CN103901003A

CN103901003A - 一种利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法

Info

Publication number: CN103901003A
Application number: CN201210586280.XA
Authority: CN
Inventors: 栾伟玲; 赵子铭; 王管华; 袁斌霞; 万真
Original assignee: East China University of Science and Technology
Current assignee: East China University of Science and Technology
Priority date: 2012-12-28
Filing date: 2012-12-28
Publication date: 2014-07-02

Abstract

一种利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，涉及利用光学手段进行材料检测和分析，包括以下步骤：制备可固化量子点成膜树脂；在待检测部位固化形成荧光量子点树脂覆膜；对涂有量子点覆膜的金属CT试样进行拉伸试验，取得荧光光谱样本数据；用激发光源照射待检测部位的荧光量子点树脂覆膜，监测待检测部位是否出现疲劳裂纹，采集并储存荧光光谱历史数据；若待检测部位出现疲劳裂纹，确定裂纹的宽度，发出安全预警。本发明通过检测固化在被监控机械部件上的量子点树脂覆膜，能够早期发现机械部件上的细微疲劳裂纹，检测精度高，成本低廉，不受被测构件外形影响，可以用于对重要机械部件的危险部位进行实时安全监测，适用范围广。

Description

一种利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法

技术领域

本发明涉及利用光学手段进行材料检测和分析，尤其涉及一种利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法。

背景技术

机械工程中设备长时间运作，其部件会在机械力的作用下产生微小型裂纹，对设备造成了极大安全隐患。对关键部件的危险部位进行实时健康监测，对保障人员和设备的安全具有重要意义。

工程中，常用的无损裂纹检测技术包括磁粉检测、超声检测、射线检测、渗透检测等，以上检测技术均具有较高的灵敏度，但是精度大多只能达到0.3-0.4mm。渗透检测精度可以达到1μm，但是不能直接描述裂纹的宽度，而对于实验室测试机械部件裂纹的表面覆膜法、电位法以及CCD监测裂纹扩展，都具备较高的精确度，可以达到微米量级，但外界干扰明显，过程及后续处理工艺复杂，导致测试条件较难把握。

中国发明专利申请“基于量子点红外荧光显示技术的焊缝检测方法”（发明专利申请号：201110403646.0公开号：CN102495078A）公开了一种基于量子点红外荧光显示技术的焊缝检测方法。检测过程包括：焊区表面的初步清理；量子点红外荧光材料的加入；红外激光扫描；探测器获取缺陷图像；缺陷记录与分析。应用一种半导体量子点红外荧光材料做焊接区缺陷标记，用相应波长红外激光器的扩束激光进行焊缝的扫描，实现缺陷处荧光材料的红外激发，然后以探测器进行实施图像记录。并可以对图像作后期的处理得到焊缝更详细的信息，分析与预测焊接区的缺陷分布状况。该方法利用量子点线度在纳米级的优势可以实现微小焊缝的检测，检测精度高，过程简单，并且是在不破坏焊缝的前提下检测焊缝的缺陷，属于无损检测范畴。但是，该发明的方法仅适用于工件焊接质量和已有缺陷的检测，不能用于对重要部件的危险部位进行实时安全监测。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用半导体荧光量子点固化树脂覆膜进行机械部件开裂的裂纹检测与监控的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：

一种利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，其特征在于包括以下步骤：

S100）选择荧光量子点材料和可固化成膜树脂材料，制备可固化量子点成膜树脂；

S200）在被监测机械部件的待检测部位均匀涂敷所述的可固化量子点成膜树脂，在待检测部位固化形成荧光量子点树脂覆膜；

S400）使用激发光源照射被监测机械部件的待检测部位上的荧光量子点树脂覆膜，通过观测荧光量子点在裂纹处产生的荧光亮线，监测待检测部位是否出现疲劳裂纹，并且用检测装置采集待检测部位荧光量子点树脂覆膜上的荧光光谱数据，储存荧光光谱历史数据；

S500）若待检测部位出现疲劳裂纹，则把采集到的待检测部位的荧光量子点树脂覆膜的荧光光谱，与荧光光谱样本数据和储存的荧光光谱历史数据进行比对分析，根据荧光光谱确定裂纹的宽度，对关键部件的危险部位的裂纹发出安全预警。

本发明的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法的一种优选的技术方案，其特征在于还包括以下步骤：

S300）对涂有荧光量子点树脂覆膜的金属试样进行疲劳拉伸试验形成裂纹样本，使用激发光源照射试样上的荧光量子点树脂覆膜，用检测装置获取并记录试样上的非裂纹处和不同宽度裂纹处的荧光光谱，作为所述的荧光光谱样本数据。

本发明的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法的一种较佳的技术方案，其特征在于所述的步骤S100包括以下动作：

