CN1038841A - 深冷处理及化学镀镍-磷-稀土工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为工、模、量具或高精密零件提供一种深冷处理及化学镀镍-磷-稀土合金的复合工艺。该工艺是通过深冷处理、超声波清洗、酸蚀和表面活化等工序在零件表面上形成一个化学镀镍-磷-稀土的自催化过程，并取代深冷处理后的时效处理。经该工艺处理的零件，能最大限度地降低时效效应，在其表面形成耐磨、耐蚀的非晶态镍-磷-稀土层，并与基体牢固的结合。
Description
本发明涉及一种深冷处理及化学镀的复合工艺，特别是对工、模、量具或高精度零件提供一种深冷处理及化学镀镍-磷-稀土合金的复合工艺。
一般在淬火的过共析钢中，由于组织仍保持不平衡状态，在等温或气温变动的条件下，发生下列三种不利过程：
1.某些残留奥氏体向马氏体转化。
2.马氏体正方度减小及析出细小分散状碳化物。
3.由于残余应力所引起的弹性变形部分转为塑性变形，发生残余应力重新分布和应力减小过程。这些都是使工、模、量具产生时效效应的因素。为了降低时效效应通常运用低温冷却和合理的回火规范，正确选择淬火条件和钢的原始组织。采用低温处理能最大限度地降低时效效应。
日本“铸锻造 热处理”第34卷第3号5-8页1981.3报导了采用急热-冷处理方法，即将淬火和回火后的工件经沸水煮的消除应力的前处理，再在液氮中进行降温处理，均冷后将工件在自来水或温水中使其温度复升到室温，同时经时效处理或回火处理来消除钢中残留奥氏体和应力。但经我们实验证明，该工艺尚有以下不足：
淬火和回火后的被处理件进行深冷处理前，采用沸水煮的前处理对消除被处理件产生开裂的作用不明显，同时能源消耗大。
美国〈MetaL Finishing〉
Vol.80 No.4 P47-52（1982）报导了低温化学镀镍的方法，但尚有下列缺点：
1.镀层含磷量低，不易形成非晶态镍-磷-稀土合金成份，影响镀层硬度和耐磨性能。
2.采用该工艺，其镀层与基体结合力和耐蚀性较差，镀层易产生变色和剥落的缺陷。
本发明的目的是为工、模、量具及高精密零件提供一种深冷处理及化学镀镍-磷-稀土合金的复合工艺。该工艺为被镀件表面形成高硬度高耐磨和耐蚀的非晶态镍-磷-稀土合金层且与基体组织牢固的结合。
本发明的主要技术特征是不经过在沸水煮的以消除被处理件产生开裂的前处理，简化了深冷处理过程，并用化学镀非晶态镍-磷-稀土合金处理取代深冷处理后的时效处理，在钢件表面上形成一个化学镀非晶态镍-磷-稀土合金的自催化过程，从而使化学镀顺利进行。
本发明组成如下：
1.深冷处理：首先将被处理件用含氢氧化钠10～15克/升，30～40℃的碱水刷洗除油去污，再经沸水漂洗烫干的前处理，在10～60分钟内将被处理件在液氮面上预冷和侵入到低温箱内的液氮中降温到液氮温度。在液氮沸腾静止时，开始计时，在液氮作用下，按2-8分/毫米计算被处理件均冷时间，当均冷到工艺规定的时间时，将被处理件从液氮中取出，实现降温处理。然后将被处理件迅速地侵入到自来水或小于50℃的温水中，并在水中强烈搅动，尽快地融掉被处理件表面结的冰霜，使被处理件的温度恢复到室温，实现温度的复升处理。具有最大限度地减小残留奥氏体和内应力，促使基体组织稳定化。
2.超声波清洗除油
采用高效粉状金属清洗剂配成浓度为1～5%的水溶液、温度为40～60℃时，清洗时间25～45分钟，为除净表面油脂、防止镀层起皮剥落进行两次超声清洗，最后用60℃以上的热水冲洗。
3.浸酸除锈处理
浓度为36～38%的盐酸溶液与水的体积比为1∶1，六次甲基四胺的含量为5～8克/升，起缓蚀作用，在温度40～50℃，浸蚀1～5分钟。
4.表面活化处理
在盐酸浓度为3～7%的水溶液中，温度为40～50℃时，活化处理3～5分钟后，取出被处理件，先用大于60℃的热水清洗，后用自来水清洗干净。使被处理件具有活化表面和洁净的金属表面。
