CN103898454A - 靶材 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种靶材,所述靶材具备以下构成:(1)前述靶材被用作用于形成Cu布线的保护膜的靶;(2)前述靶材包含Nb、Ni、Ti和M(其中,M为任意元素)作为主要构成元素,余量由不可避免的杂质组成,其中,M为选自由V、Zr、Mo、Ta和W构成的组中的任意1种以上元素;(3)前述主要构成元素满足式:Nba(Ni1-xTix)b(M)c的关系,其中,20(at%)≤a≤45(at%)、50(at%)≤b≤80(at%)、0(at%)≤c≤8(at%)、a+b+c=100(at%)、0.8182≤(1-x)/x≤1.2222。
Description
技术领域
本发明涉及靶材,更详细而言,涉及作为用于形成在薄膜晶体管(TFT)、触摸屏中使用的Cu布线的保护膜的靶而使用的靶材。
背景技术
液晶显示器中使用有用于驱动液晶的TFT。TFT具有漏极(D)、栅极(G)和源极(S)这3极,漏极(D)与液晶驱动用电极接合。另外,TFT通常具备如下结构:在基板上依次层叠有栅极(G)、绝缘膜和非晶Si(a-Si),在a-Si的表面形成有源极(S)和漏极(D)。
以往,在源极(S)和漏极(D)中使用Al合金。然而,Al合金的电阻相对较大,因此在高速处理化、节能化的方面有极限。因此,作为TFT的电极,正在研究使用电阻比Al合金小的Cu。
另一方面,作为源极(S)和漏极(D)的材料使用Cu、在a-Si的表面直接形成Cu电极时,在a-Si与Cu电极之间容易出现元素的相互扩散。元素的相互扩散成为使电极的电特性、a-Si的半导体特性降低的原因。因此,在a-Si与Cu电极的界面通常设置有用于抑制元素的相互扩散的保护膜。
关于这样的Cu布线用的保护膜,迄今给出了各种提案。
例如,专利文献1中记载了如下方面:在基底绝缘层与铜布线层之间利用溅射法形成由Ta层、TaN层、TiN层、TaSiN层、WSiN层、Mo层、Co合金层(例如,Co-B或Co-W-B)、Ni合金(例如Ni-B)、Mo合金层等组成的铜扩散防止层。
另外,专利文献2中记载了如下方面:在表面形成有Si氧化层的a-Si层与Cu层之间形成由Cu-Mn合金等形成的Cu合金层。
在同一文献中还记载了如下两方面:将a-Si层/Cu合金层/Cu层加热至200℃~300℃时,Cu合金层30所包含的添加元素移动至Si氧化层与Cu合金层的界面,在界面处富集;和通过Si氧化层的氧与添加元素形成有氧化物层,该氧化物层成为扩散阻挡层。
使氧化物析出至Si氧化层与Cu合金层的界面的方法具有能够形成稳定的保护膜这样的优点。然而,为了形成保护膜需要在氧化气氛下对薄膜的层叠体进行热处理,存在将Si、Cu氧化的担心。因此,保护膜的形成优选使用溅射法。
为了利用溅射法形成保护膜,需要制作具有期望的厚度的溅射靶材。目前,作为Cu布线保护膜最普及的是MoTi。
然而,MoTi为高熔点金属之间的合金,因此,为了制作靶材需要使用粉末烧结法,制造性差。另外,现有技术中不存在提案了作为Cu布线保护膜用合金有用、而且可熔化、铸造和塑性加工的靶材的先例。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2011-154380号公报
专利文献2:日本特开2010-251583号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明要解决的课题在于提供一种作为Cu布线的保护膜用合金有用、而且可熔化、铸造和塑性加工的靶材。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题,本发明的靶材的要点在于具备以下构成。
(1)前述靶材被用作用于形成Cu布线的保护膜的靶。
(2)前述靶材包含Nb、Ni、Ti和M(其中,M为任意元素)作为主要构成元素,余量由不可避免的杂质组成。
其中,