S120）选择CdS/ZnS荧光量子点材料，与丙酮混合、离心分离并洗净后溶于氯仿中；

S140）选择环氧树脂作为可固化成膜树脂材料，并按照环氧树脂的型号选择配用的固化剂；

S160）将环氧树脂与固化剂混合，加入洗净后溶于氯仿中的CdS/ZnS荧光量子点材料，搅拌均匀，制成可固化量子点成膜树脂。

本发明的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法的一种更好的技术方案，其特征在于所述步骤S300包括以下动作：

S320）选择金属CT试样进行疲劳拉伸试验形成裂纹样本,将步骤S100制备的可固化量子点成膜树脂，均匀涂敷在热处理后的金属CT试样表面，使可固化量子点成膜树脂固化，在CT试样表面形成荧光量子点树脂覆膜；

S340）将CT试样置于高频疲劳试验机进行拉伸，采用正弦波横幅加载，待CT试样产生裂纹后停止加载；

S360）使用紫外线灯作为激发光源，照射产生CT试样表面的荧光量子点树脂覆膜上的裂纹，采用便携式光谱仪进行荧光光谱数据采集，测试荧光量子点树脂覆膜上的裂纹处和非裂纹处的荧光光谱；

S380）利用共聚焦显微镜对荧光量子点树脂覆膜进行观测分析，测试荧光量子点树脂覆膜的裂纹宽度，并测试出CT试样上对应的金属裂纹宽度，形成并记录荧光量子点树脂覆膜非裂纹处和不同宽度裂纹处的荧光光谱样本数据。

本发明的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法的一种改进的技术方案，其特征在于所述的荧光量子点材料是II－VI族或III－V族元素组成的荧光量子点材料。

本发明的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法的另一种改进技术方案，其特征在于所述的可固化成膜树脂材料为双组份环氧树脂，所述的可固化量子点成膜树脂在涂敷前制备，并且即时涂敷到被监测机械部件的待检测部位进行固化。

本发明的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法的一种进一步改进技术方案，其特征在于所述的可固化成膜树脂材料为光固化树脂，所述的可固化量子点成膜树脂可以预先制备避光保存，携带至被监测机械部件的施工现场涂敷到待检测部位进行光固化。

本发明的有益效果是：

1.本发明的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，通过利用量子点的荧光特性，环氧树脂的热固性，通过检测固化在被监控机械部件上的量子点树脂覆膜，能够早期发现机械部件上的细微疲劳裂纹，可以用于对重要机械部件的危险部位进行实时安全监测，可以及时发现裂纹的产生，并对裂纹的发展趋势以及大小进行检测分析。

2.本发明的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法,利用CdS/ZnS量子点可在紫外光下激发，激发后量子点荧光肉眼可见，可清晰分辨裂纹的形状，长度，生长趋势，不需要其他仪器对图像的收集，本发明方法简单，成本低廉，不受被测构件外形影响，适用范围广。

3.本发明的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，本发明通过利用便携式光谱仪对裂纹处的量子点环氧树脂膜进行测量，可准确的实现定性及定量分析。检测精度高，对金属本身疲劳裂纹或者金属焊缝处裂纹均有效，同时，对于其他非金属材料的裂纹检测也有一定的适用性，有很高的工程应用价值。

附图说明

图1是本发明利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法的控制流程图；

图2是使用CT试样进行的荧光量子点裂纹检测的示意图；

图3是使用便携式光谱仪得到的量子点树脂覆膜的不同宽度裂纹与非裂纹处荧光光谱曲线；

图4是使用共聚焦显微镜得到的量子点树脂覆膜裂纹宽度的测量图像。

图中：1-金属CT试样，2-量子点环氧树脂覆膜，3-CT试样拉伸试验后量子点环氧树脂覆膜上形成的裂纹，4-检测装置（便携式光谱仪或共聚焦显微镜），5-激发光源（紫外灯）。

具体实施方式

为了能更好地理解本发明的上述技术方案，下面结合附图和实施例进行进一步地详细描述。

本发明利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法的一个实施例如图1所示，包括以下步骤：

半导体荧光量子点，简称量子点（quantum dots,QDS)，即材料的尺寸在三维空间进行约束并达到一定的临界尺寸（可抽象为一个点），因此其表现出许多独特的光、电特性，特别是II－VI族或III－V族元素组成的荧光量子点，例如，CdSe、CdTe、CdS等，是目前常用的荧光量子点材料，本发明选择荧光量子点材料和可固化成膜树脂材料，均匀混合后制备可固化量子点成膜树脂。常用的可固化成膜树脂材料为双组份环氧树脂，也可以选用光固化树脂作为可固化成膜树脂材料。

使用双组份环氧树脂时，需要在双组份环氧树脂的固化时间之内涂敷到被监测机械部件的待检测部位，进行常温或加热升温固化。使用光固化树脂时，可固化量子点成膜树脂可以预先制备避光保存，携带至被监测机械部件的施工现场涂敷到待检测部位，使用紫外光照射进行光固化。

根据选用的荧光量子点材料，可使用紫外光源或红外光源作为激发光源，激发出荧光可见光，采用便携式光谱仪或类似的光谱检测装置，可以获取并记录试样上的荧光量子点树脂覆膜上的非裂纹处和不同宽度裂纹处的荧光光谱，作为荧光光谱样本数据用于标定检测结果和确定裂纹宽度的基础数据。

