CN103882356B - 一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的轧制方法，包括小压下量横向轧制、大压向量纵向异步轧制、纵向对调方向轧制、低温纵向轧制和退火处理。具体步骤为：将商业镁合金坯料在加热箱中加热，待升温至预设温度后，静置保温一定时间，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，先进行横向轧制，后进行纵向大压向量异步轧制，接着进行纵向180度对调方向轧制，再进行低温纵向轧制，最后进行低温长时间或者高温短时间的退火处理。该方法可减少镁合金轧制过程中的开裂，细化镁合金晶粒，弱化织构，提高镁合金高温可塑性；且工艺简单、易于操作，能够制备大尺寸宽幅板材，并显著提高镁合金成形能力，适合于超塑性镁合金的批量生产，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，特别是涉及一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的轧制制备方法。
背景技术
镁合金是工程应用中最轻的金属结构材料，具有比重轻，比强度和比刚度高，阻尼性、导热性、切削加工性、铸造性能好，电磁屏蔽能力强，尺寸稳定、资源丰富、容易回收等诸多优点，在汽车工业、通讯电子业和航空航天业等领域中得到日益广泛的应用。近年来镁合金产量在全球年增长率高达20％，但与铝含金相比，镁合金的成形技术有待进一步发展。轧制作为镁合金板材尤其是镁合金薄带材最主要的加工成形方法之一，其技术的优劣直接关系到镁合金板材的应用前景。对于传统的轧制方法，由于其完全对称的上下辊转速、辊径和表面状况，使得在轧制板材中会产生强烈的基面织构，导致材料组织中晶粒尺寸较大，难以获得超塑性变形特性，对板材的强度与后续冲压成形等是十分不利的，从而限制了其应用。目前，现有制备细晶粒超塑性镁合金的方法主要有叠轧法、旋压法、搅拌摩擦改性法、等通道挤压法等，主要用于制备实验用小样品，难以制备大尺寸材料，且较难实现规模化批量生产。本专利给出了一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的轧制制备方法，能够制备宽幅板材，适合批量和规模化生产，为获得细晶粒超塑性镁合金板材、提高板材成形能力以及板材的强韧性等提供了一种有效途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、易操作，且易于批量生产的镁合金板材轧制方法，使得所制备的镁合金板材具有细晶粒超塑性特性，显著提高镁合金材料的轧制成品率和板材冲压、旋压等成形能力。
本发明的技术方案是：在轧制过程中通过大压下量纵向异步轧制、纵向对调方向轧制、低温纵向轧制和退火处理，或在大压下量纵向异步轧制之前增加小压下量横向轧制，所制备的镁合金组织中平均晶粒尺寸小于5微米，且具有超塑性变形能力，具体制备步骤如下：
横向轧制、纵向大压下量异步轧制，纵向对调方向轧制、低温纵向轧制，以及低温长时间或者高温短时间处理，获得具有超塑性变形能力细晶粒镁合金。该制备方法可大大减少镁合金轧制过程中的开裂，细化镁合金晶粒，获得超细晶组织，并弱化织构，提高镁合金可塑性和成形性。具体包括：
(1)小压下量横向轧制：将商业镁合金坯料放入加热箱中加热，待升温至200–400摄氏度后，静置保温5–150分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行2–4道次小压下量横向轧制，每单道次压下量小于或等于10％；
(2)大压下量纵向异步轧制：将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温20–80分钟，进行1–2道次大压下量纵向异步轧制，上下辊异速比为0.8–1.6，每单道次压下量大于10％；
(3)纵向对调方向轧制：将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温5–50分钟，接着进行4–12道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)低温纵向轧制：将加热箱的温度降至100–350摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温15–50分钟，继续进行4–6道次低温纵向轧制；
(5)退火处理：将轧制后的试样进行低温长时间退火处理，或者进行高温短时间退火处理，获得超塑性变形能力细晶粒镁合金。
所述横向是沿平行于试样宽度方向，所述纵向是沿平行于试样长度方向，所述异步轧制是通过改变上下辊的转速比进行；所述对调方向轧制是将轧板前一道次轧制时先推送至轧辊的头部与最后进入轧辊入口的尾部在平面内对调。
所述上下辊异速比0.9–1.3，所述低温纵向轧制温度为150–300摄氏度，所述单道次压下量在小压下量横向轧制过程中为5–10％，在大压下量纵向异步轧制过程中为10以上-40％，总轧制压下量大于等于74％；所述低温长时间退火处理的退火温度为150–300摄氏度、退火时间为60–180分钟，所述高温短时间退火处理的退火温度为300–430摄氏度、退火时间为1–60分钟。
本发明与目前已有的技术相比具有以下特点：
本发明的目的是提供一种工艺简单、易操作，且易于批量生产的镁合金板材轧制方法，使得所制备的镁合金板材具有细晶粒超塑性特性，显著提高镁合金材料的轧制成品率和板材成形能力。经过工艺优化后制备的镁合金平均晶粒尺寸小于5微米，对于AZ91合金平均晶粒尺寸甚至小于3微米，室温抗拉强度大于360MPa、屈服强度大于250MPa；200度下的拉伸变形总应变超过110％；在300度下的拉伸变形总应变超过735％，高应变速率拉伸变形总应变也可超过240％，具有极其优异的超塑性变形能力。
1)该制备方法在镁合金轧制过程中包含小压下量横向轧制，大大减少镁合金轧制过程中的开裂；
2)该制备方法在镁合金轧制过程中包含大压下量异步轧制，使镁合金板材基面织构明显弱化，晶粒明显细化；
3)该制备方法在镁合金轧制过程中包含180度纵向对调轧制，使镁合金板材晶粒尺寸分布均匀、并弱化织构；
4)该制备方法在镁合金轧制过程中包含低温轧制工艺，防止镁合金晶粒因温度升高而长大，细化镁合金晶粒，获得超细晶结构，强度和塑形加工性能大大提高；
5)该制备方法工艺简单、易于操作，能够制备大尺寸宽幅板材，能够获得细晶粒超塑性，大大提高了镁合金的成形能力，适合于超塑性镁合金的批量生产应用。
具体实施方式
实施例一
(1)将商业AZ91镁合金坯料放入加热箱中加热，待升温至380摄氏度后，静置保温100分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行2道次、单道次压下量分别为8％、6％的小压下量横向轧制；
(2)将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温30分钟，进行1道次、上下辊异速比为1.3、单道次压下量35％的大压下量纵向异步轧制；
