将提取后混合液经2000转/min离心10min，取上清液，并旋蒸回收乙醇，最终得到浓缩液；（4）将浓缩液于80℃下烘干至呈浸膏状，并以1:1的体积比溶于单蒸水，于2000转/min离心10-15min，取上清液；（5）采用石油醚以1:1的体积比萃取上清液3次，并添加破乳剂，取下层水相；（6）将水相过大孔树脂，经质量浓度30%的乙醇洗脱，放弃洗液，用质量浓度75%的乙醇再次洗脱，收集洗液；（7）将收集的洗液旋蒸回收乙醇，其浓缩液冻干制成粉末，即为总皂苷产品。
2.根据权利要求1所述的丝石竹皂苷的提取方法，其特征在于：步骤（2）中，采用质量浓度为95%的乙醇对粉末进行提取，料液比为1:5，超声40min，提取次数为1次，温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的丝石竹皂苷的提取方法，其特征在于：步骤（5）中，所述破乳剂为质量浓度为5-10%的氯化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的丝石竹皂苷的提取方法，其特征在于：步骤（6）中，大孔树脂为D101大孔树脂。
5.根据权利要求1所述的丝石竹皂苷的提取方法，其特征在于：步骤（7）中，所述总皂苷产品采用紫外分光光度计检测总皂苷含量。
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