M为选自由V、Zr、Mo、Ta和W构成的组中的任意1种以上元素。
(3)前述主要构成元素满足下式(A)的关系。
Nba(Ni1-xTix)b(M)c···(A)
其中,
20(at%)≤a≤45(at%)、50(at%)≤b≤80(at%)、
0(at%)≤c≤8(at%)、a+b+c=100(at%)、
0.8182≤(1-x)/x≤1.2222。
发明的效果
Nb表现出对Cu的扩散阻挡性,但其为高熔点金属,因此熔化、铸造性和塑性加工性差。另一方面,相对于Nb添加规定量的Ni时,合金的熔点降低。因此,合金的熔化性提高。
另外,相对于Nb添加规定量的Ni和Ti时,组织内生成NiTi金属间化合物。因此,合金的热加工性提高。
进而,相对于这样的Nb系合金再添加规定量的元素M时,对Cu的扩散阻挡性进一步提高。
附图说明
图1为表示(Nb+W+Mo+Ta+V)量与平均结晶物粒径的关系的图。
图2为表示(Nb+W+Mo+Ta+V)量与最大收缩值的关系的图。
图3为表示Ni/Ti比与最大收缩值的关系的图。
图4为表示最高收缩值与温度幅度的关系的图。
图5为NiTi中的Ti的热处理前后的分布的图表。
图6为NiTi中的Ni的热处理前后的分布的图表。
图7为实施例46中的Ti的热处理前后的分布的图表。
图8为实施例46中的Ni的热处理前后的分布的图表。
图9为实施例46中的Nb的热处理前后的分布的图表。
具体实施方式
以下对本发明的一实施方式进行详细的说明。
[1.靶材]
本发明的靶材的特征在于具备以下构成。
(1)前述靶材被用作用于形成Cu布线的保护膜的靶。
(2)前述靶材包含Nb、Ni、Ti和M(其中,M为任意元素)作为主要构成元素,余量由不可避免的杂质组成。
其中,
M为选自由V、Zr、Mo、Ta和W构成的组中的任意1种以上元素。
(3)前述主要构成元素满足下式(A)的关系。
Nba(Ni1-xTix)b(M)c···(A)
其中,
20(at%)≤a≤45(at%)、50(at%)≤b≤80(at%)、
0(at%)≤c≤8(at%)、a+b+c=100(at%)、
0.8182≤(1-x)/x≤1.2222。
[1.1.用途]
本发明的靶材被用作用于形成Cu布线的保护膜的靶。
如后所述,本发明的靶材尽管包含相对大量的Nb(和为高熔点金属的元素M),但可使用量产性优异的熔化方法(例如,高频熔化法)来熔化、且具有适度的热加工性。因此,可以廉价地制造致密、且具有任意形状的靶。
[1.2.主要构成元素]
靶材包含Nb、Ni、Ti和M(M为任意元素)作为主要构成元素,余量由不可避免的杂质组成。在这里,M为选自由V、Zr、Mo、Ta和W构成的组中的任意1种以上元素。
靶材所包含的杂质越少越好。为了获得高特性,靶材所包含的主要构成元素的总量优选为95at%以上。主要构成元素的总量更优选为98at%以上。
高熔点金属通常容易被氧化。因此,使用粉末烧结法将包含高熔点金属的合金制成靶时,氧量増加。
与此相对,本发明的靶材可熔化、铸造,因此氧含量少。具体而言,通过使制造条件最适化,靶材整体所包含的氧含量(=氧的质量×100/(主要构成元素的质量+不可避免的杂质的质量))达到小于0.2质量%。
Nb为本合金的主要的构成元素。Nb表现出抑制Cu的扩散的作用(扩散阻挡性)。然而,Nb的熔点在2468±10℃左右,难以进行使用高频熔化法的熔化、铸造。
另一方面,Ni通过与Nb合金化而使Nb低熔点化,使Nb的熔化变容易。
另外,相对于Nb同时添加Ni和Ti时,在最终的组织中由Ni与Ti生成NiTi金属间化合物。NiTi可进行热加工和冷加工,因此,通过使它们存在于材料中,材料的制造性低下变得轻微。
进而,添加的Ti的一部分在结晶时固溶于Nb固溶体。
M与Nb同样对Cu的扩散阻挡性高。另外,元素M均与Nb完全固溶。
因此,相对于Nb-Ni-Ti系合金进一步添加元素M时,不会使熔化铸造性和/或加工性降低,可以使对Cu的扩散阻挡性进一步提高。
[1.3.主要构成元素的比率]
主要构成元素满足上述式(A)。
