CN103900959B - 一种轧制钛钢复合板的低倍检验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的轧制钛钢复合板的低倍检验方法包括以下步骤：A、将轧制钛钢复合板的轧制界面部位加工为低倍试样，所述低倍试样观测面的表面粗糙度不低于▽5；B、用质量浓度为5～15％的HF溶液擦拭所述低倍试样观测面的钛层表面；C、将所述低倍试样置于体积浓度为30～60％的HCl溶液中进行热浸蚀；D、用由HF溶液、HNO₃溶液、蒸馏水按照5～11：10～13：76～86的体积比配制成的混合腐蚀液擦拭所述低倍试样观测面的钛层表面；E、对所述低倍试样观测面进行肉眼或显微镜的金相观测，其中，在步骤B、步骤C、步骤D之后对所述低倍试样进行冲洗和干燥。

Description

一种轧制钛钢复合板的低倍检验方法

技术领域

本发明属于金相检测技术领域，更具体地讲，涉及一种轧制钛钢复合板的低倍检验方法。

背景技术

钛钢复合板既具有钛复层优良的耐腐蚀性能，又具有基层碳钢的强度和塑性，在石油、化工、海洋、能源等领域得到广泛运用。钛钢复合板的制造方法有爆炸复合法、扩散复合法、爆炸复合-轧制法以及轧制复合法，其中轧制法可以利用生产厚板的大型轧机生产出质量稳定、成本低廉、制造工期短、大尺寸、厚度可控的复合板，具有广泛的运用前景，但这种方法板坯的复合工序较为复杂，仍需要不断探索并改进其生产工艺。

目前，轧制钛钢复合板的复合方式主要为夹层方式、半空夹层方式、空夹层方式，其中空夹层或半空夹层复合方式中母材、复材的材料不同，因此会产生复合板弯曲、表面氧化等现象，影响复合质量，而夹层复合方式中，由于不能将复材相互分开，故只能进行适当的隔离，而隔离材料的选择对复合板质量的影响较大，因此在工艺状态下需要对复合板的复合质量进行检验，以达到有效改进工艺参数的目的，低倍检验则是可作为评价复合质量的有效有段之一。同时，GB/T8547-2006《钛-钢复合板》标准要求复合板复材表面不允许有裂纹、起皮、压折、金属或非金属夹杂物等宏观缺陷，而低倍酸洗常作为检验宏观缺陷的手段。综上所述，有效显示钛钢复合板的低倍形貌，对研究钛钢复合板中基体与复层、复层与复层界面结合状态及两侧结合区域的质量状况、复层厚度准确测量、复层结合面积有效测量等有着重要的意义。

公开号为CN102072834A的中国专利申请公开了一种钛/钢爆炸焊接界面金相组织的观测方法，该专利申请主要涉及对钛钢复合板的金相高倍组织腐蚀及观测方法。

现有的钛钢复合板文献中并没有关于低倍检验的相关方法，由于钛钢复合板中钛材与钢材的抗腐蚀能力差异较大，若腐蚀不当极易造成某一种材质的过腐蚀或未腐蚀，极大地影响低倍效果评价。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种无需特殊低倍酸洗设备即能够对轧制钛钢复合板进行低倍检验的方法。

本发明的目的在于提供一种能够有效显示轧制钛钢复合板中基体与复层、复层与复层界面结合状态及两侧结合区域的质量状况并完成复层厚度测量、复合面积估算等的轧制钛钢复合板低倍检验方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种轧制钛钢复合板的低倍检验方法，所述方法包括以下步骤：A、将轧制钛钢复合板的轧制界面部位加工为低倍试样，所述低倍试样观测面的表面粗糙度不低于▽5；B、用质量浓度为5～15％的HF溶液擦拭所述低倍试样观测面的钛层表面；C、将所述低倍试样置于体积浓度为30～60％的HCl溶液中进行热浸蚀；D、用由HF溶液、HNO₃溶液、蒸馏水按照5～11：10～13：76～86的体积比配制成的混合腐蚀液擦拭所述低倍试样观测面的钛层表面；E、对所述低倍试样观测面进行肉眼或显微镜的金相观测，其中，在步骤B、步骤C、步骤D之后对所述低倍试样进行冲洗和干燥。

