CN1038795C - 3∶29相稀土铁氮化物永磁体及其制备方法 - Google Patents

3∶29相稀土铁氮化物永磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种3∶29相稀土铁氮化物永磁体及其制备方法，其特征在于配比式为Rx(Fe100-x-y-zMy)Wz，采用本发明的制备方法，以Ti等元素为稳定剂，含有稀土、铁和氮，制备出的3∶29相稀土铁氮化物永磁体能同时满足高居里点，高剩磁和高磁晶各向异性的要求，本永磁体含铁量高、性能价格比高，为制造新型稀土永磁体提供了又一选择。

Description

3∶29相稀土铁氮化物永磁体及其制备方法
本发明涉及材料科学中稀土永磁材料领域，它特别适用于3∶29相稀土铁氮化物永磁体及其制备方法。
在已知的稀土永磁材料中具有2∶14∶1相的有Nd2Fe14B，具有1∶12相有Sm(Fe，M)12(其中M为Ti，Cr，V，Mo，Si，Al等)，具有2∶17相的有如在专利文献CN1042794A中所述的Sm2Fe17Nx(其中x＝2～3)。Nd2Fe14B磁体具有高剩磁，矫顽力大，高磁能积(理论磁能积可达60MGOe)，缺点是居里点低，只有310℃，耐腐蚀能力差，因而只适合用在150℃以下的环境温度。具有ThMn12结构的Sm(Fe，Ti)12合金能满足制备永磁材料的要求，但居里点低和Nd2Fe14B相近，做成的磁体磁能积也不高。具有2∶17相母合金Sm2Fe17由于居里点低，只有160℃，室温下无单轴磁晶各向异性，而不能做成永磁材料。而只有Th2Zn17结构的Sm2Fe17Nx与Nd2Fe14B相比，居里点提高165K，各向异性场从9T提高至14T，是一种潜在的永磁材料，为寻求新型的间隙稀土化合物永磁材料开辟了道路。
本发明的目的在于克服上述的缺点和不足，发明一种新型结构的化合物及其制备方法，它以Ti等元素为稳定剂，含有稀土、铁和氮，具有3∶29相，能同时满足高居里点，高剩磁和高各向异性场的要求，为制造新型稀土永磁体提供了又一选择。
本发明的3∶29相稀土铁氮化物磁性材料分子式如下：
Rx(Fe100-x-y-zMy)Wz
其中R为Sm和Sm与Y，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm中的一种或几种的组合。
M为Ti，V，Cr，Mo，Si，Al中的一种或几种，
W为N，
x为5-15原子百分比，
y为1-20原子百分比，
z为10-20原子百分比。
本发明3∶29相稀土铁氮化物永磁体的制备方法步骤如下：
1.按上述3∶29相稀土铁氮化物磁性材料组成分子式称料，即：
Rx(Fe100-x-y-zMy)Wz
其中R为Sm和Sm与Y，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm中的一种或几种的组合。
M为Ti，V，Cr，Mo，Si，Al中的一种或几种，
W为N，
x为5-15原子百分比，
y为1-20原子百分比，
z为10-20原子百分比，将纯度为99％或以上的Sm，Fe和Ti(或其它M元素)称好的料混合，在高纯氩气氛下用电弧炉或用高频感应炉熔炼，经熔炼后成为均匀的合金锭子。为了补偿合金熔炼过程中Sm元素因挥发引起的重量损失，在配制Sm时加上Sm的15-20％(重量百分比)的余量。
2.将炼好的合金锭子包在钼片或钽片内，放入石英管中，经真空封装后，置于900-1200℃的炉中退火24小时，取出打破石英管，直接水淬。
3.将退火后的合金锭子在有机溶剂(如石油醚、汽油等)保护下，粉碎成5-50微米的颗粒后，进行渗氮处理，即在一个大气压的氮气氛下于350-600℃进行热处理20分钟至4小时，或者在一个大气压的氨氢混合气体(混合比为1∶4-4∶1)中于350-550℃热处理20分钟至2小时，或者在5-10个大气压的高纯氮气氛下于350-600℃热处理4小时至48小时，或者先于高纯氢气氛中在150-250℃热处理1至3小时，然后在一个大气压的氮气氛下于250-550℃热处理20分钟至4小时，或者先于高纯氢气氛中在150-250℃处理1至3小时，然后在5-10个大气压纯氮气氛下于350-600℃热处理4-48小时从而获得3∶29相稀土铁氮化物磁粉。
4.将3∶29相稀土氮化物磁粉在有机溶剂(石油醚、汽油等)保护下，球磨成平均粒度为1-5微米的单晶颗粒，与环氧树脂(含固化剂)按重量比98∶2混合，经搅拌均匀后，注入无磁不锈钢模具中，置于1-3T的直流磁场中取向、加压、固化成型得到3∶29相稀土氮化物粘结永磁体，或将1～5微米的3∶29相稀土氮化物磁粉在磁场中取向成型后，利用爆炸结烧法，得到3∶29相稀土铁氮化物永磁体。
通过步骤1得到的合金中，通常含有富钐相和α-Fe，经x射线衍射实验证明，通过步骤2所得到的样品为3∶29单相结构，3∶29相结构x射线谱的主峰位置虽然和1∶5，2∶17，1∶12等相近，但其精细结构与上述相的谱线有很大差别，其结构可以根据3∶29单斜晶系指标化，空间群为P21/C，其晶格常数为a＝10.65_，b＝8.58_，c＝9.72_，β＝96.98°。
