CN103898602A - 一种MgV2O4的制备方法 - Google Patents

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范厚刚
杨丽丽
刘文彦
隋瑛瑞
高铭
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Abstract

本发明涉及一种MgV2O4的制备方法，该方法采用两步固相烧结法制备单相MgV2O4多晶粉末，即先以碳酸镁MgCO3（或者碱式碳酸镁(MgCO3)4·Mg(OH)2）和五氧化二钒V2O5为原料，利用固相烧结法800oC烧结5小时制备MgV2O6；然后再在氢气或者CO等还原性气气氛下700oC还原MgV2O65小时制备MgV2O4多晶粉末，实现了MgV2O4多晶粉末的简单制备。结果表明，制备的MgV2O4为单相，结晶性较好，对比传统制备工艺可以节约大量时间和能源，这对于MgV2O4材料的工业化生产具有重大意义。

Description

一种MgV2O4的制备方法
技术领域
本发明涉及一种MgV2O4的制备方法。
背景技术
磁失措体系在低温下表现出的各种新奇的现象，使其成为众多科学家关注的一个焦点。该体系中存在“之”字形排列的反铁磁自旋链，链间存在两种磁相互作用：最近邻相互作用和次近邻相互作用，这种模型是最简单同时也是最重要的磁失措体系。在这种最简单的模型中，一般存在6种磁相：2种Neel有序相（N′eel ordered phases），2种存在霍尔丹带隙的相（phase with a Haldane gap），一种无带隙的手性相（a gapless chiral phase）以及一种存在带隙的手性相（a gapped chiral phase）。深入研究这些磁相形成原因及导致相变的原因，对于凝聚态物理基本理论的深入和拓展有极其重要的意义。
MgV2O4结构中存在沿c轴方向的“之”字形排列的S=1反铁磁自旋链，存在两种晶体学位置的V3+（S=1）离子，这两种V3+（S=1）离子自旋链间存在两种磁相互作用：最近邻相互作用和次近邻相互作用，所以MgV2O4结构中就可能存在磁失措的现象，因此是研究磁失措的理想材料。
传统的制备MgV2O4的方法是以V2O3（纯度99.99%以上）和MgO（1100℃分解MgCO3得到）为原料，在充氦气的手套箱中经研钵充分研磨后，压片置于陶瓷方舟中，陶瓷方舟放入石英器皿中，石英器皿放入管式电阻炉中，通入氢气和氦气的混合气体（氢气体积比4.5%），1200oC烧结96小时，中间需要再次研磨一次，最终得到MgV2O4多晶粉末。
上述制备方法存在操作难度大、操作流程多、烧结温度高、烧结时间长等缺点。
 
