CN1038972A - 一种感压复写纸及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明适用于各种单据、发票复写时不必插入拓蓝纸，经常用的圆珠笔一次填写，感压后即呈几联字迹的一种复写纸。该复写纸是在普通纸张上涂上发色剂色素的微囊、显色剂，经干燥后印刷而成，具有不沾染纸张、文明卫生、使用简便，工作效率高，适合现代化的需要。

Description

本发明是适用于各种单据、发票复写时不必插入拓蓝纸、经常用的圆珠笔一次填写，感压后即呈几联字迹的一种复写纸。

本发明之前，日本特许公报（B₂），特许出愿公告昭60-26039，昭60-34473已报导，如直接采用公报实施例将未能生产出实用的感压复写纸，现进口复写纸填写时正面呈字迹，而纸背面却不能呈字迹。

本发明的目的是通过感压填写，纸的正面均全部显迹，纸的反面所需的特定部分也能呈现字迹。从而简化复写程序，不易涂改，提高工作效率。

本发明在纸层中用电子供与性，产生色性反应而成，本身是无色有机化合物。即把发色剂溶解在有机溶剂中，作为微胶囊涂在纸张的反面，另外在纸张的正面涂上显色剂，当铅笔或圆珠笔加压时，加压部分的胶囊被破坏，含有发色剂的有机溶剂接触后呈色。

本发明的生产工艺流程：化工合成→纸张涂布→印刷。

化工合成：发色剂色素合成、微囊化，显色剂合成。

发色剂色素由邻（对二甲氨基苯甲酰）苯甲酸的合成、3-双-（对-二甲氨基苯基）苯酞的合成、3，3-双-苯酞的硝化、硝基酞的还原、微囊化。

化工合成：

一、发色剂色素的合成、微囊化：

（1）邻（对二甲氨基苯甲酰）苯甲酸的合成，其配方：

N，N-二甲苯胺（工业）35-45毫升

无水三氯化铝（工业）    42-56毫升

苯酐    20-30毫升

5%盐酸    180-250毫升

5%氢氧化钠    80-120毫升

（2）3-双-（对二甲氨基苯基）苯酞的合成，其配方：

邻（对二甲氨基甲酰）苯甲酸的合成物25-30克

N.N-二甲苯胺    10-20毫升

醋酐    15-25毫升

5%氢氧化钠    250-350毫升

（3）3，3-双-苯酞的硝化，其配方：

3，3-双苯酞的合成物25-30克

92%浓硫酸    60-70毫升

混合酸：92%浓硫酸20-30毫升+96%浓硝酸10-18毫升。

10%氢氧化钠    1000-1200毫升

（4）硝基酞的还原，其配方：

硝基酞    20-30克

工业盐酸（27%-30%浓度）180-220毫升

醋酸    20-25毫升

铁粉    30-35克

10%氢氧化钠    230-270毫升

10%醋酸钠    190-230毫升

（5）微囊化：

微囊化配方：

发色剂色素合成物    3.8g

二异丙基萘    35ML

明胶    25g

虫胶    5g

海藻酸钠    8g

桃胶    10g

戊二醛    0.8ML

二、显色剂的合成：

显色剂的合成，其配方：

SiO₂（二氧化硅） 28%

AL₂O₃（三氧化二铝） 8%

Fe₂O₃（三氧化二铁） 2%

CaCO₂（碳酸钙） 7%

膨润土    55%

H₂O 290%

纸张涂布：

纸张涂布就是将微囊化溶液用辊动或气刀涂布到纸的背面，把显色剂涂在纸的正面，批量生产采用涂布机涂布，干燥之后呈无色涂层。最后送入印刷。

本发明的优点是所用的化工原料均属国产。正、反面纸张的复写页数与目前常用的须插入拓蓝复写纸性能相似，不会沾染纸面，文明卫生、使用方便，是一种较理想的文化用品。

实施例：

（1）发色剂色素合成步骤：

a）邻（对二甲氨基苯甲酰）苯甲酸的合成步骤：

用干燥筒取40毫升，N，N-二甲苯胺倒入三颈瓶搅拌器中，将50克无水三氯化铝粉碎后，缓慢地加入三颈瓶中，加完后温度将上升到50-60℃，搅拌15分钟，再将25克粉末状苯酐加入三颈瓶中，约在30分钟内加完，保持反应温度在50～70℃之间，搅拌30分钟后停止搅拌。待反应物冷到40℃左右时，加5%盐酸200毫升，开动搅拌器，此时反应物将发热，瓶内产物全部溶解（约需半小时），冷却至30℃左右，将瓶内产物倒入盛有450毫升水的1立升烧杯中，即有沉淀析出，抽气过滤，抽干后置放于烘箱中干燥，新产物约重28.35克，熔点在197℃以上。

b）3-双-（对-二甲氨基苯基）苯酞的合成步骤：

取醋酐18毫升，二甲苯胺15毫升和邻（对-二甲氨基甲酰）苯甲酸28克，加入三颈瓶中，开动搅拌器用油浴，使温度升至130-140℃之间，保持此温度搅拌4小时。另外，在1立升烧杯中加入300毫升5%浓度的氢氧化钠溶液，装上搅拌器，搅拌中将反应瓶内产物倒入烧杯中，抽气过滤，所得到的固体用水洗至中性，放入烘箱干燥，该合成物约重35克，熔点180℃以上。

