CN103898460B - 一种金硼合金靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金硼合金靶材的制备方法，包括以下步骤：一、将金粉与硼粉混合均匀后压制，得到粉末压坯；所述粉末压坯中硼的原子百分含量为20％～60％，余量为金；二、将粉末压坯进行两次真空电弧熔炼，得到锭坯；三、将锭坯破碎，然后对破碎后的锭坯进行高能球磨，得到金硼合金粉；四、将金硼合金粉进行真空热压烧结，得到金硼合金靶材。本发明制备方法简单易行，所制备的金硼合金靶材质量纯度高，杂质含量低，组分稳定，组织均匀，致密度高，满足高质量镀膜的使用要求。

Description

一种金硼合金靶材的制备方法
技术领域
本发明属于金硼合金材料加工技术领域，具体涉及一种金硼合金靶材的制备方法。
背景技术
在真空镀膜领域，金硼膜层制备有两条技术途径，即金、硼单质靶共沉积与单金硼合金靶沉积。对于金、硼单质靶共沉积，优点是可以方便的调节两靶功率实现金、硼成分配比，也不需要研制金硼合金靶。缺点是产品成品率低，硼为非金属且目标含量高，镀膜过程中内应力大、膜层附着力小，造成膜层起皱、剥落；硼靶溅射工艺不易稳定，导致膜层中的硼含量不稳定，含量不稳定体现在两方面，不同批次制备的膜层金、硼原子比差距很大，工艺不易重现，同一膜层不同位置由于距离金、硼溅射靶距离不完全一致，金、硼原子比差距也很大，低的成品率与成分的难以精密控制与不稳定给镀膜带来了极大的困难。而单金硼合金靶沉积技术只在国外某些敏感领域有提及过但未见详细报导，更未见有关金硼合金靶材的成分和制备方法的公开信息。目前国内正在初步研制金硼合金靶材，但是由于金、硼原子熔点差距大、密度相差悬殊，用传统的熔炼工艺无法对合金靶材的成分实施精确控制，制备的靶材组织不均匀、成分偏析严重，密度不高，不能满足高质量镀膜使用的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种金硼合金靶材的制备方法。该方法制备工艺简单，可重复性强，利用该方法制备的金硼合金靶材质量纯度高，杂质含量低，组分稳定，组织均匀，致密度高，满足高质量镀膜的使用要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种金硼合金靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将金粉与硼粉混合均匀后置于油压机中，在压强为20MPa～30MPa的条件下压制1min～3min，得到粉末压坯；所述粉末压坯中硼的原子百分含量为20％～60％，余量为金；
步骤二、利用非自耗真空电弧炉对步骤一中所述粉末压坯进行两次真空电弧熔炼，得到锭坯；所述两次真空电弧熔炼的真空度均不大于5.0×10-3Pa；
步骤三、将步骤二中所述锭坯破碎后置于高能球磨机中，在球磨速率为350r/min～450r/min的条件下高能球磨1.5h～2.5h，得到金硼合金粉；
步骤四、利用真空热压烧结炉对步骤三中所述金硼合金粉进行真空热压烧结处理，自然冷却后得到金硼合金靶材；所述真空热压烧结处理的压强为60MPa～80MPa，所述真空热压烧结处理的温度为850℃～950℃，所述真空热压烧结处理的时间为10min～20min。
上述的一种金硼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金粉和硼粉的平均粒径均不大于50μm。
上述的一种金硼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金粉和硼粉的质量纯度均不小于99.99％。
上述的一种金硼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述金硼合金粉的平均粒径不大于50μm。
上述的一种金硼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空热压烧结处理的真空度不大于5.0×10-3Pa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明提供了一种金硼合金靶材的制备方法，该金硼合金靶材可用于制备金硼膜层。本发明创新性地采用“熔炼-高能球磨-热压烧结”工艺路线制备金硼合金靶材，解决了金、硼因密度差异大而导致合金化困难、组织不均、偏析严重、致密性差等难题。