(3)将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温20分钟，接着进行8道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)将加热箱的温度降至210摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温20分钟，继续进行5道次低温纵向轧制；
(5)将轧制后的试样进行230–290摄氏度、50–110分钟的退火处理，制备出细晶粒超塑性镁合金。
实施例二
(1)将商业AZ91镁合金挤压坯料放入加热箱中加热，待升温至350摄氏度后，静置保温80分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行2道次、单道次压下量分别为7％、6％的小压下量横向轧制；
(2)将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温50分钟，进行1道次、上下辊异速比为1.4、单道次压下量38％的大压下量纵向异步轧制；
(3)将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温15分钟，接着进行10道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)将加热箱的温度降至170摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温25分钟，继续进行6道次低温纵向轧制；
(5)将轧制后的试样进行330–400摄氏度、10–40分钟的退火处理，制备出细晶粒超塑性镁合金。
实施例三
(1)将商业AZ61镁合金坯料放入加热箱中加热，待升温至320摄氏度后，静置保温145分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行3道次、单道次压下量分别为6％、7％、6％的小压下量横向轧制；
(2)将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温17分钟，进行1道次、上下辊异速比为1.1、单道次压下量29％的大压下量纵向异步轧制；
(3)将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温30分钟，接着进行7道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)将加热箱的温度降至290摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温12分钟，继续进行4道次低温纵向轧制；
(5)将轧制后的试样进行200–300摄氏度、40–120分钟的退火处理，制备出细晶粒超塑性镁合金。
实施例四
(1)将商业ZK60镁合金坯料放入加热箱中加热，待升温至385摄氏度后，静置保温45分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行4道次、单道次压下量分别为5％、6％、4％、6％的小压下量横向轧制；
(2)将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温33分钟，进行2道次、上下辊异速比为0.9、单道次压下量分别为27％、25％的大压下量纵向异步轧制；
(3)将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温17分钟，接着进行11道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)将加热箱的温度降至275摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温15分钟，继续进行5道次低温纵向轧制；
(5)将轧制后的试样进行310–420摄氏度、5–50分钟的退火处理，制备出细晶粒超塑性镁合金。
实施例五
(1)将商业AT63镁合金坯料放入加热箱中加热，待升温至355摄氏度后，静置保温10分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行2道次、单道次压下量分别为6％、6％、的小压下量横向轧制；
(2)将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温65分钟，进行2道次、上下辊异速比为1.3，单道次压下量分别为20％、25％的大压下量纵向异步轧制；
(3)将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温45分钟，接着进行5道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)将加热箱的温度降至305摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温50分钟，继续进行4道次低温纵向轧制；
(5)将轧制后的试样进行低温长时间或者高温短时间的退火处理，制备出细晶粒超塑性镁合金。
实施例六
将商业AZ91、ZK60、AT82等牌号镁合金，按照本发明内容制备成超塑性镁合金材料，主要制备参数见表1。如经过参数优化后，制备的具有超塑性变形能力细晶粒AZ91镁合金在200度下的拉伸变形总应变超过110％；在300度下的拉伸变形总应变超过735％，高应变速率拉伸变形总应变也可超过240％，具有极其优异的超塑性变形能力。
表1实施例六的主要制备参数
Claims (8)
1.一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的制备方法，其特征在于：
该制备方法包括大压下量纵向异步轧制、纵向对调方向轧制、低温纵向轧制和退火处理，或在大压下量纵向异步轧制之前增加小压下量横向轧制，所制备的镁合金组织中平均晶粒尺寸小于5微米，且具有超塑性变形能力，具体制备步骤如下：
(1)小压下量横向轧制：将商业镁合金坯料放入加热箱中加热，待升温至200–400摄氏度后，静置保温5–150分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行2–4道次小压下量横向轧制，每单道次压下量小于或等于10％；
(2)大压下量纵向异步轧制：将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温20–80分钟，进行1–2道次大压下量纵向异步轧制，上下辊异速比为0.8–1.6，每单道次压下量大于10％；