本发明的靶材中,将主要构成元素的成分平衡最适化时,可以得到由下述(a)和(b)构成的两相组织:
(a)结晶化的Nb固溶体(Nb-M相)、和、
(b)Nb固溶体与NiTi金属间化合物的共晶组织。
Nb固溶体对Cu的扩散阻挡性高。因此,使用Nb固溶体单独存在的靶材来形成保护膜时,与使用了共晶单相的靶材的情况相比,保护膜的扩散阻挡性能变高。
[1.3.1.a]
a表示Nb占主要构成元素的比例。Nb量少时,对Cu的扩散阻挡性降低。另外,为了确保一定量以上的结晶化的Nb固溶体,需要a为成为全面共晶组织的量以上。从而,需要a为20(at%)以上。进一步优选a为25(at%)以上。
另一方面,Nb量过多时,合金整体的熔点上升,难以使用量产性优异的熔化法来进行熔化铸造。从而,需要a为45(at%)以下。进一步优选a为40(at%)以下。
[1.3.2.b]
b表示(Ni+Ti)占主要构成元素的比例。Ni具有使Nb的熔点降低的作用和与Ti结合生成Nb-NiTi的共晶组织的作用。b少时,合金的熔点上升,无法使Nb固溶体稳定地结晶。另外,NiTi金属间化合物的含量变少,加工性降低。从而,需要b为50(at%)以上。进一步优选b为55(at%)以上,更优选为60(at%)以上。
另一方面,b过多时,合金整体所包含的Nb量变少,对Cu的扩散阻挡性降低。另外,b过多时,容易形成低熔点、且为脆性材料的化合物(TiNi3)。形成有该化合物时,局部熔点降低,热加工性降低。从而,需要b为80(at%)以下。进一步优选b为75(at%)以下,更优选为70(at%)以下。
[1.3.3.c]
c表示元素M占主要构成元素的比例。元素M并不是必需的。然而,元素M均具有对Cu的扩散阻挡性,因此除了Nb之外还添加元素M时,对Cu的扩散阻挡性进一步提高。另外,M均为固溶于Nb、在Nb的结晶时成为其结晶核的元素。为了得到这样的効果,优选c为1(at%)以上,进一步优选为3(at%)以上。
另一方面,元素M过多时,合金整体的熔点上升,难以使用量产性优异的熔化法进行熔化铸造。从而,需要c为8(at%)以下。进一步优选c为6(at%)以下,更优选为5(at%)以下。
[1.3.4.(1-x)/x]
x表示相对于(Ni+Ti)的Ti的比例。另外,(1-x)/x表示Ni/Ti比(at%/at%)。Ni/Ti比少时,NiTi金属间化合物的析出量变少。从而,需要(1-x)/x为0.8182以上(换言之,(1-x)≥0.45)。进一步优选(1-x)/x为0.9以上,更优选为0.95以上。
同样,Ni/Ti比过多时,NiTi金属间化合物的析出量变少。从而,需要(1-x)/x为1.2222以下(换言之,(1-x)≤0.55)。进一步优选(1-x)/x为1.2以下。
[1.4.热加工性]
本发明的靶材尽管包含相对大量的Nb,但热加工性高。将原料组成最适化时,可以得到通过缩小Gleeble试验得到的最高收缩值为40%以上、且显示30%以上的收缩值的温度区域为200℃以上的材料。
在这里,“Gleeble试验”是指,为了测试钢在熔化、凝固、冷却过程中的高温脆化特性,在高温环境下将试验片高速拉伸,测定强度和收缩的试验。
“缩小Gleeble试验”是指使用小型的试验片的Gleeble试验。需要说明的是,本说明书中,最高收缩值与最大收缩值同义。
[2.靶材的制造方法]
本发明的靶材是如下制造的:以达到规定的组成的方式(即,以包含主要构成元素和不可避免的杂质、且主要构成元素满足式(A)的方式)配混原料,将配混物熔化、铸造而制造。
对配混物的熔化、铸造方法和其条件没有特别的限制,可以根据目的使用各种方法和条件。本发明的靶材的主要构成元素的比率已被最适化,因此尽管包含Nb、M一类的高熔点金属,但可以使用量产性优异的熔化方法(例如,高频熔化法)来熔化。
另外,用像这样得到的靶材制造靶时,对铸块进行热加工和/或冷加工。
对加工方法和其条件没有特别的限制,可以根据目的使用各种方法和条件。本发明的靶材在组织中分散有NiTi,因此加工性也高。
