CN103894212A - 硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂的制备方法及其应用。制备方法如下:(1)将硝酸镓，五氧化二锑，硫代乙酰胺和去离子水搅拌混合，通过硝酸调节pH为1~5，得到纳米粉体前驱液。(2)将纳米粉体前驱液置于高压反应釜中以1-5℃/min的速度升温至60-140℃保温6-48h进行水热反应，完成后自然冷却至室温后取出，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入干燥箱中于50-80℃下干燥，得到硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂。本发明锑酸镓纳米粒子的制备与硫掺杂过程同步实现，工艺简单，易于控制，适于工业化生产和应用。所制备出的硫掺杂锑酸镓光催化剂，可见光利用率、催化效率高，可用于处理含有有机污染物的废水。

Description

硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于催化剂的制备领域，特别涉及硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
锑酸镓（GaSbO4）是一种新型光催化剂，可对有机污染物进行有效的光催化降解，但由于其禁带宽度较大，作为光催化剂只在紫外光下有响应，限制了其应用。因此，对其进行性能改善，拓宽锑酸镓的光响应范围及提高可见光光催化效率具有重要的意义和应用价值。
利用硫元素对锑酸镓进行改性，通过硫元素的加入，在锑酸镓晶格中引入氧空位，或用硫元素取代部分氧空位，使锑酸镓的禁带窄化，同时在带隙中引入杂质能级，从而吸收可见光，扩宽光的响应范围；硫元素掺杂后会促进光生电子和空穴能更有效地分离，从而提高光催化性。
水热合成法是一种简单的合成纳米材料的方法，其最大的优势在于（1）水溶液中离子混合均匀；（2）水随温度升高和自生压力增大变成一种气态矿化剂，具有非常大的解聚能力。水热物系在有一定矿化剂存在下，化学反应速度快，能制备出多组分或单一组分的超微结晶粉末；（3）离子能够较容易地按照化学计量反应，晶粒按其结晶习性生长，在结晶过程中，可把有害杂质自排除在容易中，生成纯度较高的结晶粉末。同时反应装置简单和合成的纳米晶具有高比表面积，能够一步快速合成具有均匀微观结构的高纯产物。
发明内容
本发明目的是提供一种稳定、可靠、简单的硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂的水热制备方法，并应用于水相中有机污染物的光催化处理。
催化剂的具体制备方法如下:
(1)纳米粉体前驱液的制备：
将硝酸镓，五氧化二锑，硫代乙酰胺和去离子水在室温下搅拌混合，通过2~6mol/L硝酸调节pH为1~5，得到纳米粉体前驱液。其中硝酸镓、五氧化二锑与硫代乙酰胺之间的摩尔比为2:1:1.0~3.0。
(2)水热条件下纳米粉体的制备：
将上述纳米粉体前驱液置于高压反应釜中，以1~5℃/min的速度升温至100~200℃保温6~48h进行水热反应，反应完成后，自然冷却至室温后取出，用去离子水和无水乙醇先后交替洗涤3~5次，放入干燥箱中于60~80℃下干燥，得到硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂。
(3) 将本发明制备的硫掺杂锑酸盐光催化剂用于可见光或太阳光照射下的光催化反应，具有光催化降解有机污染物的性能。
本发明所述的适量的去离子水，是指在混合后能够搅拌即可。
本发明有益效果：
(1)在水热条件下锑酸镓纳米粉体的反应合成和硫离子进入锑酸镓的晶格中同步进行，避免了纳米微粒的团聚过程对掺杂剂进入晶格的阻碍，可在高度分散性的情况下对其进行充分掺杂。
(2)通过选择适当的组成和制备条件，可以控制掺杂浓度和晶粒大小，得到性能稳定的硫掺杂锑酸镓纳米粉体。
(3)本发明可见光催化剂制备方法工艺简单，易于控制，适于工业化生产和应用。
(4)制备出的硫掺杂锑酸镓光催化剂，可见光利用率高，高催化效率高，可用于处理含有有机污染物的废水。
附图说明
图１是实施例１制备的S掺杂GaSbO4的X射线衍射图。
图２是实施例１制备的S掺杂GaSbO4的扫描电镜图。
图３是实施例１制备的S掺杂GaSbO4的紫外可见漫反射图。
图4是实施例１制备的S掺杂Sb2O3可见光光催化剂降解甲基橙活性图。
具体实施方式
实施例1
(1)纳米粉体前驱液的制备：
