CN103900995B - 一种醋酸纤维丝束的检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种醋酸纤维丝束的检测方法。所述检测方法使用光散射法检测醋酸纤维丝束的结构；包括以下步骤，S1.将醋酸纤维丝束溶解于丙酮，超速离心，取滤液，采用膜过滤，S2.将S1膜过滤后所得的滤液通过光散射方法进行检测，得流体力学半径<i>R</i>h、均方旋转半径<i>Rg</i>、结构因子<i>R</i>g/<i>R</i>h、S3.通过流体力学半径<i>R</i>h的大小、流体力学半径分布图<i>f</i>(<i>R</i>h)，可判断丝束在丙酮溶液中的存在状态为单链、胶束或胶束聚集体。该检测方法可获得聚合物在溶液中的详细结构信息，对烟用醋酸纤维丝束的合成和纺丝具有重大意义。结合本发明所述的检测方法用于指导醋酸纤维束的纺丝加工，可以避免在加工过程中出现堵塞。
Description
技术领域
本发明涉及检测领域，更具体地，涉及一种醋酸纤维丝束的检测方法及其应用。
背景技术
目前聚合物结构信息的表征方法主要有电镜、粘度法等方法，电镜可直接观察聚合物的大小、形貌等结构信息，粘度法可测量聚合物的粘均分子量。醋酸纤维丝束也常采用以上的方法进行表征，但是电镜法观察由于一般只能观察非常局部的微量信息，无法得到聚合物在溶液中整体状态的真实结构信息；而粘度法只能得到聚合物的粘均分子量，所得聚合物信息有限，由于信息有限，因此对生产的指导意义也不大。现有的醋酸纤维丝束生产，随着醋酸纤维浓度的增高，容易出现堵塞。发明人认为，发生堵塞的原因一是可能由于含有杂质，二是可能由于醋酸纤维的浓度不同，其在溶液中结构分布不同，当浓度过高，醋酸纤维的胶束和胶束聚集体分布过多时，可能导致堵塞的发生。然而，工业生产中，目前把堵塞的原因主要归结为杂质，并未有对醋酸纤维结构状态的检测，因而，即使通过多级过滤办法除去醋酸纤维中的杂质，在生产过程中仍无法避免堵塞的发生。
上述现有的醋酸纤维丝束的表征方法，即使表征结果符合要求，但由于其获得的数据有限，无法判断醋酸纤维丝束在溶液中的结构分布，因此对后续纺丝工艺不能完整提供具有实际应用价值的指导信息。因此提供一种可以更全面表征醋酸纤维丝束信息并能指导纺丝工艺生产的检测方法，具有实际应用价值。
发明内容
本发明要提供一种方法，使得通过这种方法检测所得的产品，都可以符合后续工艺的需求，即提供一种方法能够准确的表征醋酸纤维丝束。
本发明首先提供一种醋酸纤维丝束的检测方法，使用光散射法检测醋酸纤维丝束的结构；
包括以下步骤，
S1.将醋酸纤维丝束溶解于丙酮，超速离心，取滤液，采用膜过滤，
S2.将S1膜过滤后所得的滤液通过光散射方法进行检测，得流体力学半径R h、均方旋转半径R g、结构因子R g/R h；
S3.通过流体力学半径分布的大小、流体力学半径分布图，判断丝束在丙酮溶液中存在的分布状态：即单链、胶束或胶束聚集体的大小。
光散射方法是一种常用的检测方法，但未见有应用于醋酸纤维丝束检测，更未有报道这种方法可以有应用于指导醋酸纤维加工。
优选地，步骤S1所述的超速离心的离心速度为5000~15000转/分钟。
优选地，步骤S2所述的膜过滤的膜的孔径为0.1~2.0μm。
本发明同时提供一种上述醋酸纤维丝束的检测方法在醋酸纤维丝加工中的应用。
实际生产中醋酸纤维丙酮溶液通过微米级的喷嘴进行喷丝，形成醋酸纤维丝束，因此醋酸纤维在丙酮溶液中的浓度越低，在喷丝过程中越不容易形成堵塞，因此现有技术通过堵塞值来对醋酸纤维的浓度进行控制，但是堵塞值不能准确反映醋酸纤维在丙酮溶液中的真实情况，而为了迁就堵塞值，往往把醋酸纤维的浓度调整得过低，这样生产的产能难以提高。通过光散射法可以检测醋酸纤维束的各种结构的大小，以及能获得反映其结构信息的结构因子，可以准确地判断醋酸纤维丝束中单链、胶束及胶束聚集体的分布状况及大小，醋酸纤维丝束的单链的流体力学半径在10nm左右，能顺利通过喷丝头；胶束、胶束聚集体的流体力学半径分别在100nm左右、1000nm以上，这两种形态的大小越大、含量越高，越容易发生堵塞，因此通过对不同浓度下醋酸纤维在丙酮溶液中形态的监测，结合堵塞值，可以方便人们在生产过程中准确把握发生堵塞的可能性，保证生产产能提高的同时，避免堵塞的发生。