2、本发明制备方法简单易行，采用本发明制备的金硼合金靶材组分稳定，质量纯度高，杂质含量低，成分和组织均匀，密度为理论密度的99％以上，具有优良的致密性，满足高质量镀膜的使用要求。
3、采用本发明制备的金硼合金靶材能够用于金硼单靶溅射，相比于传统的双靶共溅射，降低了对设备和工艺的要求；且膜层成分控制更精确，不同批次及同一膜层不同位置的成分波动很小，镀膜质量高。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的金硼合金靶材的SEM照片。
图2为本发明对比例1制备的金硼合金靶材的SEM照片
图3为本发明对比例2制备的金硼合金靶材的SEM照片
具体实施方式
实施例1
硼原子含量占20％的金硼合金靶材的制备：
步骤一、将金粉与硼粉混合均匀，然后在油压机上进行压制，得到粉末压坯；所述粉末压坯中硼的原子百分含量为20％，余量为金；所述金粉和硼粉的平均粒径均不大于50μm，质量纯度均不小于99.99％；所述压制的压力为20MPa，压制的时间为2min；
步骤二、利用非自耗真空电弧炉将步骤一中所述粉末压坯进行两次真空电弧熔炼，得到锭坯；每次电弧熔炼过程中均控制真空度不大于5.0×10-3Pa；
步骤三、将步骤二中所述锭坯破碎，然后利用高能球磨机对破碎后的锭坯在球磨速率为400r/min的条件下高能球磨2h，得到平均粒径不大于50μm的金硼合金粉；
步骤四、利用真空热压烧结炉将步骤三中所述金硼合金粉在真空度不大于5.0×10-3Pa的条件下进行真空热压烧结，得到金硼合金靶材；所述真空热压烧结的压力为70MPa，所述真空热压烧结的温度为900℃，所述真空热压烧结的时间为15min。
本实施例制备的金硼合金靶材的扫描电子显微(SEM)照片如图1所示，由图1可知本实施例制备的金硼合金靶材的成分和组织均匀。采用本实施例制备的金硼合金靶材的实际密度为理论密度的99％以上，具有优良的致密性。
实施例2
硼原子含量占40％的金硼合金靶材的制备：
步骤一、将金粉与硼粉混合均匀，然后在油压机上进行压制，得到粉末压坯；所述粉末压坯中硼的原子百分含量为40％，余量为金；所述金粉和硼粉的平均粒径均不大于50μm，质量纯度均不小于99.99％；所述压制的压力为30MPa，压制的时间为1min；
步骤二、利用非自耗真空电弧炉将步骤一中所述粉末压坯进行两次真空电弧熔炼，得到锭坯；每次电弧熔炼过程中均控制真空度不大于5.0×10-3Pa；
步骤三、将步骤二中所述锭坯破碎，然后利用高能球磨机对破碎后的锭坯在球磨速率为400r/min的条件下高能球磨2h，得到平均粒径不大于50μm的金硼合金粉；
步骤四、利用真空热压烧结炉将步骤三中所述金硼合金粉在真空度不大于5.0×10-3Pa的条件下进行真空热压烧结，得到金硼合金靶材；所述真空热压烧结的压力为70MPa，所述真空热压烧结的温度为900℃，所述真空热压烧结的时间为15min。
本实施例制备的金硼合金靶材成分和组织均匀，其实际密度为理论密度的99％以上，具有优良的致密性。
实施例3
硼原子含量占60％的金硼合金靶材的制备：
步骤一、将金粉与硼粉混合均匀，然后在油压机上进行压制，得到粉末压坯；所述粉末压坯中硼的原子百分含量为60％，余量为金；所述金粉和硼粉的平均粒径均不大于50μm，质量纯度均不小于99.99％；所述压制的压力为25MPa，压制的时间为2min；
步骤二、利用非自耗真空电弧炉将步骤一中所述粉末压坯进行两次真空电弧熔炼，得到锭坯；每次电弧熔炼过程中均控制真空度不大于5.0×10-3Pa；
步骤三、将步骤二中所述锭坯破碎，然后利用高能球磨机对破碎后的锭坯在球磨速率为450r/min的条件下高能球磨1.5h，得到平均粒径不大于50μm的金硼合金粉；
步骤四、利用真空热压烧结炉将步骤三中所述金硼合金粉在真空度不大于5.0×10-3Pa的条件下进行真空热压烧结，得到金硼合金靶材；所述真空热压烧结的压力为80MPa，所述真空热压烧结的温度为950℃，所述真空热压烧结的时间为10min。