将0.8357g硝酸镓，0.3235g五氧化二锑，0.1127g硫代乙酰胺和70ml去离子水在室温下搅拌混合，通过4mol/L硝酸调节pH为2，得到纳米粉体前驱液。
(2)水热条件下纳米粉体的制备：
将上述纳米粉体前驱液置于高压反应釜中，以3℃/min的速度升温至100℃保温12h进行水热反应，反应完成后，自然冷却至室温后取出，用去离子水和无水乙醇先后交替洗涤4次，放入干燥箱中于70℃下干燥，得到硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂。
本实施例１制备的S掺杂GaSbO4的X射线衍射图如附图１所示。
本实施例１制备的S掺杂GaSbO4的扫描电镜图如附图2所示。
本实施例１制备的S掺杂GaSbO4的紫外可见漫反射图如附图３所示。
实施例2
(1)纳米粉体前驱液的制备：
将1.2536g硝酸镓，0.4855g五氧化二锑，0.1352g硫代乙酰胺和65ml去离子水在室温下搅拌混合，通过2mol/L硝酸调节pH为4，得到纳米粉体前驱液。
(2)水热条件下纳米粉体的制备：
将上述纳米粉体前驱液置于高压反应釜中，以4℃/min的速度升温至120℃保温10h进行水热反应，反应完成后，自然冷却至室温后取出，用去离子水和无水乙醇先后交替洗涤4次，放入干燥箱中于70℃下干燥，得到硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂。
实施例3
(1)纳米粉体前驱液的制备：
1.2536g硝酸镓，0.4855g五氧化二锑，0.3381g硫代乙酰胺和70ml去离子水在室温下搅拌混合，通过3mol/L硝酸调节pH为3，得到纳米粉体前驱液。
(2)水热条件下纳米粉体的制备：
将上述纳米粉体前驱液置于高压反应釜中，以4℃/min的速度升温至180℃保温24h进行水热反应，反应完成后，自然冷却至室温后取出，用去离子水和无水乙醇先后交替洗涤3次，放入干燥箱中于70℃下干燥，得到硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂。
实施例4
(1)纳米粉体前驱液的制备：
将2.0894g硝酸镓，0.8088g五氧化二锑，0.3757g硫代乙酰胺和75ml去离子水在室温下搅拌混合，通过6mol/L硝酸调节pH为1，得到纳米粉体前驱液。
(2)水热条件下纳米粉体的制备：
将上述纳米粉体前驱液置于高压反应釜中，以5℃/min的速度升温至200℃保温6h进行水热反应，反应完成后，自然冷却至室温后取出，用去离子水和无水乙醇先后交替洗涤5次，放入干燥箱中于70℃下干燥，得到硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂。
实施例5
可见光光催化反应的光源为置于双层玻璃夹套(通冷凝水)中的500 Ｗ卤钨灯，使用滤光片保证入射光为可见光(420 nm<λ<800 nm)，以80 mL的3×10~5 mol/L的甲基橙溶液为有机物催化对象，以80 mg实施例1制备的硫掺杂锑酸镓为光催化剂，取甲基橙溶液进行紫外~可见光谱分析，根据样品464nm处吸光值来确定降解过程中MO浓度变化，经过60min可见光光照，甲基橙的降解率为98.3%。

Claims (3)

1.一种硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米粉体前驱液的制备：将硝酸镓，五氧化二锑，硫代乙酰胺和去离子水在室温下搅拌混合，通过2~6mol/L硝酸调节pH为1~5，得到纳米粉体前驱液；
(2)水热条件下纳米粉体的制备：将上述纳米粉体前驱液置于高压反应釜中，以1-5℃/min的速度升温至60-140℃保温6-48h进行水热反应，反应完成后，自然冷却至室温后取出，用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次，放入干燥箱中于50-80℃下干燥，得到硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂的制备方法，其特征在于所述的纳米粉体前驱液的制备，硝酸镓、五氧化二锑与硫代乙酰胺之间的摩尔比为2:1）:1.0~3.0。
3.一种硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂的应用，可用于污水中有机污染物的光催化处理。
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