本发明具有如下特点：
1.具有新的3∶29相结构，为制造新型稀土永磁体提供了又一选择。
2.磁体含铁量高，价格低。
3.能同时满足高居里点，高剩磁和高磁晶各向异性的要求。
下面结合附图1-7和实施例1-20对本发明进行详细描述。
图1表示1∶7，2∶17，3∶29，1∶12不同结构的x光衍射图。经x-射线衍射，扫描电镜和热磁分析，证明所制备的母合金Sm3(Fe0.933Ti0.067)29为单相，且是一种新相，x-射线衍射谱与Sm2Fe17，SmFe11Ti以及具有SmFe5相的Sm10Fe79Si11和具有TbCu7结构的Sm(Fe，Ti)9都不相同，虽然和这些合金相比，主峰的位置是相似的，但3∶29新相是由CaCu5结构演变而成的一种超晶格结构，将新相按3∶29相单斜晶系指标化，晶格常数为a＝10.65_，b＝8.58_，c＝9.72_，β＝96.98°。
图2表示磁化强度随温度的变化。
新的3∶29相母合金的Sm和Fe的磁矩之间存在铁磁性耦合，居里点为486K，比Sm2Fe17高50K。
图3表示3∶29相母合金取向样品在磁化方向分别与外加测量磁场平行和垂直两种情况下测量所得到的磁化曲线。
两条磁化曲线的交点对应的磁场即为各向异性场Ba，从图中可见Ba＝3.4T。
图4表示室温下SPD信号。
各向异性场Ba也可由奇异点检测技术(SPD)测量来确定，峰值处所对应的磁场即为Ba，其值为Ba＝3.3T，此值与图3结果一致。测量3∶29新相合金在4.2K和室温下沿磁场取向方向的磁化曲线，将此曲线的高场部分按σ-1/B做图，外推到B＝∞，即1/B＝0，即可得到饱和磁化强度，测量结果是σs＝125Am2/kg(4.2K)，σs＝119Am2/kg(室温)。
图5表示母合金及其氮化粉的x光衍射谱及氮化粉的取向x光衍射谱。
x-射线衍射实验表明，3∶29相Sm-Fe-Ti氮化物的x-射线衍射谱和其母合金相同只是衍射峰的位置略向低角度移动，表明母合金在进行氮化处理后，3∶29相的晶体结构不改变，只是N作为填隙原子使晶格单胞体积增加，由x-射线衍射峰的位置计算出晶格常数为a＝10.76_，b＝9.74_，c＝10.12_，β＝97.13°，体积膨胀平均为ΔV/V＝6％，3∶29相Sm-Fe-Ti氮化物具有铁磁性耦合，居里点为733K，比母合金提高247K。磁场取向粉末x-射线衍射实验证明，3∶29相Sm-Fe-Ti氮化物的易磁化方向为单轴。
图6表示Sm-Fe-Ti氮化粉在磁场中取向并用环氧树脂固定这种取向的粉末样品的磁化曲线。
这是沿着磁场方向取向的样品分别在外加测量场与样品的磁场取向方向平行和垂直两种情况下测量的磁化曲线，两条磁化曲线的交点所对应的磁场即为各向异性场Ba，其值为Ba＝18T(4.2K)，和Ba＝13T(室温)。测量了3∶29新相Sm-Fe-T氮化物在4.2K和室温下沿磁场取向方向的磁化曲线，将此磁化曲线的高场部分按σ-1/B作图，外插到B＝∞或1/B＝0即可得到饱和磁化强度，测量结果是σs＝160Am2/kg(4.2K)，αs＝148Am2/kg(室温)，由此推断，3∶29新相Sm-Fe-Ti氮化物磁体的理论磁能积为(BH)max＝53MGOe。
图7表示3∶29新相Sm-Fe-Ti氮化物粘结磁体的退磁曲线，由图可知Br＝8.5kGs，Hc＝7kOe，(BH)max＝11MGOe。
实施例1：
以纯度为99.9％的Sm，Fe，Ti为原料，按Sm9.5Fe35Ti5配方并将Sm增加其重量百分比17％，以补偿在溶炼过程中Sm的损失，将配制好的三种原料在高纯氩气氛下，用电弧炉反复熔炼四次，使其成为均匀的合金锭子，然后将合金锭子包在钼片或钽片中放在石英管中真空密封，在1100℃温度下，真空退火24小时，打破石英管，直接水淬，即可得到单相的3∶29相Sm-Fe-Ti合金，将此合金在石油醚或汽油保护下，粉碎成平均粒度为20-30微米的颗粒，在一个大气压的氮气氛中，于540℃热处理1小时40分钟，即可获得Sm9.5Fe35Ti5Nx(2＜x＜3)磁粉，将磁粉在石油醚或汽油的保护下，球磨成平均粒度为3微米的单晶微粉，然后按重量比98∶2与环氧树脂(含固化剂)混合，搅拌均匀，注入无磁不锈钢模具(如Φ10m/m)里，并置于电磁铁的磁场中，在1T的磁场下取向、加压、固化、成型，即可得到3∶29新相稀土铁氮化物永磁体。其粘结磁体的性能示于表1。
实施例2：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中是在5-10个大气压的纯氮气氛下于500℃热处理40小时，见表1。
实施例3：
同实施例1，不同之处在于制备方法步骤3中是在一个大气压的氨氢混合气体中于470℃热处理40分钟，氮化物磁粉置于磁场下成型，用爆炸烧结法，制备出永磁体，其性能见表1。
实施例4：
同实例1，制备方法不同之处在于步骤3中将合金锭子粉碎至平均粒度为15微米，先在高纯氢下220℃热处理1小时30分钟，然后在一个大气压的氮气氛下于525℃热处理1小时30分钟，其性能结果见表1。
