CN115637412A - 一种钼合金靶材及其制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钼合金靶材及其制作工艺，所述钼合金靶材配方各成分的质量百分数为：Mo55~65%，Ni15~25%，Ti15~25%，Re0.1~5%，W0.1~2%，Nb0.1~2%，Mn0.1~0.2%，Co0.1~0.2%，采用冷等静压压制成胚，然后使用热等静压烧结，然后机械加工、绑定。耐温性能、耐氧化性能得到改善，蚀刻性能大为改善。可用于超高清如8K的产品上。
Description
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，具体而言是一种钼合金靶材及其制作工艺。
背景技术
显示器件制备导电层时，通常用Cu做导电层，层与层之间需要用材料进行隔离，隔离材料通常用于Mo来实现，随着性能的要求，发明了MoNb来替代Mo材料，此两种材料均会出现在Cu材料有表面扩散发生，且产品加工工艺过程中耐蚀性，耐氧化性能及与PR胶间的附着力均存在一定的问题，当产品升级了更高清、高亮的8K视屏时，这些弊端就凸显出来，因此需要研发一种材料改善与Cu及PR胶的接触性能，同时具备良好的加工性能产品。
发明专利申请，一种钼合金靶材制备方法、钼合金靶材和应用 CN114855131A，请提供一种钼合金管靶材及其制备方法和用途，该靶材以质 量百分比计，包括Ni：10～30％，Ti：5～25％，W：1～20％，Re：0 .5～5％，M：0-15％，M为Cr、Zr、Ta、Nb中的至少一种，其中M用于替代部分Ti，余量为 Mo和不可避免的杂质，Mo在钼合金管靶材中的质量百分比含量不低于50％，经冷等静压成型、包套、热等静压、挤压成型、退火等工序制备而成。本申请提供的靶材塑韧性好，变形能力较好，晶粒细小均匀。用本申请制备的靶材溅射沉积的薄 膜的厚度分布更均匀，可通过溅射方式附着在电子部件用层叠配线膜的主导电层上形成金属覆盖层，用于平面显示器、薄膜太阳能和半导体装置等。该申请对于如何解决耐蚀性，耐氧化性能等问题，没有涉及。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，设计了一种钼合金靶材。一种钼合金靶材，其特征在于，所述钼合金靶材配方各成分的质量百分数为：Mo55~65%，Ni15~25%，Ti15~25%，Re0.1~5%，W0.1~2%，Nb0.1~2%，Mn0.1~0.2%，Co0.1~0.2%。
本发明还提供一种钼合金靶材的制作工艺，采用以下步骤制备：
步骤一、制粉：将上述粉体过筛，滤出大颗粒粒径粉体，按质量比称好后放置到密闭容器内，进行充分混合；
步骤二、冷等静压压制：将步骤一准备好的钼合金粉装入到模具中，然后放入冷静压设备中进行进行冷等静压压型处理，卸压后得到冷等静压坯体；
步骤三、热等静压成型：将步骤二准备好坯体进行机械加工整形，整形之后采用热等静压压型进行第一次致密化处理，在热等静压设备中进行热等静压压型，在热等静压压型过程中设备中通入惰性气体，防止坯体氧化及杂质混入，保温后冷却，然后将坯体取出，得到第一次致密化坯体；
步骤四、机械加工：将步骤三准备好钼合金靶材进行机械加工，切割成所需尺寸，并磨削至所需厚度；
步骤五、绑定：将准备好的靶材绑定到背管或背板上。
进一步的，所述将钼合金粉放置到密闭容器内时，钼粉松装密度为3.0-6.0g/cm3，镍粉松装密度5.0-10.0g/cm3，钛粉松装密度5.0-10.0g/cm3，铼粉及钨粉松装密度5.0-10.0g/cm3。
进一步的，所述冷等静压压型后的冷等静压坯体的密度不低于45％。
进一步的，所述惰性气体为氩气。
进一步的，所述热等静压压型过程中选取的压力为130-160MPa，加热温度为850-1050℃，保温保压2.5-4h。
进一步的，所述绑定的材料为铟。
有益效果
1. 本发明采用含有Nb的配方，MoNb来替代Mo材料，耐温性能、耐氧化性能得到改善，蚀刻性能大为改善。
2. 使用本发明的靶材制备的产品较现有技术的靶材界面清晰度更高，与IGZO兼容，可用于超高清如8K的产品上。