[3.靶材的作用]
Nb表现出对Cu的扩散阻挡性,但其为高熔点金属,因此熔化、铸造性和塑性加工性差。与此相对,相对于Nb添加规定量的Ni时,合金的熔点降低。因此,合金的熔化性提高,可以使用量产性优异的熔化方法(例如,高频熔化法)来进行熔化和铸造。
另外,相对于Nb添加规定量的Ni和Ti时,组织内生成Ni-Ti合金。Ni-Ti合金作为形状记忆合金而广为人知,其金属间化合物(NiTi)为屈指可数的可热加工和冷加工的金属间化合物。因此,通过使Nb系合金内分散NiTi金属间化合物,在对Cu的扩散阻挡性的同时提高,合金的热加工性提高。
进而,相对于这样的Nb系合金还进一步添加规定量的元素M时,对Cu的扩散阻挡性进一步得到提高。
实施例
(实施例1~49、比较例1~13)
[1.试样的制作]
将以达到规定的组成的方式配混的原料(5kg)放入坩埚,使用高频感应炉来熔化。熔化后炉冷,得到铸锭(ingot)。在表1和表2中示出各试样的组成。
[表1]
[表2]
[2.试验方法]
[2.1.熔化性]
实施使用高频感应炉的坩埚熔化。
将下述(a)和(b)判定为“可熔化”:
(a)坩埚可使用2次以上的情况(即,在1次的熔化时无需修复坩埚的损伤,没有来自坩埚的耐火物成分(Al、Mg、O等)溶出的情况)、
和、
(b)没有原材料的熔融残余的情况。
[2.2.组织的鉴别]
利用X射线衍射来鉴别组织。X射线衍射的测定条件如以下所述。
使用X射线:Co靶的Kα射线
扫描方法:连续法-索拉狭缝5°
测量时间:0.02sec
步宽:0.02°(扫描速度:1°/min)
扫描角度范囲:20°~120°
[2.3.结晶物(Nb固溶体)的平均尺寸]
对5kg铸锭的断面组织中确认到的结晶物(以Nb为主成分的相)的大小进行测定。使用图像处理软件“WinROOF”,测定结晶物的圆当量直径,将其平均值作为结晶物的平均尺寸。
[2.4.氧浓度]
利用ICP分析测定铸锭的氧浓度。
[2.5.热加工性(缩小Gleeble试验)]
使用Gleeble试验机来评价热加工性。试验片尺寸为,长度:55mm、平行部直径:4.5mm。求出断裂面的断面减少率,将其作为收缩值。试验条件如以下所述。
十字头速度:50.6mm/sec
加热条件:加热至各温度后进行试验
加热方式:电加热
绘制试验温度对收缩值的图表,通过图表求出最大收缩值和收缩值30%以上的温度幅度。
[2.6.二次离子质谱(SIMS)]
在Si晶圆上制作保护膜(30nm)和Cu膜(300nm)的层叠膜。
在真空(<5.0×10-4Pa)中对该层叠膜进行330℃×120min的热处理。热处理后,利用SIMS从上方(Cu膜侧)实施深度方向的测定。用于形成保护膜的靶使用在实施例46得到的材料、或NiTi合金(Ni:Ti=1:1)。
[3.结果]
[3.1.熔化性]
在表3和表4示出熔化性(能否利用高频感应炉来熔化)。关于熔化性,通过表3和表4知道了以下事项。
(1)比较例1~5均不包含Ni,因此无法熔化。
(2)比较例8的(Ni+Ti)量少,因此发生Nb的熔融残余。
(3)比较例13的Nb过多,因此无法熔化。
(4)实施例1~49均可熔化。
[3.2.组织]
在表3和表4中示出铸锭的组织。关于组织,通过表3和表4知道了以下事项。
(1)比较例1~5均未添加Ni和Ti,因此成为无结晶物的固溶体。
(2)比较例6成为结晶物(Nb固溶体)和共晶(NiTi化合物+Nb固溶体)的两相组织,但结晶物粗大化。这是由于Nb量过多。
(3)比较例7、9均为共晶组成,因此未结晶有结晶物。
(4)比较例8呈现出两相组织,但发生Nb的熔融残余。这是由于Ni量少。
(5)实施例1~49均呈现出两相组织。
[3.3.结晶物的平均尺寸]
在表3和表4中示出结晶物(Nb固溶体)的平均尺寸。另外,在图1中示出(Nb+W+Mo+Ta+V)量和平均结晶物粒径的关系。关于结晶物的平均尺寸,通过表3和表4、以及图1知道了以下事项。
(1)得到了两相组织的材料中,比较例6的结晶物的平均尺寸超过1500μm。
