CN103896223A - 将熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置 - Google Patents

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梁喜乐
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Abstract

本发明涉及一种将熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置，包括电解槽、连接管道、反应器等，反应器外侧配置有加热套、冷却盘管、其内上部位装有一除雾器、反应器通过连接管道与熔融物制备反应器相连，熔融物制备反应器与氟化氢溶解器、三氟化氮溶解器相连，三氟化氮溶解器与氟化氢冷凝器及压缩机相连，压缩机与电解槽及冷凝器相连，冷凝器与氟气压缩机相连，氟气压缩机与三氟化氮储罐及三氟化氮气瓶相连。本发明的优点是：结构设计合理、设备简单、操作方便、设备运行安全、产品质量好，并能有效解决了环境污染问题，是一种理想的高纯三氟化氮制备装置。

Description

将熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置
技术领域
本发明属于一种制造生产化工产品的装置，特别是涉及一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置。
背景技术
目前，采用熔融盐法制备三氟化氮的装置包含有：反应器、电解槽、压缩机等常规装置，通过管道将含氟原料流和氟化氢铵液体引入反应区内、并在足以产生三氟化氮的条件下，接触一段时间。气体在各装置内循环、接触过程中，降低了氟化氢铵液体的熔体酸度值，排出反应产物流，元素氟和氟化氢的混合气体与氟化氢铵本体液接触，使反应区中的初始熔体酸度值大于氟化氢铵本体液的熔体酸度值，上述装置中的反应器因存在结构设计方面的的缺陷、故不能保持各部位所需温度，以至影响产品质量，不仅如此，产率低，操作复杂，不易连续化长期运行生产。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的技术问题而提供一种结构设计合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度达98%以上，并可解决环境污染的熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置，包括电解槽、连接管道、反应器等，所述反应器2外侧配置有加热套14、冷却盘管15、其内上部位装有一除雾器1、反应器2通过连接管道4与熔融物制备反应器3相连，熔融物制备反应器与氟化氢溶解器13、三氟化氮溶解器5相连，三氟化氮溶解器与氟化氢冷凝器12及压缩机11相连，压缩机与电解槽6及冷凝器10相连，冷凝器与氟气压缩机7相连，氟气压缩机与三氟化氮储罐8及三氟化氮气瓶9相连。
本发明具有的优点和积极效果是：结构设计合理、设备简单、操作方便、 设备运行安全、可连续生产、产品质量好，并能有效解决了环境污染问题，是一种理想的高纯三氟化氮制备装置。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中：1、除雾器；2、反应器；3、熔融物制备反应器；4、连接管道；5、三氟化氮溶解器；6、电解槽；7、氟气压缩机；8、三氟化氮储罐；9、三氟化氮气瓶；10、冷凝器；11、压缩机；12、氟化氢冷凝器；13、氟化氢溶解器；14、加热套；15、冷却盘管。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
如图1所示，熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置，包括电解槽、连接管道、反应器等，所述反应器2外侧配置有加热套14、冷却盘管15、其内上部位装有一除雾器1、反应器2通过连接管道4与熔融物制备反应器3相连，熔融物制备反应器与氟化氢溶解器13、三氟化氮溶解器5相连，三氟化氮溶解器与氟化氢冷凝器12及压缩机11相连，压缩机与电解槽6及冷凝器10相连，冷凝器与氟气压缩机7相连，氟气压缩机与三氟化氮储罐8及三氟化氮气瓶9相连。
本发明工作原理是：
将氟气引入熔融盐反应器与熔融状态的氟化氢铵进行反应生产三氟化氮，在熔融盐介质中，氟气与熔融状态的氟化氢铵或者氟化铵在具有能量输入的反应器中进行反应，从而生成三氟化氮。电解槽6电解氟化氢产生的氟气，进入备有热源的反应器2，在引入氟气的同时连续向反应器2输入氨气，反应产物除去雾滴后进入纯化系统。该流程主要包括反应器2、除雾器1、三氟化氮溶解器5、氟化氢溶解器13、电解槽6以及压缩机、冷凝器、贮罐、钢瓶等辅助设备。熔融物中，（NH3 + KF）：（HF）=4：10，此熔融物在本发明设备单元之间连续循环流动，由电解槽6产生的氟气（含氦），去除所含的HF并经氟气压缩机7压至约0.68MPa后，喷入反应器2底部，和其中流动的熔融状态的氟化氢铵或者氟化铵反应，生成三氟化氮，反应温度为130-160℃，补充的NF3和HF分别溶于各自的溶解器中。电解槽6产生的H2去除HF后排放或利用。反应器2内装有4节填料层及气-液分别器，其外设有加热夹套14和冷却盘管15，以保持不同部位所需温度。其顶部设有扩大直径的除雾器1，用以去除经顶部排出的气体产物可能夹带的熔融物。由反应器2上部流出的熔融物经中间槽进入氟化氢溶解器13，并依次进行循环。反应器2顶排出的含有NF3、HF、He的气体经氟化氢溶解器13去除HF，液态HF回入氟化氢溶解器13，未凝气体再经冷凝器10（用液氮冷却）冷凝，使三氟化氮液化，未冷凝的He进入氟化氢溶解器13，其后，液态NF3装入三氟化氮储罐8，需售出产品时，再经汽化后，用三氟化氮气瓶9装瓶即可。

Claims (1)

1.一种将熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置，包括电解槽、连接管道、反应器等，其特征在于：反应器（2）外侧配装有加热套（14）、冷却盘管（15）、其内上部位装有一除雾器（1）、反应器（2）通过连接管道（4）与熔融物制备反应器（3）相连，熔融物制备反应器与氟化氢溶解器（13）、三氟化氮溶解器（5）相连，三氟化氮溶解器与氟化氢冷凝器（12）及压缩机（11）相连，压缩机与电解槽（6）及冷凝器（10）相连，冷凝器与氟气压缩机（7）相连，氟气压缩机与三氟化氮储罐（8）及三氟化氮气瓶（9）相连。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP3782969A1 (en) 2019-08-22 2021-02-24 Fujian Yongjing Technology Co., Ltd. Process of fluorinating inorganic or organic compounds by direct fluorination
CN115490215A (zh) * 2022-09-20 2022-12-20 洛阳森蓝化工材料科技有限公司 一种制备三氟化氮的装置及制备方法
CN118463648A (zh) * 2024-07-10 2024-08-09 福建德尔科技股份有限公司 一种全氟三丙胺制备用的深冷冷凝器

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PB01 Publication
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