3. 使用本发明的靶材制备的产品耐湿性、耐氧化性性能更佳，可形成抑制氧化层，同时维持反射率，提高面板产品的寿命。
4. 使用本发明的靶材制备的产品蚀刻特性更佳，MTD蚀刻特性好，无残渣、损伤产生，制作成薄膜晶体开关特性温度，而普通的Mo/Ti靶材产生损伤、残留风险大，容易造成产品黑皮、漏光等问题。
具体实施方式
实施例1
钼合金靶材配方的质量比为Mo55%，Ni25%，Ti19.7%，Re0.1%，W0.1%，Nb0.1%，Mn0.1%，Co0.1%。制备过程如下:
步骤一、制粉：将上述粉体过筛，滤出大颗粒粒径粉体，按质量比称好后放置到密闭容器内，钼粉松装密度为3.0g/cm3，镍粉松装密度5.0g/cm3，钛粉松装密度5.0g/cm3，铼粉及钨粉松装密度5.0g/cm3，进行充分混合；
步骤二、冷等静压压制：将步骤一准备好的钼合金粉装入到模具中，然后放入冷静压设备中进行进行冷等静压压型处理，卸压后得到冷等静压坯体；冷等静压坯体的密度为45％。
步骤三、热等静压成型：将步骤二准备好坯体进行机械加工整形，整形之后采用热等静压压型进行第一次致密化处理，在热等静压设备中进行热等静压压型，在热等静压压型过程中设备中通入氩气，防止坯体氧化及杂质混入，保温后冷却，然后将坯体取出，得到第一次致密化坯体；等静压压型过程中选取的压力为130MPa，加热温度为850℃，保温保压2.5h。
步骤四、机械加工：将步骤三准备好钼合金靶材进行机械加工，切割成所需尺寸，并磨削至所需厚度；
步骤五、绑定：将准备好的靶材绑定到背管或背板上。
靶材性能：密度8.35（g/cm3），电阻率1.78*10-7（Ω·cm），抗拉强度735 (Mpa)。
实施例2
钼合金靶材配方的质量比为Mo63%，Ni15%，Ti19.8%，Re0.1%，W0.1%，2%的Nb，Mn0.2%，Co0.2%。
步骤一、制粉：将上述粉体过筛，滤出大颗粒粒径粉体，按质量比称好后放置到密闭容器内，钼粉松装密度为6.0g/cm3，镍粉松装密度10.0g/cm3，钛粉松装密度10.0g/cm3，铼粉及钨粉松装密度10.0g/cm3，进行充分混合；
步骤二、冷等静压压制：将步骤一准备好的钼合金粉装入到模具中，然后放入冷静压设备中进行进行冷等静压压型处理，卸压后得到冷等静压坯体，冷等静压坯体的密度为48％；
步骤三、热等静压成型：将步骤二准备好坯体进行机械加工整形，整形之后采用热等静压压型进行第一次致密化处理，在热等静压设备中进行热等静压压型，在热等静压压型过程中设备中通入氮气，防止坯体氧化及杂质混入，保温后冷却，然后将坯体取出，得到第一次致密化坯体；等静压压型过程中选取的压力为130MPa，加热温度为850℃，保温保压2.5h。
步骤四、机械加工：将步骤三准备好钼合金靶材进行机械加工，切割成所需尺寸，并磨削至所需厚度；
步骤五、绑定：将准备好的靶材绑定到背管或背板上。
靶材性能：密度8.32（g/cm3），电阻率1.77*10-7（Ω·cm），抗拉强度745 (Mpa)。
实施例3
钼合金靶材配方的质量比为Mo59%，Ni18%，Ti15%，Re5%，W2%，1%的Nb，Mn0.1%，Co0.1%。采用实施例2相同的制备工艺。
靶材性能：密度8.12（g/cm3），电阻率1.79*10-7（Ω·cm），抗拉强度856 (Mpa)。
实施例4
钼合金靶材配方的质量比为Mo51%，Ni20%，Ti25%，Re1.5%，W1%，1.5%的Nb。
采用实施例2相同的制备工艺。
密度8.22（g/cm3），电阻率1.75*10-7（Ω·cm），抗拉强度793 (Mpa)。
实施例5
选择配方为钼合金靶材配方的质量比为Mo50.2%，Ni20%，Ti25%，Re3%，W1%，0.8%的Nb，Mn0.1%，Co0.1%。进行对比试验。与实施例4不同，热等静压的加热温度分别为850℃，保温保压分别为2.5h不变。热等静压压型过程中分别选取的压力为130MPa、135MPa、140MPa、145MPa、150MPa、160MPa。
随着热等静压的压力上升，密度也逐渐上升，但是抗拉强度有所下降。综合考虑，130MPa方案是最佳的实施例。
实施例6
与实施例5不同的是，130MPa的热等静压压力不变，保温时间2.5h不变。