根据本发明的轧制钛钢复合板的低倍检验方法的一个实施例，所述低倍试样的宽度为10～50mm、长度为40～100mm，厚度为轧制厚度。

根据本发明的轧制钛钢复合板的低倍检验方法的一个实施例，在步骤A中，还包括在机加工之后对所述低倍试样进一步研磨以使所述低倍试样观测面的表面粗糙度不低于▽5的步骤。

根据本发明的轧制钛钢复合板的低倍检验方法的一个实施例，在步骤A中，还包括用丙酮或酒精对所述低倍试样进行清洗的步骤。

根据本发明的轧制钛钢复合板的低倍检验方法的一个实施例，在步骤B中，擦拭至钛层表面呈灰白色。

根据本发明的轧制钛钢复合板的低倍检验方法的一个实施例，在步骤C中，所述HCl溶液的温度为60～80℃，热浸蚀的时间为3～5min。

根据本发明的轧制钛钢复合板的低倍检验方法的一个实施例，在步骤D中，擦拭的时间为7～10s。

根据本发明的轧制钛钢复合板的低倍检验方法的一个实施例，在所述步骤B和步骤D之后的冲洗步骤包括依次进行的清水冲洗、饱和的硼酸水溶液清洗和清水冲洗。

本发明能有效解决显示轧制钛钢复合板中基体与复层、复层与复层界面结合状态及两侧结合区域的质量状况，完成复层厚度测量、复合面积估算等的低倍检验问题，无需任何特殊低倍酸洗设备既能对轧制钛钢复合板进行低倍检验，可准确、有效的提供钛钢复合板宏观形貌，对低倍检验提供了科学的测试手段，完善了检测分析步骤。

附图说明

图1为本发明示例1中经肉眼观察所得的轧制钛钢复合板轧制界面的宏观形貌。

图2为本发明示例2中经显微镜观察所得的轧制钛钢复合板轧制界面的低倍形貌。

图3是图2的轧制钛钢复合板轧制界面的局部放大图。

具体实施方式

在下文中，将对本发明的轧制钛钢复合板低倍检验方法进行具体说明。

根据本发明的轧制钛钢复合板低倍检验方法包括依次执行的下述步骤A～E。本发明的方法可用于对如TA1与Q235钛钢复合板、TA1与Q235B钛钢复合板等轧制钛钢复合板的低倍检验。但是，根据本发明的轧制钛钢复合板低倍检验方法不限于对以上品种的轧制钛钢复合板进行低倍检验。

根据本发明的示例性实施例，所述轧制钛钢复合板低倍检验方法包括以下步骤：

步骤A：

将轧制钛钢复合板的轧制界面部位加工为低倍试样，所述低倍试样观测面的表面粗糙度不低于▽5。

低倍检验又称为宏观检验，它是通过肉眼或借助于30倍以下的放大镜或者显微镜来检验金属材料及其制品的宏观组织和缺陷的试验方法。为了获得有价值的低倍检验结果，低倍试样的选取需具有代表性，低倍试样的制备也需要遵循一定的规则，但本发明并不对低倍试样的选取和制备方法进行具体限定，只要能够获得所需的包含轧制钛钢复合板轧制界面部位的低倍试样即可。

具体来说，在步骤A中，可以利用机加工或手动加工的方式来切取低倍试样，如剪、锯、切割等方法，机加工之后须消除由取样造成的变形、热影响区及裂纹等加工缺陷，观测面不得有油污和加工伤痕，等等。优选地，低倍试样的宽度为10～50mm、长度为40～100mm，厚度为轧制厚度。

其中，必要的是，需保证低倍试样观测面的表面粗糙度不低于▽5（即3.2μmRa），若机加工得到的低倍试样观测面的表面粗糙度已达到要求，则清洗后即可进行后续步骤处理，但若机加工得到的低倍试样观测面的表面粗糙度未达到要求，还需在机加工之后对低倍试样进一步研磨以使低倍试样观测面的表面粗糙度不低于▽5，例如可以采用车、铣、磨等方式进行加工或用砂纸打磨、抛光。无论是否对机加工后的低倍试样进行进一步打磨处理，在进行后续腐蚀步骤之前优选地用丙酮或酒精对低倍试样进行清洗以去除油污