堵塞值的检测方法是：将含7.5％(重量)醋酸纤维素的95∶5(W∶W)丙酮：水中溶液形式的纺丝原液通过给定面积的特殊过滤板，在该过滤板被不溶性、未乙酰化的纸浆纤维堵死之前所通过的醋酸纤维素(按干品计)的量。该过滤板为1平方厘米，由30层KIMPAK滤纸夹在两组天鹅羽绒片之间。在面上的天鹅羽绒是两层，它们的绒面互相面对。底面的天鹅羽绒是三层，靠近滤纸的两层是绒面互相面对，最底一层天鹅羽绒是绒面背向滤纸。堵塞值越高，醋酸纤维素散片的品质越好。一般堵塞值为30克/平方厘米或以上表示是品质合格的散片醋酸纤维素。现有的生产过程中，把堵塞值控制在50±5克/平方厘米，在这种浓度下进行喷丝生产。但发明人发现，即使在堵塞值控制在此范围内，堵塞依然时有发生，根据发明人对堵塞情况的判断，认为醋酸纤维素在丙酮中的形态与堵塞密切相关。因此，采用光散射法检测醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的分布状态，有利于指导醋酸纤维丝加工生产。
同时，发明人发现，在浓度低的时候（5mg/mL附近），醋酸纤维丝束在丙酮中的分布包括单链、胶束及胶束聚集体三种，但此时仍以聚集体占主要；当浓度增大时，胶束聚集体的比例继续增大，可以看作完全以仅胶束聚集体分布。
醋酸纤维丝束的检测方法在醋酸纤维丝加工中的应用的具体方法，包括如下步骤：
S1.将醋酸纤维丝束溶解于丙酮，超速离心，取滤液，采用膜过滤，并检测其堵塞值；
S2.将S1膜过滤后所得的滤液通过光散射方法进行检测，得流体力学半径、均方旋转半径、结构因子；
S3.通过流体力学半径分布的大小、流体力学半径分布图，判断丝束在丙酮溶液中存在的分布状态：即单链、胶束或胶束聚集体的大小；
S4.调整醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度；
S5.重复上述S2~S3过程，使醋酸纤维丝束溶液中，胶束聚集体的流体力学半径R h在20~50微米；再利用这种浓度下的醋酸纤维丝束溶液进行生产。
优选地，当步骤S1中测得的堵塞值高于生产限定值时，
步骤S4.为提高醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度；
步骤S5为重复上述S2~S3过程，使醋酸纤维丝束溶液中，胶束聚集体的流体力学半径R h在20~50微米；再利用这种浓度下的醋酸纤维丝束溶液进行生产。
优选地，当步骤S1中测得的堵塞值低于生产限定值时，
步骤S4.为降低醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度；
步骤S5为重复上述S2~S3过程，使醋酸纤维丝束溶液中，胶束聚集体的流体力学半径R h在20~50微米；再利用这种浓度下的醋酸纤维丝束溶液进行生产。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.检测方法可获得聚合物在溶液中的详细结构信息，对烟用醋酸纤维丝束的合成和纺丝具有重大意义。
2.结合本发明所述的检测方法用于指导醋酸纤维束的纺丝加工，保证在最合适的状态下进行生产，在提高生产产能的同时，有效避免堵塞的发生。
附图说明
图1为醋酸纤维丝束在丙酮溶液中(浓度为5mg/ml)的流体力学半径分布图。
图2为醋酸纤维丝束在不同浓度下的流体力学半径R h变化。
图3为醋酸纤维丝束在不同浓度下的流体力学半径Rh变化。
图4为醋酸纤维丝束在不同浓度下的结构因子R g/R h变化。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
图1为醋酸纤维丝束在丙酮溶液中(浓度为5mg/ml)的流体力学半径分布图，一般工业中所用醋酸纤维丝束原料为木浆中的纤维素，纤维素的链节单元大概在300~1700个间，因此醋酸纤维丝束的单链长度为10nm左右，如图所示，出现在10nm左右的峰即为醋酸纤维丝束的单链。由于醋酸纤维丝束合成过程中还有部分羟基未被乙酰化，因此醋酸纤维丝束的单链部分链节会不溶于丙酮，这部分链节会互相聚集，形成为不溶核，外围为可溶链节的胶束，如图所示，出现在100nm左右的峰即为醋酸纤维丝束形成的胶束。而醋酸纤维丝束主链上的部分自有羟基，还会进一步的形成氢键，造成胶束间发生聚集，形成胶束聚集体，如图所示，出现在1000nm左右的峰即为醋酸纤维丝束形成的胶束聚集体。
实施例1