本实施例制备的金硼合金靶材成分和组织均匀，其实际密度高于理论密度的99％以上，具有优良的致密性。
实施例4
硼原子含量占50％的金硼合金靶材的制备：
步骤一、将金粉与硼粉混合均匀，然后在油压机上进行压制，得到粉末压坯；所述粉末压坯中硼的原子百分含量为50％，余量为金；所述金粉和硼粉的平均粒径均不大于50μm，质量纯度均不小于99.99％；所述压制的压力为20MPa，压制的时间为3min；
步骤二、利用非自耗真空电弧炉将步骤一中所述粉末压坯进行两次真空电弧熔炼，得到锭坯；每次电弧熔炼过程中均控制真空度不大于5.0×10-3Pa；
步骤三、将步骤二中所述锭坯破碎，然后利用高能球磨机对破碎后的锭坯在球磨速率为350r/min的条件下高能球磨2.5h，得到平均粒径不大于50μm的金硼合金粉；
步骤四、利用真空热压烧结炉将步骤三中所述金硼合金粉在真空度不低小于5.0×10-3Pa的条件下进行真空热压烧结，得到金硼合金靶材；所述真空热压烧结的压力为60MPa，所述真空热压烧结的温度为850℃，所述真空热压烧结的时间为20min。
本实施例制备的金硼合金靶材成分和组织均匀，其实际密度高于理论密度的99％以上，具有优良的致密性。
对比例1
本对比例金硼合金的制备过程与实施例1的不同之处仅在于：将步骤一制备的粉末压坯仅进行真空电弧熔炼处理(步骤二)，省略高能球磨处理(步骤三)和真空热压烧结处理(步骤四)。
本对比例制备的金硼合金的扫描电子显微(SEM)照片如图2所示。由图2可知，本对比例制备的金硼合金存在明显的组织不均匀、成分偏析现象严重、密度低等实质性缺陷，并不能满足高质量镀膜用靶材的要求。
对比例2
本对比例金硼合金的制备过程与实施例1的不同之处仅在于：将步骤一制备的粉末压坯直接进行真空热压烧结处理(步骤四)，省略真空电弧熔炼处理(步骤二)和高能球磨处理(步骤三)。
本对比例制备的金硼合金的扫描电子显微(SEM)照片如图3所示。由图3可知，本对比例制备的金硼合金存在明显的组织不均匀、成分偏析现象严重、密度低等实质性缺陷，并不能满足高质量镀膜用靶材的要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种金硼合金靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将金粉与硼粉混合均匀后置于油压机中，在压强为20MPa～30MPa的条件下压制1min～3min，得到粉末压坯；所述粉末压坯中硼的原子百分含量为20％～60％，余量为金；
步骤二、利用非自耗真空电弧炉对步骤一中所述粉末压坯进行两次真空电弧熔炼，得到锭坯；两次所述真空电弧熔炼的真空度均不大于5.0×10-3Pa；
步骤三、将步骤二中所述锭坯破碎后置于高能球磨机中，在球磨速率为350r/min～450r/min的条件下高能球磨1.5h～2.5h，得到金硼合金粉；
步骤四、利用真空热压烧结炉对步骤三中所述金硼合金粉进行真空热压烧结处理，自然冷却后得到金硼合金靶材；所述真空热压烧结处理的压强为60MPa～80MPa，所述真空热压烧结处理的温度为850℃～950℃，所述真空热压烧结处理的时间为10min～20min。
2.根据权利要求1所述的一种金硼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金粉和硼粉的平均粒径均不大于50μm。
3.根据权利要求1所述的一种金硼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金粉和硼粉的质量纯度均不小于99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种金硼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述金硼合金粉的平均粒径不大于50μm。
5.根据权利要求1所述的一种金硼合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空热压烧结处理的真空度不大于5.0×10-3Pa。
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