发明内容
本发明的目的是要提供一种采用两步固相烧结法在相对较低的温度下比较快速地制备MgV2O4多晶粉末的方法，该方法具有操作简单，操作流程少，烧结温度低、烧结时间短等优点。
本发明的技术解决方案是：
本发明采用两步固相烧结法制备MgV2O4，即先以碳酸镁（MgCO3）（或者碱式碳酸镁(MgCO3)4·Mg(OH)2）和五氧化二钒（V2O5）为原料，利用固相烧结法800℃烧结5小时制备MgV2O6，所利用的反应方程式为；
MgCO3+V2O5→MgV2O6+ CO2↑
或者    (MgCO3)4·Mg(OH)2+5V2O5→5MgV2O6+ H2O+4CO2↑
然后在氢气或者一氧化碳等还原性气氛下700℃还原MgV2O6 5小时即可制备得到MgV2O4粉末，所利用的反应方程式为：
MgV2O6+H2→MgV2O4+2H2O
本发明方法具有以下优点和积极效果：
1、本发明采用的两步固相烧结法不仅操作简单，而且与传统方法相比，烧结温度降低，烧结时间缩短，这些可以节约大量能源。
2、在本发明方法中对固相烧结法进行了探索，主要研究了整个固相烧结过程所涉及的化学反应过程，寻找到了两步固相烧结法制备MgV2O4的方法，该方法在制备（实验）难度、可操作性上以及烧结温度、烧结时间等方面都比传统的制备方法优越的多，对该材料的工业化生产有及其重要的意义。
附图说明
图1是本发明制备MgV2O4材料所采用的设备简图。
图2是本发明制备得到的MgV2O6的X射线衍射谱图。
图3是本发明制备得到的MgV2O4的X射线衍射谱图。
具体实施方式
本发明采用两步固相烧结法制备MgV2O4，具体制备工艺步骤如下：
第一步：制备MgV2O6。
方法一：将纯度99.9%碳酸镁MgCO3和纯度99%五氧化二钒V2O5按照1:1的摩尔比例混合，将混合物放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇使混合物成浆糊状，这样可以使碳酸镁和五氧化二钒均匀混合，研磨混合物直至无水乙醇全部蒸发，以使混合物能混合均匀；将混合物置于陶瓷坩埚中，马弗炉中空气气氛下800℃烧结5小时即可得到MgV2O6；
方法二：将纯度99.9%碱式碳酸镁(MgCO3)4·Mg(OH)2和纯度99%五氧化二钒V2O5按照1:5的摩尔比例混合，将混合物放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇使混合物成浆糊状，这样可以使碳酸镁和五氧化二钒均匀混合，研磨混合物直至无水乙醇全部蒸发，以使混合物能混合均匀；将混合物置于陶瓷坩埚中，马弗炉中空气气氛下800℃烧结5小时即可得到MgV2O6。
如附图2所示：第一步制备得到的MgV2O6的X射线衍射谱图表明，样品为底心单斜结构的MgV2O6材料，谱图上没有发现其他杂质的衍射峰。
第二步：制备MgV2O4。
将第一步中制得的MgV2O6置于陶瓷方舟中，陶瓷方舟放入石英器皿中，石英器皿放入管式电阻炉中，石英器皿为管状，将一头接氢气气瓶，另一头接乳胶管，乳胶管出气口放入盛有一定量水的烧杯中（见图1），打开气瓶阀门，往石英器皿中通入氢气或其它还原性气体（纯度99%以上），室温下通气0.5～1小时，流速200毫升/分钟，使石英器皿中的氧气被彻底排净。然后升温至700℃还原MgV2O6 5小时，冷却至室温后即可得到MgV2O4多晶粉末，反应方程式：MgV2O6+H2→MgV2O4+2 H2O。
如附图3所示：第二步制备得到的MgV2O4的X射线衍射谱图表明，样品为面心立方结构的MgV2O4材料，谱图上也没有发现其他杂质的衍射峰。

Claims (2)

1.一种MgV2O4的制备方法，其特征在于：该方法采用两步固相烧结法制备单相MgV2O4多晶粉末，即首先以碳酸镁MgCO3或者碱式碳酸镁(MgCO3)4·Mg(OH)2和五氧化二钒V2O5为原料，利用固相烧结法制备MgV2O6，反应方程式是：
MgCO3+V2O5→MgV2O6+ CO2↑；
或：  (MgCO3)4·Mg(OH)2+5V2O5→5MgV2O6+ H2O+4CO2↑
其次在氢气或者CO还原性气氛下还原MgV2O6制备MgV2O4多晶粉末，反应方程式是MgV2O6+H2→MgV2O4+2 H2O。
2.根据权利要求1所述的一种MgV2O4的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体步骤是：
第一步：制备MgV2O6
方法一：将纯度99.9%碳酸镁MgCO3和纯度99%五氧化二钒V2O5按照1:1的摩尔比例混合，将混合物放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇使混合物成浆糊状，这样可以使碳酸镁和五氧化二钒均匀混合，研磨混合物直至无水乙醇全部蒸发，以使混合物能混合均匀；将混合物置于陶瓷坩埚中，马弗炉中空气气氛下800℃烧结5小时即可得到MgV2O6；
方法二：将纯度99.9%碱式碳酸镁(MgCO3)4·Mg(OH)2和纯度99%五氧化二钒V2O5按照1:5的摩尔比例混合，将混合物放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇使混合物成浆糊状，这样可以使碳酸镁和五氧化二钒均匀混合，研磨混合物直至无水乙醇全部蒸发，以使混合物能混合均匀；将混合物置于陶瓷坩埚中，马弗炉中空气气氛下800℃烧结5小时即可得到MgV2O4；
第二步：制备MgV2O4
将第一步中制得的MgV2O6置于陶瓷方舟中，陶瓷方舟放入石英器皿中，石英器皿放入管式电阻炉中，石英器皿为管状，将一头接氢气气瓶，另一头接乳胶管，乳胶管出气口放入盛有一定量水的烧杯中，打开气瓶阀门，往石英器皿中通入纯度99.9%的氢气或CO等还原性气体，室温下通气0.5～1小时，流速200毫升/分钟，使石英器皿中的氧气被彻底排净，然后升温至700℃还原MgV2O6 5小时，冷却至室温后即可得到MgV2O4多晶粉末。
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