加热温度分别为850℃、880℃、900℃、930℃、960℃、1000℃、1020℃、1050℃。
上述加热温度均可以实现热等静压过程，但是对比发现，温度越高，密度也随之增大，但是拉伸强度却有所下降。综合考虑，850℃是最佳的实施例。
实施例7
与实施例5不同的是，130MPa的热等静压压力不变，850℃保温温度不变。保温保压分别为2.5h、2.8h、3.0h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h。
以上保压时间均可以实现热等静压，保压时间长可以在一定的范围内提高密度，但是考虑到时间延长对生产效率的影响，2.5h就可以满足较佳的性能要求。
实施例8
与实施例4不同的是，所述配方中还包含质量分数Mn0.1%，Co0.1%。
进行对比试验，密度8.21（g/cm3），电阻率1.72*10-7（Ω·cm），抗拉强度802(Mpa)。可以显著提高抗拉强度。
对比例1
钼合金靶材配方的质量比为Mo65%，Ni15%，Ti17.9%，W0.1%。Re2%，区别是不含Nb。
性能表征密度8.36（g/cm3），电阻率1.79*10-7（Ω·cm），抗拉强度697 (Mpa)。
对比例2
钼合金靶材配方的质量比为Mo65%，Ni15%，Ti17.9%，W0.1%。Re2%，Nb1.5%，区别是不含Mn，Co。
性能表征密度8.35（g/cm3），电阻率1.76*10-7（Ω·cm），抗拉强度674 (Mpa)。
上述性能测试方法：纯度使用GDMS，密度使用密度仪，按照阿基米德法，电阻率使用四角探针仪，抗拉强度使用万能拉力实验机。
选取上述有代表性的实施例和对比例的Mo靶材进行镀膜测试，上述Mo合金靶材镀膜的方法，抽真空，本底真空为6.0 x 10-3~5.0 x 10-3, 加热温度为150摄氏度左右。真空度：通入氩气，真空度保持在5.0 x 10-1Pa。靶电压：400～550V，靶功率15～30W/CM2。脉冲偏压：300～400V，占空比20％。镀膜时间：5～10min。然后进行扩散性能、耐温性、耐氧化性和靶材制备的薄膜样品蚀刻特性的表征。RH是相对湿度单位。
经过测试性能表征如表格所示：
| 配方 | 扩散性能 | 耐温性 | 耐氧化性 | 蚀刻特性 |
| 对比例1钼靶 | 330度以上扩散 | 85℃*85%RH 320 hour开始腐蚀 | 85℃*85%RH 300 hour开始腐蚀 | 差 |
| 对比例2钼靶 | 320度以上扩散 | 85℃*85%RH 300 hour开始腐蚀 | 85℃*85%RH 300 hour开始腐蚀 | 差 |
| 钼合金配方实施例1 | 350度以上无扩散 | 85℃*85%RH 400 hour无腐蚀 | 85℃*85%RH 400 hour无腐蚀 | 好 |
| 钼合金配方实施例2 | 350度以上无扩散 | 85℃*85%RH 400 hour无腐蚀 | 85℃*85%RH 400 hour无腐蚀 | 好 |
| 钼合金配方实施例3 | 380度以上无扩散 | 85℃*85%RH 450 hour无腐蚀 | 85℃*85%RH 450 hour无腐蚀 | 好 |
| 钼合金配方实施例4 | 380度以上无扩散 | 85℃*85%RH 500 hour无腐蚀 | 85℃*85%RH 500 hour无腐蚀 | 好 |
| 钼合金配方实施例8 | 370度以上无扩散 | 85℃*85%RH 400 hour无腐蚀 | 85℃*85%RH 400 hour无腐蚀 | 好 |
使用实施例的靶材制造的薄膜产品界面清晰度比较：Cu/MTD在350以上无扩散,较公知技术的靶材界面清晰度更高，还可与IGZO兼容；可用于超高清如8K的产品上。
使用实施例的靶材制造的薄膜产品耐湿性/耐氧化性比较：使用Cu/MTD(85℃*85%RH 300 hour 无腐蚀)，可形成抑制氧化层，同时维持反射率；而Mo 耐蚀性/耐氧化性(85℃*85%RH 300 hour 开始腐蚀)；可提高面板产品的寿命。
使用实施例的靶材制造的薄膜产品蚀刻特性比较：MTD蚀刻特性好，无残渣/损伤产生，制作成薄膜晶体开关特性温度；而Mo/Ti产生损伤/残留风险大，造成产品黑皮/漏光等问题。
