CN103880079A - 一种层状结构钒酸钾板状粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层状结构钒酸钾板状粒子及其制备方法,属于材料制备领域。该粒子的组成表达式为K2V6O16·2.7H2O。制备方法包括以下步骤:1)将V2O5加入到浓度为0.3~1.0mol/L的KOH水溶液中,充分搅拌至完全溶解,得到混合溶液;2)调节混合溶液的pH值至5.5~6.5后,在150~200℃下进行水热反应,然后将得到的沉淀过滤、洗涤、干燥得到层状结构的板状粒子。本发明反应条件温和,操作简单,重复性高,由该方法制得的钒酸钾粒子产品纯度高,形貌和尺寸可控。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域,具体涉及一种层状结构钒酸钾板状粒子及其制备方法。
背景技术
钒酸盐被广泛的研究,因为具有良好的的氧化还原性、电化学性、结晶性和磁性,比如钒酸锂材料已经广泛的应用于电池领域:钒酸铋材料在光催化领域也取得了不错的进展。而钒酸钾的研究报道相对较少,但是它具有非常好的光电性能,能应用于光催化领域和电化学领域,很有研究价值。钒酸钾的性能与其微观形貌和粒度有关,两者在很大程度上决定了钒酸钾材料的性能。因此,对制备具有特殊形貌如片状、丝状等的纳米级粒子已经成为钒酸钾研究的热点。
目前,国内外提出的由水热法、固相反应法等方法制备的钒酸钾的形状包括:丝状,带状,针状,板状等。中国发明公告专利第20131013593.5号公开了一种锂离子电池用钒酸钾纳米带材料及其制备方法,根据钒酸盐与钾盐中V、K摩尔比0.3~0.5取钒酸盐和钾盐,加入蒸馏水加热溶解,通过调节pH值,将溶液加入反应釜中,经高温水热反应后减压抽滤,干燥得到KxV3O8,(0.5<x<0.9)。牛朝江,麦立强等人先通过高温煅烧V2O5粉末,淬冷制的V2O5溶胶,再与苯胺通过一系列反应得H2V3O8纳米线,最后与无水乙醇和KOH混合煅烧得KV3O8纳米线。 通过混合KVO3和B(OH)3溶液,并用PbCl2作为矿化剂水热反应三天制的KV3O8黄色晶体。Yoshio Oka,Takeshi Yao and Naoichi Yamamoto等人利用V2O5和KNO3水热48小时得到板状黄色透明晶体。
以上方法制备的钒酸钾(KxV3O8)或是带状、线状,或是颗粒较大,晶相不纯。方法或是需要高温煅烧,或是反应时间过长,制备条件要求高、步骤繁杂、效率低、不利于工业化生产。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种层状结构钒酸钾板状粒子及其制备方法,该方法反应条件温和,操作简单,重复性高,由该方法制的钒酸钾粒子产品纯度高,形貌和尺寸可控。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
一种层状结构钒酸钾板状粒子,该粒子的组成表达式为K2V6O16·2.7H2O。该粒子的长度为40~100μm,宽度为15~50μm,厚度为1~3μm。
一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,包括以下步骤:
1)将V2O5加入到浓度为0.3~1.0mol/L的KOH水溶液中,充分搅拌至V2O5完全溶解,得到混合溶液;
2)调节混合溶液的pH值至5.5~6.5后,在150~200℃下进行水热反应,反应结束后,将反应液过滤得到沉淀,沉淀经洗涤、干燥,得到层状结构的板状钒酸钾粒子。
步骤1)所述V2O5和KOH水溶液的用量比为(0.5~1)g:(30~60)mL。
步骤2)所述的水热反应时间为6~12h。
所述步骤2)是采用浓盐酸调解混合溶液的pH值。
步骤2)所述的水热反应是在高压反应釜中进行。
步骤2)所述的洗涤是将沉淀用去离子水洗涤。
步骤2)所述的干燥是在45~55℃下进行。
与现有技术相比,本发明具有以下特点:
本发明提供的制备方法以V2O5作为钒源,用一定浓度的KOH水溶液将其溶解,然后调节溶液的pH值,再在150~200℃下进行水热结晶反应,制得层状结构的板状K2V6O16·2.7H2O粒子;本发明反应条件温和,所需温度较低,并且工艺步骤简单,重复性高,有利于工业化生产,且本发明能够通过控制反应过程中的溶液的pH值和水热反应的温度来调节产物的形貌和尺寸,使得制备出的产品具有较高的纯度。
通过XRD衍射图谱,可以清晰的反映出由本发明制得的K2V6O16·2.7H2O粒子呈现层状结构;通过扫描电镜照片可以看出,该层状结构的K2V6O16·2.7H2O粒子形貌为板状,呈长六边形,单个粒子的长度为40~100μm,宽度为15~50μm,厚度为1~3μm。
附图说明
图1为本发明制备的钒酸钾粒子的X射线衍射XRD图谱;
图2为本发明制备的钒酸钾粒子的扫描电镜SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例1
一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将1g的V2O5加入到60mL浓度为0.3mol/L的KOH水溶液中,搅拌至完全溶解;
步骤2:用浓盐酸调节步骤1所得溶液pH值为6.0;
步骤3:将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中,在180℃下进行水热反应12h,然后将沉淀经过滤、洗涤、干燥,就可得到层状结构的板状K2V6O16·2.7H2O粒子。
由本实施例得到的层状结构板状K2V6O16·2.7H2O粒子的长度约为100μm,宽度为50μm,厚度为3μm。
实施例2
一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将1g的V2O5加入到60mL浓度为0.5mol/L的KOH水溶液中,搅拌至完全溶解;
步骤2:用浓盐酸调节步骤1所得溶液pH值为6.5;
步骤3:将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中,在150℃下进行水热反应12h,然后将沉淀经过滤、洗涤、干燥就可得到层状结构的板状K2V6O16·2.7H2O粒子。
由本实施例得到的层状结构板状K2V6O16·2.7H2O粒子的长度约为80μm,宽度为40μm,厚度为2μm。
实施例3
一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将0.5g的V2O5加入到30mL浓度为1mol/L的KOH水溶液中,搅拌至完全溶解;
步骤2:用浓盐酸调节步骤1所得溶液pH值为5.5;
步骤3:将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中,在200℃下进行水热反应6h,然后将沉淀经过滤、洗涤、干燥就可得到层状结构的板状K2V6O16·2.7H2O粒子。
本实施例得到的层状结构板状K2V6O16·2.7H2O粒子的长度约为40μm,宽度为15μm,厚度为1μm。
实施例4