(3)纵向对调方向轧制：将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温5–50分钟，接着进行4–12道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)低温纵向轧制：将加热箱的温度降至100–350摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温15–50分钟，继续进行4–6道次低温纵向轧制；
(5)退火处理：将轧制后的试样进行低温长时间退火处理，或者进行高温短时间退火处理，获得超塑性变形能力细晶粒镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的制备方法，其特征在于：
所述横向是沿平行于试样宽度方向，所述纵向是沿平行于试样长度方向，所述异步轧制是通过改变上下辊的转速比进行；所述对调方向轧制是将轧板前一道次轧制时先推送至轧辊的头部与最后进入轧辊入口的尾部在平面内对调。
3.根据权利要求1所述的一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的制备方法，其特征在于：
所述上下辊异速比0.9–1.3，所述低温纵向轧制温度为150–300摄氏度，所述单道次压下量在小压下量横向轧制过程中为5–10％，在大压下量纵向异步轧制过程中为10-40％，总轧制压下量大于等于74％；低温长时间退火处理的退火温度为150–300摄氏度、退火时间为60–180分钟，所述高温短时间退火处理的退火温度为300–430摄氏度、退火时间为1–60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的制备方法，其特征在于：
(1)将商业AZ91镁合金坯料放入加热箱中加热，待升温至380摄氏度后，静置保温100分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行2道次、单道次压下量分别为8％、6％的小压下量横向轧制；
(2)将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温30分钟，进行1道次、上下辊异速比为1.3、单道次压下量35％的大压下量纵向异步轧制；
(3)将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温20分钟，接着进行8道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)将加热箱的温度降至210摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温20分钟，继续进行5道次低温纵向轧制；
(5)将轧制后的试样进行230–290摄氏度、50–110分钟的退火处理，制备出细晶粒超塑性镁合金。
5.根据权利要求1所述的一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的制备方法，其特征在于：
(1)将商业AZ91镁合金挤压坯料放入加热箱中加热，待升温至350摄氏度后，静置保温80分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行2道次、单道次压下量分别为7％、6％的小压下量横向轧制；
(2)将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温50分钟，进行1道次、上下辊异速比为1.4、单道次压下量38％的大压下量纵向异步轧制；
(3)将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温15分钟，接着进行10道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)将加热箱的温度降至170摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温25分钟，继续进行6道次低温纵向轧制；
(5)将轧制后的试样进行330–400摄氏度、10–40分钟的退火处理，制备出细晶粒超塑性镁合金。
6.根据权利要求1所述的一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的制备方法，其特征在于：
(1)将商业ZK60镁合金坯料放入加热箱中加热，待升温至385摄氏度后，静置保温45分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行4道次、单道次压下量分别为5％、6％、4％、6％的小压下量横向轧制；
(2)将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温33分钟，进行2道次、上下辊异速比为0.9、单道次压下量分别为27％、25％的大压下量纵向异步轧制；
(3)将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温17分钟，接着进行11道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)将加热箱的温度降至275摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温15分钟，继续进行5道次低温纵向轧制；
(5)将轧制后的试样进行310–420摄氏度、5–50分钟的退火处理，制备出细晶粒超塑性镁合金。
7.根据权利要求1所述的一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的制备方法，其特征在于：
(1)将商业AT63镁合金坯料放入加热箱中加热，待升温至355摄氏度后，静置保温10分钟，将镁合金坯料先沿横向推送至轧辊入口，进行2道次、单道次压下量分别为6％、6％的小压下量横向轧制；
(2)将上述步骤(1)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温65分钟，进行2道次、上下辊异速比为1.3，单道次压下量分别为20％、25％的大压下量纵向异步轧制；
(3)将上述步骤(2)轧制后的试样重新放入加热箱，静置保温45分钟，接着进行5道次轧制，且每轧制一道次后进行180度纵向对调方向；
(4)将加热箱的温度降至305摄氏度，将上述步骤(3)轧制后的试样放入加热箱，静置保温50分钟，继续进行4道次低温纵向轧制；
(5)将轧制后的试样进行低温长时间或者高温短时间的退火处理，制备出细晶粒超塑性镁合金。
8.根据权利要求1所述的一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的制备方法，其特征在于：
将包括商业AZ91、ZK60、AT82牌号镁合金，按照以下主要制备参数制备出细晶粒超塑性镁合金：
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