(2)实施例1~49的结晶物的平均尺寸为100~1400μm。
(3)有(Nb+W+Mo+Ta+V)越多,平均结晶物粒径越大的倾向。
[3.4.铸锭的氧浓度]
在表3和表4中示出铸锭的氧浓度。实施例和比较例中,材料整体(包含杂质)所包含的氧含量均小于0.2质量%。另外,将各试样的氧含量换算成at%时,均小于1.0at%。
[3.5.热加工性]
在表3和表4中示出最大收缩值和显示30%以上的收缩值的温度区域。在图2中示出(Nb+W+Mo+Ta+V)量与最大收缩值的关系。在图3中示出Ni/Ti比与最大收缩值的关系。进而,在图4中示出最高收缩值和温度幅度的关系。通过表3~4、和图2~4知道了以下事项。
(1)到(Nb+W+Mo+Ta+V)为约35at%为止,显示大约60%左右的最大收缩值。然而,(Nb+W+Mo+Ta+V)量超过35at%时,最大收缩值降低。
(2)Ni/Ti比为约1.05时,最大收缩值达到最大。
(3)通过将组成最适化,可以同时满足最大收缩值为40%以上、且显示30%以上的收缩值的温度区域为200℃以上这样的条件。
[3.6.SIMS]
在图5中示出NiTi中的Ti的热处理前后的分布。在图6中示出NiTi中的Ni的热处理前后的分布。在图7中示出实施例46中的Ti的热处理前后的分布。在图8中示出实施例46中的Ni的热处理前后的分布。进而,在图9中示出实施例46中的Nb的热处理前后的分布。
需要说明的是,可以判定为分布中,深度(Depth):-300nm~0nm为Cu膜中、0~100nm左右的最大值为保护膜中、在这之后为Si晶圆中的分布。虽然保护膜以30nm的膜厚成膜,但认为由于SIMS的分辨率,峰被展宽。通过图5~9知道了以下事项。
(1)使Si晶圆与Cu膜之间隔有NiTi膜时,在热处理前后未确认到Ni的分布有大的变化,但在Ti的分布中,在Cu与保护膜的界面处,热处理后的原子浓度变大1位数以上。这显示,Ti移动到了Cu中。
(2)使Si晶圆与Cu膜之间隔有NbNiTi膜(实施例46)时,没有出现像NiTi那样的热处理前后的界面移动。这显示,NbNiTi膜对Si和对Cu均具有扩散阻挡性。
[表3]
[表4]
以上对本发明的实施方式进行了详细的说明,但本发明不受上述实施方式的任何限制,在不超出本发明的要旨的范围内可进行各种改变。
产业上的可利用性
本发明的靶材可作为用于形成在薄膜晶体管(TFT)、触摸屏中使用的的Cu布线的保护膜的靶而使用。
Claims (5)
1.一种靶材,其具备以下构成:
(1)所述靶材被用作用于形成Cu布线的保护膜的靶;
(2)所述靶材包含Nb、Ni、Ti和M作为主要构成元素(其中,M为任意元素),余量由不可避免的杂质组成,
其中,M为选自由V、Zr、Mo、Ta和W构成的组中的任意1种以上元素;
(3)所述主要构成元素满足下式(A)的关系:
Nba(Ni1-xTix)b(M)c···(A)
其中,
20(at%)≤a≤45(at%)、50(at%)≤b≤80(at%)、
0(at%)≤c≤8(at%)、a+b+c=100(at%)、
0.8182≤(1-x)/x≤1.2222。
2.根据权利要求1所述的靶材,其是以包含所述主要构成元素与所述不可避免的杂质、且所述主要构成元素满足所述式(A)的方式配混原料,将配混物熔化、铸造而得到的。
3.根据权利要求1所述的靶材,其中,所述靶材整体所包含的作为所述不可避免的杂质的氧含量小于0.2质量%。
4.根据权利要求2所述的靶材,其中,所述靶材整体所包含的作为所述不可避免的杂质的氧含量小于0.2质量%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的靶材,其中,通过缩小Gleeble试验得到的最高收缩值为40%以上、且显示30%以上的收缩值的温度区域为200℃以上。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140702 |