S1.将醋酸纤维丝束溶解于丙酮，超速离心，除去醋酸纤维丝束合成工艺中添加的二氧化钛，取上层滤液，采用膜过滤，除去溶液中存在的灰尘和其它杂质；
S2.将S1膜过滤后所得的滤液通过光散射方法进行检测，得流体力学半径R h、均方旋转半径R g、结构因子R g/R h；
图2为醋酸纤维丝束在不同浓度下的流体力学半径分布图f(R h)，可见，随着醋酸纤维丝束溶液浓度的增大，胶束聚集体进一步增大。
S3.通过流体力学半径R h的大小、流体力学半径分布图f(R h)，可判断丝束在丙酮溶液中的存在状态为单链、胶束或胶束聚集体。
图3为醋酸纤维丝束在不同浓度下的流体力学半径R h变化，可见，随着醋酸纤维丝束溶液浓度的增大，醋酸纤维丝束溶液中的聚集体进一步增大。
图4为醋酸纤维丝束在不同浓度下的结构因子R g/R h变化。一般而言，在聚合物溶液中，结构因子R g/R h常被用来反映聚合物链或者粒子的结构信息，如经典文献中记载R g/R h值分别为0.774以下，1.0~1.2，和1.5~1.8，对应结构信息分别为非密实球，超支化聚集体和无规线团。单链一般就是无规线团，胶束一般就是非密实球，胶束聚集体的<R g>/<R h>比胶束更低。通过<R g>/<R h>的数据，可知，随着丝束浓度的增加，<R g>/<R h>数值逐渐降低，溶液中的状态也发生变化，胶束逐渐聚集形成胶束聚集体。
因此，从图中可知，结构因子R g/R h的值随着醋酸纤维丝束溶液浓度的增大而线性减小，表明醋酸纤维丝束溶液中的胶束随着浓度的增大，会发生进一步的聚集，容易形成胶束聚集体。
实际生产中醋酸纤维丝束在丙酮溶液通过微米级的喷嘴进行喷丝，形成醋酸纤维丝。虽然因此醋酸纤维在丙酮溶液中的浓度越低，形成的胶束和胶束聚集体将越小且越少，在喷丝过程中越不容易形成堵塞，但醋酸纤维在丙酮溶液中的浓度过低，产能下降，丙酮的使用量也增大，不利于生产。然而，醋酸纤维在丙酮中的浓度过高，则会增加胶束和胶束聚集体的比例及尺寸，在喷丝过程中越容易发生堵塞。
实施例2
S1.将醋酸纤维丝束溶解于丙酮，超速离心，取滤液，采用膜过滤，并检测其堵塞值；使堵塞值在15克/平方厘米；
S2.将S1膜过滤后所得的滤液通过光散射方法进行检测，得流体力学半径、均方旋转半径、结构因子；
S3.通过流体力学半径分布的大小、流体力学半径分布图；判断丝束在丙酮溶液中存在的分布状态：即单链、胶束或胶束聚集体的大小；经检测，此时醋酸纤维丝束在溶液中其流体力学半径R h为100到200微米。
根据判断结果，认为醋酸纤维丝束堵塞值过低，容易发生堵塞，需要降低其浓度，
S4.降低醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度；
S5.重复上述S2~S3过程，使醋酸纤维丝束溶液中，胶束聚集体的流体力学半径R h在20~30微米。此时，醋酸纤维丝束的浓度为27克/平方厘米，同时对此浓度下醋酸纤维丝束的堵塞值为50克/平方厘米。
S6.进行生产。
实施例3
S1.将醋酸纤维丝束溶解于丙酮，超速离心，取滤液，采用膜过滤，并检测其堵塞值；使堵塞值在15克/平方厘米；
S2.将S1膜过滤后所得的滤液通过光散射方法进行检测，得流体力学半径、均方旋转半径、结构因子；
S3.通过流体力学半径分布的大小、流体力学半径分布图；判断丝束在丙酮溶液中存在的分布状态：即单链、胶束或胶束聚集体的大小；经检测，此时醋酸纤维丝束在溶液中其流体力学半径R h为100到200微米。
根据判断结果，认为醋酸纤维丝束堵塞值过低，容易发生堵塞，需要降低其浓度，
S4.降低醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度；
S5.重复上述S2~S3过程，使醋酸纤维丝束溶液中，胶束聚集体的流体力学半径R h在40~50微米。此时，醋酸纤维丝束的浓度为25克/平方厘米，同时对此浓度下醋酸纤维丝束的堵塞值为50克/平方厘米。
S6.进行生产。
实施例4
S1.将醋酸纤维丝束溶解于丙酮，超速离心，取滤液，采用膜过滤，并检测其堵塞值；使堵塞值在100克/平方厘米；
S2.将S1膜过滤后所得的滤液通过光散射方法进行检测，得流体力学半径、均方旋转半径、结构因子；
S3.通过流体力学半径分布的大小、流体力学半径分布图；判断丝束在丙酮溶液中存在的分布状态：即单链、胶束或胶束聚集体的大小；经检测，此时醋酸纤维丝束在溶液中其流体力学半径R h为1到10微米。