c）3，3-双-苯酞的硝化步骤：

在干燥的三颈瓶上装一只温度计和甘油封搅拌器，将浓硫酸63毫升倒入三颈瓶中，开动搅拌器，用骨匙将28克的3，3-双-苯酞从三颈瓶另一口中逐步加入，溶解时发热，温度控制在50℃左右，使其全部溶解成均匀的液体，然后用冰浴冷却，使瓶内温度在3～4℃之间，在三颈瓶的另一口装上滴液漏斗将混合酸39毫升缓慢地加到反应瓶中，反应发热后的温度控制在5～10℃之间，滴完后，继续搅拌1小时。然后将反应物倒入盛有500克碎冰和500毫升的2立升烧杯中搅拌，此时，呈清亮的溶液，并有沉淀析出，抽气过滤，将沉淀物滤除，在溶液中加入10%氢氧化钠，调整PH值7-8，得到黄色沉淀物，抽气过滤，用水洗至中性，抽干后放置于烘箱干燥，产物呈黄色粉末，约重27-29克，熔点不固定。

d）硝基酞的还原步骤：

取工业盐酸200毫升，醋酸23毫升及硝基酞26克，置于500毫升的三颈瓶中，开动搅拌器至全部溶解，当温度在30-35℃时，加入铁粉，每次加入3克，加完后瓶内温度在50-55℃之间，保持此温度搅拌2小时，稍冷却加入220毫升水稀释，抽气过滤，滤去铁粉。滤液用10%的氢氧化钠调整PH3左右，再加入10%醋酸钠溶液210毫升，使沉淀完全，抽气过滤，水洗至中性，烘干，产物呈青白粉末，约重22克。

e）微囊化：

取发色剂色素的合成物3.8克，分散在35毫升的二异丙基萘中，并把分散物放在明胶25克，虫胶5克，浓度为5%的明胶水溶液中，在68℃条件下进行乳化，同时把乳化液调节PH8再往该溶液中加入海藻酸钠8克，桃胶10克，浓度为8%的混合液，加水350毫升，将混合液稀释。再加入醋酸水溶液，使PH值降至5.5，于是生成凝胶体，又加入0.8毫升浓度为20%的戊二醛水溶液，接着将凝胶体冷却至8℃以下，使之转化为固态，则微囊硬化，然后放置5-6小时，离心过滤，即得微囊，以上是微囊化的全过程。

显色剂的合成步骤：

将显色剂的合成配方混合后，加入丁苯胶乳，按干料（SiO₂28%、AL₂O₃.8%、Fe₂O₃2%，CaCO₃7%，膨润土55%）16%调匀后涂布纸张。

将以上发色剂色素合成的微囊、显色剂，分别涂布到纸的正、反面上，干燥之后呈无色涂层，送入印刷工序，该感压复写纸即制成了。

Claims (3)

1、一种感压复写纸是在普通纸张上涂上发色剂色素微囊、显色剂，干燥后经印刷而成，其特征在于：

发色剂色素的合成，其配方：

(1)邻(对二甲氨基苯甲酰)苯甲酸的合成，其配方：

N，N-二甲苯胺  35-45毫升

无水三氯化铝   42-56毫升

苯酐           20-30毫升

5%盐酸         180-250毫升

5%氢氧化钠     80-120毫升

(2)3-双-(对二甲氨基苯基)苯酞的合成，其配方：

邻(对二甲氨基甲酰)苯甲酸的合成物  25-30克

N、N-二甲苯胺  10-20毫升

醋酐           15-25毫升

5%氢氧化钠     250-350毫升

(3)3，3-双-苯酞的硝化，其配方：

3，3-双苯酞的合成物  25-30克

92%浓硫酸            60-70毫升

混合酸：92%浓硫酸20-30毫升+96%浓硝酸  10-18毫升

10%氢氧化钠  1000-1200毫升

(4)硝基酞的还原，其配方：

硝基酞       20-30克

盐酸(27%-30%浓度)  180-220毫升

醋酸               20-25毫升

铁粉               30-35毫升

10%氢氧化钠        230-270毫升

10%醋酸钠          190-230毫升

2、根据权利要求1所述的一种感压复写纸的发色剂色素，其特征在于微囊化配方为：

发色剂色素的合成物  3-4克

二异丙基萘  30-40毫升

明胶  20-30克

虫胶  5-10克

海藻酸钠  5-10克

桃胶  8-15克

戊二醛  0.5-1.0毫升

3、根据权利要求1所述的一种感压复写纸的显色剂，其特征在于显色剂合成的配方为：

SiO₂（二氧化硅） 30-25%

AL₂O₃（三氧化二铝） 5-10%

Fe₂O₃（三氧化二铁） 1-3%

CaCO₃（碳酸钙） 5-10%

膨润土  59-52%

H₂O（水） 250-300%