一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将1g的V2O5加入到40mL浓度为1mol/L的KOH水溶液中,搅拌至完全溶解;
步骤2:用浓盐酸调节步骤1所得溶液pH值为6.0;
步骤3:将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中,在180℃下进行水热反应8h,然后将沉淀经过滤、洗涤、干燥就可得到层状结构的板状K2V6O16·2.7H2O粒子。
本实施例得到的层状结构板状K2V6O16·2.7H2O粒子的长度约为60μm,宽度为30μm,厚度为2μm。
参见图1,是由本发明制备的层状结构板状K2V6O16·2.7H2O粒子的XRD图谱。由图可以看出:本发明制备的产物为层状结构的K2V6O16·2.7H2O粒子,通过与K2V6O16·2.7H2O标准PDF卡片(54-0602)进行比对,证明本发明制备的产物为层状结构的K2V6O16·2.7H2O粒子。在2θ约为10°时,衍射峰较强,说明产物结构为层状。
参见图2,其是由本发明制备的K2V6O16·2.7H2O粒子的SEM照片。从图中可以清晰地看出:本发明得到的层状结构的K2V6O16·2.7H2O粒子形貌为板状,呈长六边形,单个粒子的长度为40~100μm,宽度为15~50μm,厚度为1~3μm。
Claims (9)
1.一种层状结构钒酸钾板状粒子,其特征在于:该粒子的组成表达式为K2V6O16·2.7H2O。
2.根据权利要求1所述的层状结构钒酸钾板状粒子,其特征在于:该粒子的长度为40~100μm,宽度为15~50μm,厚度为1~3μm。
3.一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将V2O5加入到浓度为0.3~1.0mol/L的KOH水溶液中,充分搅拌至V2O5完全溶解,得到混合溶液;
2)调节混合溶液的pH值至5.5~6.5后,在150~200℃下进行水热反应,反应结束后,将反应液过滤得到沉淀,沉淀经洗涤、干燥,得到层状结构的板状钒酸钾粒子。
4.根据权利要求3所述的一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,其特征在于:步骤1)所述V2O5和KOH水溶液的用量比为(0.5~1)g:(30~60)mL。
5.根据权利要求3所述的一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的水热反应时间为6~12h。
6.根据权利要求3所述的一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤2)是采用浓盐酸调解混合溶液的pH值。
7.根据权利要求3所述的一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的水热反应是在高压反应釜中进行。
8.根据权利要求3所述的一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的洗涤是将沉淀用去离子水洗涤。
9.根据权利要求3所述的一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的干燥是在45~55℃下进行。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111082003A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-04-28 | 华南理工大学 | 一种钒酸盐水合物电极材料及其制备方法和应用 |
CN112952047A (zh) * | 2019-12-10 | 2021-06-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种碳负载钒酸钾的制备方法及其在钾离子电池中的应用 |
CN114074956A (zh) * | 2020-08-20 | 2022-02-22 | 烟台大学 | 一种水系钙离子电池正极活性材料及其制备方法和应用 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103208619A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-07-17 | 武汉理工大学 | 钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线及其制备方法和应用 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103208619A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-07-17 | 武汉理工大学 | 钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
DONGHUI ZHOU ET AL.: "Na2V6O16$0.14H2O nanowires as a novel anode material for aqueous rechargeable lithium battery with good cycling performance", 《JOURNAL OF POWER SOURCES》 * |
WALDIR AVANSI JR ET AL.: "An efficient synthesis route of Na2V6O16·nH2O nanowires in hydrothermal conditions", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111082003A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-04-28 | 华南理工大学 | 一种钒酸盐水合物电极材料及其制备方法和应用 |
CN112952047A (zh) * | 2019-12-10 | 2021-06-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种碳负载钒酸钾的制备方法及其在钾离子电池中的应用 |
CN112952047B (zh) * | 2019-12-10 | 2022-11-08 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种碳负载钒酸钾的制备方法及其在钾离子电池中的应用 |
CN114074956A (zh) * | 2020-08-20 | 2022-02-22 | 烟台大学 | 一种水系钙离子电池正极活性材料及其制备方法和应用 |
CN114074956B (zh) * | 2020-08-20 | 2024-04-02 | 烟台大学 | 一种水系钙离子电池正极活性材料及其制备方法和应用 |
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