S500）若待检测部位出现疲劳裂纹，则把采集到的待检测部位的荧光量子点树脂覆膜的荧光光谱，与储存的荧光光谱历史数据和荧光光谱样本数据进行比对分析，根据荧光光谱确定裂纹的宽度，对关键部件的危险部位的裂纹发出安全预警。

根据本发明的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法的一个实施例，步骤S100包括以下动作：

本实施例采用CdS/ZnS量子点制备用于金属CT试样的可固化量子点成膜树脂，制作过程如下：取1ml CdS/ZnS量子点原液与3ml丙酮混合，离心分离，重复三次，洗净后溶于1ml氯仿中备用。

S140）选择环氧树脂作为可固化成膜树脂材料，并按照环氧树脂的型号选择配用的固化剂；本实施例选用环氧树脂6002型与828型固化剂双酚A型搭配使用。

S160）将环氧树脂与固化剂混合，加入洗净后溶于氯仿中的CdS/ZnS荧光量子点材料，搅拌均匀，制成可固化量子点成膜树脂。根据本实施例，取0.5ml 6002型环氧树脂与2ml 828型固化剂混合，加入洗净后溶于1ml氯仿中的CdS/ZnS量子点，搅拌均匀，作为可固化量子点成膜树脂。

根据图2所示的使用本发明的方法进行金属CT试样裂纹检测实施例，步骤S300包括以下动作：

本实施例使用金属CT试样（Compact tension specimen，紧凑拉伸试样）制作裂纹样本，金属CT试样1的基底为316不锈钢材料，厚度12.5mm，经过抛光后表面粗糙度为0.8，CT试样基底上采用线切割法预置应力集中缺口。将搅拌均匀的可固化量子点成膜树脂均匀的涂在的金属CT试样1的表面，80℃下真空干燥5小时，固化后形成厚度为1mm±0.2mm的荧光量子点树脂覆膜2。

本步骤将CT试样于GPS50型号高频疲劳试验机进行拉伸，选取交变载荷5.24KN，平均载荷6.4KN，采用正弦波横幅加载，待产生明显的裂纹3后停止加载。

S360）使用紫外线灯作为激发光源5，照射CT试样表面的荧光量子点树脂覆膜上的裂纹3，采用便携式光谱仪作为检测装置4进行荧光光谱数据采集，测试荧光量子点树脂覆膜上的裂纹处和非裂纹处的荧光光谱；

将拉伸好的涂有荧光量子点树脂覆膜的金属CT试样置于紫外灯5下，在紫外光的激发下，裂纹3处出现肉眼可见的明显亮线。对金属CT试样荧光量子点树脂覆膜的裂纹3及非裂纹处利用便携式光谱仪测试,一个实施例的测试结果如图3所示，裂纹3处的荧光强度明显高于非裂纹区域。利用便携式光谱仪测试裂纹3上的不同部位，可以看到，随着裂纹生长，裂纹初始端的荧光强度（图3中的600μm曲线），高于邻近裂纹尖端的荧光强度（图3中的400μm曲线）。

S380）利用共聚焦显微镜作为检测装置4对荧光量子点树脂覆膜进行观测分析，测试荧光量子点树脂覆膜的裂纹宽度，并测试出CT试样上对应的金属裂纹宽度，形成并记录荧光量子点树脂覆膜非裂纹处和不同宽度裂纹处的荧光光谱样本数据。

利用共聚焦显微镜4观察分析金属CT试样荧光量子点树脂覆膜的裂纹3，一个实施例的测试结果如图4所示，荧光量子点树脂覆膜的裂纹相对金属真实裂纹有一定程度放大，在该实施例中裂纹3的B和A两处的裂纹宽度在7.8μm~9.2μm之间，而相同位置金属CT试样的实际裂纹宽度为6.2μm。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明的技术方案，而并非用作为对本发明的限定，任何基于本发明的实质精神对以上所述实施例所作的变化、变型，都将落在本发明的权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，其特征在于所述步骤S100包括以下动作：

3.根据权利要求1所述的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，其特征在于还包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，其特征在于所述步骤S300包括以下动作：

5.根据权利要求1至4之任一项权利要求所述的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，其特征在于所述的荧光量子点材料是II－VI族或III－V族元素组成的荧光量子点材料。

6.根据权利要求1至4之任一项权利要求所述的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，其特征在于所述的可固化成膜树脂材料为双组份环氧树脂，所述的可固化量子点成膜树脂在涂敷前制备，并且即时涂敷到被监测机械部件的待检测部位进行固化。

7.根据权利要求1至4之任一项权利要求所述的利用荧光量子点检测和监控机械部件裂纹的方法，其特征在于所述的可固化成膜树脂材料为光固化树脂，所述的可固化量子点成膜树脂可以预先制备避光保存，携带至被监测机械部件的施工现场涂敷到待检测部位进行光固化。