MTD较MoNb与PR胶的附着力好，不易出现蚀刻问题。
上述具体实施方式是对本发明的技术方案的解释，发明的保护范围以权利要求书的记载为准。
Claims (7)
1.一种钼合金靶材，其特征在于，所述钼合金靶材配方各成分的质量百分数为：Mo55~65%，Ni15~25%，Ti15~25%，Re0.1~5%，W0.1~2%，Nb0.1~2%，Mn0.1~0.2%，Co0.1~0.2%。
2.一种钼合金靶材及其制作工艺，其特征在于，所述钼合金靶材是权利要求1或2所述的配方，采用以下步骤制备：
步骤一、制粉：将上述粉体过筛，滤出大颗粒粒径粉体，按质量比称好后放置到密闭容器内，进行充分混合；
步骤二、冷等静压压制：将步骤一准备好的钼合金粉装入到模具中，然后放入冷静压设备中进行进行冷等静压压型处理，卸压后得到冷等静压坯体；
步骤三、热等静压成型：将步骤二准备好坯体进行机械加工整形，整形之后采用热等静压压型进行第一次致密化处理，在热等静压设备中进行热等静压压型，在热等静压压型过程中设备中通入惰性气体，防止坯体氧化及杂质混入，保温后冷却，然后将坯体取出，得到第一次致密化坯体；
步骤四、机械加工：将步骤三准备好钼合金靶材进行机械加工，切割成所需尺寸，并磨削至所需厚度；
步骤五、绑定：将准备好的靶材绑定到背管或背板上。
3.根据权利要求3所述钼合金靶材的制作工艺，其特征在于，所述将钼合金粉放置到密闭容器内时，钼粉松装密度为3.0-6.0g/cm3，镍粉松装密度5.0-10.0g/cm3，钛粉松装密度5.0-10.0g/cm3，铼粉及钨粉松装密度5.0-10.0g/cm3。
4.根据权利要求3所述钼合金靶材的制作工艺，其特征在于，所述冷等静压压型后的冷等静压坯体的密度不低于45％。
5.根据权利要求3所述钼合金靶材的制作工艺，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
6.根据权利要求3所述钼合金靶材的制作工艺，其特征在于，所述热等静压压型过程中选取的压力为130-160MPa，加热温度为850-1050℃，保温保压2.5-4h。
7.根据权利要求3所述钼合金靶材的制作工艺，其特征在于，所述绑定的材料为铟。
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| CN202211180527.8A CN115637412A (zh) | 2022-09-27 | 2022-09-27 | 一种钼合金靶材及其制作工艺 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2014125659A (ja) * | 2012-12-27 | 2014-07-07 | Daido Steel Co Ltd | ターゲット材料 |
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| CN105908139A (zh) * | 2015-02-25 | 2016-08-31 | 日立金属株式会社 | 电子部件用层叠布线膜和被覆层形成用溅射靶材 |
| CN108242276A (zh) * | 2016-12-27 | 2018-07-03 | 日立金属株式会社 | 层叠布线膜及其制造方法以及Mo合金溅射靶材 |
| CN114855131A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-05 | 安泰天龙(北京)钨钼科技有限公司 | 一种钼合金靶材制备方法、钼合金靶材和应用 |
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2022
- 2022-09-27 CN CN202211180527.8A patent/CN115637412A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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