步骤B：

用质量浓度为5～15％的HF溶液擦拭低倍试样观测面的钛层表面。

在步骤B中，采用HF溶液擦拭低倍试样观测面的钛层表面是为了对试样进行预腐蚀，当钛层表面为灰白色时即可，例如擦拭时间为5～8s。其中，HF溶液的浓度过高会使结合界面处金属化合物在腐蚀过程中脱落，影响复合界面结合质量评定，而浓度太低则不能腐蚀钛材表面显示低倍细节。

完成上述预腐蚀步骤之后，需对低倍试样进行冲洗、干燥。优选地，所述冲洗的步骤包括依次进行的清水冲洗、饱和的硼酸水溶液清洗和清水冲洗三个环节，以完全中和氢氟酸，避免其对人体的伤害。

步骤C：

之后，将低倍试样置于体积浓度为30～60％的HCl溶液中进行热浸蚀。

在HCl溶液中进行热浸蚀后，轧制钛钢复合板中的钢材被腐蚀并显示出低倍细节，而钛材被轻微腐蚀，则可以显示出钢材、钛材过渡层的界限。其中，热浸蚀的过程中，HCL溶液的温度为60～80℃，热浸蚀的时间为3～5min。

完成上述热浸蚀步骤之后，也需对低倍试样进行冲洗、干燥，仅采用清水冲洗即可。

步骤D：

再采用由HF溶液、HNO₃溶液、蒸馏水按照5～11：10～13：76～86的体积比配制成的混合腐蚀液擦拭低倍试样观测面的钛层表面。其中，HF溶液和HNO₃溶液均为分析纯。

在步骤D中，采用的混合腐蚀液中的HF溶液可以进一步腐蚀钛材，HNO₃溶液则作为增亮剂，从而能够有效显示钛材的低倍细节。优选地，擦拭的时间为7～10s。

完成上述腐蚀步骤之后，同样地需对低倍试样进行冲洗、干燥。优选地，该冲洗的步骤也包括依次进行的清水冲洗、饱和的硼酸水溶液清洗和清水冲洗三个环节以完全中和氢氟酸，保证安全。

步骤E：

最后，对低倍试样观测面进行肉眼或体式显微镜的宏观观测即可。

本发明采用了如上所述的三步腐蚀法有效地解决轧制钛钢复合板的低倍检验问题，无需任何特殊低倍酸洗设备即能进行低倍检验，清晰地显示出了轧制钛钢复合板的低倍宏观形貌。

下面将结合具体示例进一步说明本发明。

示例1：

截取TA1与Q235对称轧制钛钢复合板轧制界面部位加工成低倍试样（尺寸为10×60mm），检测低倍试样观测面的表面粗糙度已达到3.2μmRa（▽5）的要求，用丙酮清洗整个试样以去除低倍试样表面的油污；用质量浓度为10％的HF溶液擦试所准备好的低倍试样观测面的钛层表面，擦拭至钛材表面呈青灰色，再将低倍试样用清水冲洗，之后在饱和硼酸水溶液中清洗，再以清水冲洗以中和氢氟酸以保证安全；将干燥后的低倍试样放在体积浓度为30%的HCl溶液中热侵蚀3min，HCl溶液的温度为60℃，取出低倍试样用清水冲洗并吹干；再用由HF溶液（分析纯）、HNO₃溶液（分析纯）和蒸馏水按照体积比为11:13:76配制成的混合腐蚀液擦试低倍试样观测面的钛层表面，擦拭时间为7s，同样将低倍试样用清水冲洗，之后在饱和硼酸水溶液中清洗，再以清水冲洗并吹干；最后将腐蚀好的低倍试样用肉眼观察结合界面及钛层、钢层表面质量，具体低倍形貌如图1所示。