根据判断结果，认为醋酸纤维丝束堵塞值过高，产能过低，可以提高其浓度，
S4.提高醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度；
S5.重复上述S2~S3过程，使醋酸纤维丝束溶液中，胶束聚集体的流体力学半径R h在40~50微米。此时，醋酸纤维丝束的浓度为26克/平方厘米，同时对此浓度下醋酸纤维丝束的堵塞值为50克/平方厘米。
S6.进行生产。
对比例1
S1.将醋酸纤维丝束溶解于丙酮，超速离心，取滤液，采用膜过滤，并检测其堵塞值；使堵塞值在15克/平方厘米；
S2.采用电镜测定醋酸纤维丝束的性质，由于样品制备时，一般进行冷冻干燥处理，无法真实反映醋酸纤维丝束的溶液性质；
S3.降低醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度，使其在堵塞值在50克/平方厘米左右；（该数值为国内丝束生产的常用堵塞值）；
S4.进行生产。
对比例2
S1.将醋酸纤维丝束溶解于丙酮，超速离心，取滤液，采用膜过滤，并检测其堵塞值；使堵塞值在15克/平方厘米；
S2.采用粘度法测定醋酸纤维丝束的性质，反映的是溶液的粘度和溶液中聚合物的粘均分子量，是一种整体宏观结构信息，无法得到溶液中聚集体的具体信息；
S3.降低醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度，使其在堵塞值在50克/平方厘米左右；（该数值为国内丝束生产的常用堵塞值）；
S4.进行生产。
实施例2、对比例1及对比例2的制备过程堵塞情况如表1所示。
表1结果对比
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 纺丝过程中是否发生堵塞 | 不发生 | 不发生 | 不发生 | 发生 | 发生 |
对比结果显示，即使在堵塞值相同的情况下，由于实施例2~4的检测方法能准确控制溶液中醋酸纤维的状态，使其流体力学半径R h在40~50微米之间，确保醋酸纤维丝束制备过程中不易发生堵塞，而对比例1和2的方法因无法准确判断溶液中醋酸纤维的状态，因此，其无法确保醋酸纤维丝束制备过程中不发生堵塞。
Claims (5)
1.一种醋酸纤维丝束的检测方法在醋酸纤维丝加工中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将醋酸纤维丝束溶解于丙酮，超速离心，取滤液，采用膜过滤，并检测其堵塞值；
S2.将S1膜过滤后所得的滤液通过光散射方法进行检测，得流体力学半径、均方旋转半径、结构因子；
S3.通过流体力学半径分布的大小、流体力学半径分布图，判断丝束在丙酮溶液中存在的分布状态：即单链、胶束或胶束聚集体的大小；
S4.调整醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度；
S5.重复上述S2~S3过程，使醋酸纤维丝束溶液中，胶束聚集体的流体力学半径R h在20~50微米；再利用这种浓度下的醋酸纤维丝束溶液进行生产。
2.根据权利要求1所述的醋酸纤维丝束的检测方法在醋酸纤维丝加工中的应用，其特征在于，步骤S1所述的超速离心的离心速度为5000~15000转/分钟。
3.根据权利要求1所述的醋酸纤维丝束的检测方法在醋酸纤维丝加工中的应用，其特征在于，步骤S1所述的膜过滤的膜的孔径为0.1~2.0μm。
4.权利要求1至3中任意一项权利要求所述应用，其特征在于，当步骤S1中测得的堵塞值高于生产限定值时，
步骤S4.为提高醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度；
步骤S5.为重复上述S2~S3过程，使醋酸纤维丝束溶液中，胶束聚集体的流体力学半径R h在20~50微米；再利用这种浓度下的醋酸纤维丝束溶液进行生产。
5.权利要求1至3中任意一项权利要求所述应用，其特征在于，当步骤S1中测得的堵塞值低于生产限定值时，
步骤S4.为降低醋酸纤维丝束在丙酮溶液中的浓度；
步骤S5.为重复上述S2~S3过程，使醋酸纤维丝束溶液中，胶束聚集体的流体力学半径R h在20~50微米；再利用这种浓度下的醋酸纤维丝束溶液进行生产。
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