5.将被处理件在65～80℃的热水槽中进行预热后可浸入酸性化学镀液中施镀，其温度为75～90℃，PH值为3.8～5.1，镀液成份如下：
硫酸镍 16～26克/升
硫酸 5～10毫升/升
醋酸钠 13～16克/升
柠檬酸钠 3～5克/升
混合稀土 0.02～0.1克/升
次亚磷酸钠 15～27克/升
按上述酸性化学镀镍-磷-稀土合金后，取出被处理件再用热水漂洗烫干。新配制酸性化学镀镍-磷-稀土合金镀液在连续使用2～3小时后要补加镀液，以后每处理1～2小时还要补加一次镀液，补加镀液成份如下：
硫酸镍 5～13克/升
醋酸钠 0.6～5克/升
柠檬酸钠 0.8～6克/升
混合稀土 0.003～0.01克/升
次亚磷酸钠 6～8克/升
补加镀液过程，先将补加镀液各成份分别配成水溶液，并在70～80℃温度下预热，然后在搅拌条件下，分别按配方次序加入到原镀液中，最后用氨水调其PH值为3.8～5.1。
经此工艺处理的被处理件可获得最大限度的降低时效效应的基体组织和具有高硬度、耐磨和耐腐蚀的非晶态镍-磷-稀土合金层，并与基体牢固地结合。
该工艺过程稳定、投资少、见效快，无污染环境，是一种有实用价值的工艺方法。
实施例：T12钢制锉刀
将除油去污的锉刀经清洗和用沸水槽漂洗烫干后，在10～60分钟内，把锉刀放在液氮面上预冷，并在液氮里降温到液氮温度时，按2～8分/毫米计算均冷时间，当达到工艺规定的时间时，从液氮中取出锉刀迅速地放在自来水或小于50℃的温水中，并不断地搅动以尽快地融掉锉刀表面结的冰霜，从而使锉刀的温度恢复到室温，实现了温度复升处理。
其次用高效粉状金属清洗剂，配成浓度为1～5%的水溶液，温度为40～60℃，清洗时间25-45分钟，经两次超声波清洗后，用60℃以上的热水冲洗;用浓度为36～38%的盐酸溶液与水体积比为1∶1，六次甲基四胺的含量为5～8克/升，在温度40～50℃下，浸蚀1～5分钟，在百分比浓度3～7%的盐酸水溶液中，在40～50℃进行活化处理3～5分钟后，取出锉刀后，先用大于60℃的热水清洗后用自来水清洗干净。
最后将锉刀在65～80℃热水槽中进行预热后，先进行酸性化学镀镍-磷-稀土合金。在温度75～90℃，PH值3.8～5.1的镀液中施镀10～40分钟取出锉刀，用沸水漂洗烫干。
酸性镀液成份及工艺条件
硫酸镍 16～26克/升
硫酸（比重1.84克/厘米3） 5～10毫升/升
醋酸钠 13～16克/升
柠檬酸钠 3～5克/升
混合稀土 0.02～0.1克/升
次亚磷酸钠 15～27克/升
温度 75～90℃
PH（用氨水调PH值） 3.8～5.1
实施例2：Or-W-Mn钢制的螺纹环规
1.深冷处理与实施例1相同。
2.表面前处理与实施例1相同。
3.酸性化学镀与实施例1相同。但是，在进行酸性化学镀镍-磷-稀土合金过程中，由于该镀液连续使用时要消耗镀液成份，因此新配制的镀液连续工作2～3小时后需补加镀液，以后每工作1～2小时需补加镀液，其成份如下：
硫酸镍 5～13克/升
醋酸钠 0.6～5克/升
柠檬酸钠 0.8～6克/升
混合稀土 0.003～0.01克/升
次亚磷酸钠 6～18克/升
补加镀液过程：先将要补加的镀液各成份分别配成水溶液，并在70～80℃温度下预热，然后在搅拌条件下，分别按配方次序加入到原镀液中，最后用氨水调PH值在3.8～5.1之间。
Claims (5)
1、一种工、模、量具或高精度零件的深冷处理与化学镀镍-磷-稀土合金的复合工艺，其特征在于它由下列工序组成：(1)深冷处理，(2)采用超声波清洗、酸蚀及活化处理所作的前处理，(3)采用酸性化学镀液进行化学镀非晶态镍-磷-稀土合金，(4)酸性镀液在连续使用时需补加镀液。
2、按照权利要求1所述的复合工艺，其特征在于深冷处理工艺中的前处理是将被处理件用含有氢氧化钠10～15克/升、30～40℃的碱水刷洗除油去污，再经沸水清洗烫干，在10～60分钟内将被处理件在液氮面上预冷并在液氮里降温到液氮温度，在液氮作用下，按2～8分/毫米计算被处理件的均冷时间，当均冷时间达到工艺规定的时间，从液氮中取出被处理件，迅速地投入小于50℃的水中并不断搅动，以尽快融掉被处理件表面的冰霜。