示例2：

截取TA1与Q235B钛钢复合板轧制界面部位加工成低倍试样（尺寸为15×40mm），检测低倍试样观测面的表面粗糙度未达到3.2μmRa（▽5）的要求，将低倍试样观测面用金相砂纸磨制并用酒精清洗整个低倍试样；用质量浓度为15％的HF溶液擦试所准备好的低倍试样观测面的钛层表面，擦拭至钛材表面呈灰白色，再将低倍试样用清水冲洗，之后在饱和硼酸水溶液中清洗，再以清水冲洗以中和氢氟酸以保证安全；将干燥后的低倍试样放在体积浓度为50％的HCl溶液中热侵蚀2min，HCl溶液的温度为70℃；取出低倍试样用清水冲洗并吹干；再用由HF溶液（分析纯）、HNO₃溶液（分析纯）和蒸馏水按照体积比为5:10:85配制成的混合腐蚀液擦试低倍试样观测面的钛层表面，擦拭时间为10s，同样将低倍试样用清水冲洗，之后在饱和硼酸水溶液中清洗，再以清水冲洗并吹干；最后将腐蚀好的低倍试样在体视显微镜下观察结合界面及钛层、钢层表面质量，具体低倍形貌如图2、图3所示。

图1为本发明示例性实施例的对称轧制钛钢复合板低倍检验方法经肉眼观察所得的轧制钛钢复合板界面的宏观形貌，图2为本发明示例性实施例的轧制钛钢复合板低倍检验方法经显微镜观察所得的轧制钛钢复合板界面的低倍形貌，图3是图2的轧制钛钢复合板界面的局部放大图。如图1至图3所示，其中下侧为钢材层，上侧为钛材层，中间部分为过度界面，可见低倍形貌清晰，示例1和示例2中的复合板结合界面结合良好，钢材侧及钛材侧均无明显低倍缺陷。

综上所述，本发明利用三步腐蚀法有效地解决了轧制钛钢复合板的低倍检验问题，无需任何特殊低倍酸洗设备即能进行低倍检验，能够显示轧制钛钢复合板的宏观形貌，从而实现检验基体与复层、复层与复层界面结合状态及两侧结合区域的质量状况、复层厚度测量、复合面积估算等目的，钢材、钛材及过渡层界限清晰、明显，对轧制钛钢复合板的低倍检验提供了科学的测试手段，完善了检测分析步骤。

尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明的轧制钛钢复合板低倍检验方法，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (8)

1.一种轧制钛钢复合板的低倍检验方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

A、将轧制钛钢复合板的轧制界面部位加工为低倍试样，所述低倍试样观测面的表面粗糙度不低于▽5；

B、用质量浓度为5～15％的HF溶液擦拭所述低倍试样观测面的钛层表面；

C、将所述低倍试样置于体积浓度为30～60％的HCl溶液中进行热浸蚀；

D、用由HF溶液、HNO₃溶液、蒸馏水按照5～11：10～13：76～86的体积比配制成的混合腐蚀液擦拭所述低倍试样观测面的钛层表面；

E、对所述低倍试样观测面进行肉眼或显微镜的金相观测，

其中，在步骤B、步骤C、步骤D之后对所述低倍试样进行冲洗和干燥。

2.根据权利要求1所述的轧制钛钢复合板的低倍检验方法，其特征在于，所述低倍试样的宽度为10～50mm、长度为40～100mm，厚度为轧制厚度。

3.根据权利要求1所述的轧制钛钢复合板的低倍检验方法，其特征在于，在步骤A中，还包括在机加工之后对所述低倍试样进一步研磨以使所述低倍试样观测面的表面粗糙度不低于▽5的步骤。

4.根据权利要求1或3所述的轧制钛钢复合板的低倍检验方法，其特征在于，在步骤A中，还包括用丙酮或酒精对所述低倍试样进行清洗的步骤。

5.根据权利要求1所述的轧制钛钢复合板的低倍检验方法，其特征在于，在步骤B中，擦拭至钛层表面呈灰白色。

6.根据权利要求1所述的轧制钛钢复合板的低倍检验方法，其特征在于，在步骤C中，所述HCl溶液的温度为60～80℃，热浸蚀的时间为3～5min。

7.根据权利要求1所述的轧制钛钢复合板的低倍检验方法，其特征在于，在步骤D中，擦拭的时间为7～10s。

8.根据权利要求1所述的轧制钛钢复合板的低倍检验方法，其特征在于，在所述步骤B和步骤D之后的冲洗步骤包括依次进行的清水冲洗、饱和的硼酸水溶液清洗和清水冲洗。