3、按照权利要求1所述的复合工艺，其特征在于前处理中采用（1）超声波清洗除油：清洗液为高效粉状金属清洗剂配成百分比浓度为1～5%的水溶液，在40～60℃下，清洗25～45分钟，经两次超声波清洗后，用60℃以上的热水冲洗，（2）酸蚀除锈处理：酸蚀溶液是含量36～38%的盐酸与水体积比为1∶1，六次甲基四胺5～8克/升，在温度40～50℃下，浸蚀1～5分钟，（3）表面活化处理：在温度40～50℃、百分比浓度为3～7%的盐酸水溶液中活化处理3～5分钟，先用60℃以上热水清洗后用自来水清洗干净。
4、按照权利要求1所述的复合工艺，其特征在于酸性镀液成份如下：
硫酸镍 16～26克/升
硫酸 5～10毫升/升
醋酸钠 13～16克/升
柠檬酸钠 3～5克/升
混合稀土 0.02～0.1克/升
次亚磷酸钠 15～27克/升
在酸性化学镀液施镀以前，将被处理件在65～80°的热水槽中预热，然后在温度75～90℃、PH值为3.8～5.1的镀液中进行酸性化学镀镍-磷-稀土合金。
5、按照权利要求1、4所述的复合工艺，其特征在于新配制酸性镀液在连续使用2～3小时要补加镀液，以后每工作1～2小时还需补加镀液，补加镀液成份如下：
硫酸镍 5～13克/升
醋酸钠 0.6～5克/升
柠檬酸钠 0.8～6克/升
混合稀土 0.003～0.01克/升
补加镀液过程：先将要补加镀液各成份分别配成水溶液，并在70～80℃温度下预热，然后在搅拌条件下分别按配方次序加入到原镀液中，最后用氨水调镀液的PH值在3.8～5.1之间。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 88103758 CN1038841A (zh) | 1988-06-18 | 1988-06-18 | 深冷处理及化学镀镍-磷-稀土工艺 |
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| CN1038841A true CN1038841A (zh) | 1990-01-17 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1038841A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1034882C (zh) * | 1992-09-29 | 1997-05-14 | 中国科学院金属腐蚀与防护研究所 | 一种用于膨胀节及金属软管中的波纹管 |
| CN1055138C (zh) * | 1996-11-20 | 2000-08-02 | 山东矿业学院 | 一种酸性化学镀镍溶液的制备方法 |
| CN105568216A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-05-11 | 太仓捷公精密金属材料有限公司 | 一种金属制品的表面处理工艺 |
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1988
- 1988-06-18 CN CN 88103758 patent/CN1038841A/zh active Pending
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| CN105568216A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-05-11 | 太仓捷公精密金属材料有限公司 | 一种金属制品的表面处理工艺 |
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