实施例5：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中将合金锭子粉碎成15微米，先在高纯氢气氛下120℃热处理2小时，然后在5-10个大气压的高纯氮气氛下于480℃热处理36小时，用爆炸法制备出永磁体，其性能结果见表1。
实施例6：
将实施例1中的Sm的10％用R＝Ce，Pr，Gd，Nd，Dy，Ho，Er中的一种或几种取代，并用Ti，V，Cr，Si，Mo，Al中的一种或几种为稳定剂。制备方法同实施例1，其性能结果见表2。
实施例7：
配比同实施例6，制备方法同实施例2，性能结果见表3。
实施例8：
配比同实施例6，制备方法同实施例3，性能结果见表4。
实施例9：
配比同实施例6，制备方法同实施例4，性能结果见表5。
实施例10：
配比同实施例6，制备方法同实施例5，性能结果见表6。
实施例11：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中将退火后的合金锭子粉碎至平均粒度为2微米在一个大气压的氮气氛下350℃进行热处理48小时，性能结果见表1。
实施例12：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中将退火后的合金锭子粉碎至平均粒度为50微米在一个大气压的氮气氛下600℃热处理4小时，性能结果见表1。
实施例13：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中将退火后的合金锭子粉碎至平均粒度为5微米，在一个大气压的氨氢混合气体350℃热处理1小时，性能结果见表1。
实施例14：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中将退火后的合金锭子粉碎至平均粒度为50微米，在一个大气压的氨氢混合气体550℃热处理160分钟，性能结果见表1。
施实例15：
同实施例1，制备方法不同之处在于将合金锭子粉碎至平均粒度为5微米，在5-10个大气压的高纯氮气氛下350℃热处理48小时，性能结果见表1。
实施例16：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中将合金锭子粉碎至平均粒度为50微米，在5-10个大气压的高纯氮气氛下600℃热处理4小时，性能结果见表1。
实施例17：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中将合金锭子粉碎至平均粒度为5微米，先在高纯氢气氛下150℃热处理3小时，然后在一个大气压的氮气氛下250℃热处理4小时，性能结果见表1。
实施例18：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中将合金锭子粉碎至平均粒度为5微米，在高纯氢气氛下250℃热处理1小时，然后在一个大气压的氮气氛下580℃热处理20分钟，性能结果见表1。
实施例19：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中将合金锭子粉碎至3-5微米后在高纯氢气氛下150℃热处理3小时，然后在5-10个大气压的高纯氮气氛下于350℃热处理48小时，性能结果见表1。
实施例20：
同实施例1，制备方法不同之处在于步骤3中将合金锭子粉碎至3-5微米后，在高纯氢气氛下250℃热处理1小时，然后在5-10个大气压的高纯氮气氛下于600℃热处理1小时，性能结果见表1。
  实施例   Br(kGs)    Hc(kOe) (BH)max(MGOe)
    1     8.5     7.0     11.0
    2     9.2     6.8     11.3
    3     10.0     8.7     16.4
    4     8.7     7.2     11.4
    5     10.5     9.0     17.1
    11     7.5     6.8     9.2
    12     7.7     6.5     9.0
13 8.0 7.6 10.7
    14     7.9     7.1     9.8
15 8.1 6.1 9.4
    16     7.2     5.4     7.1
17 8.1 6.0 7.3
18 7.2 5.8 6.6
    19     7.6     6.2     8.1
    20     8.0     6.8     7.8
                   表1
    磁  体  成  份   Br(kGs)    Hc(kOe) (BH)max(MGOe)
(Sm，Ce)3(Fe，Ti)29N2.4     9.2     6.9     13.4
(Sm，Pr)3(Fe，V)29N2.5     9.4     7.8     13.9
(Sm，Nd)3(Fe，Ti)29N2.4     8.9     8.4     12.8
(Sm，Ce)3(Fe，V)29N1.7     7.8     6.7     10.2
(Sm，Nd)3(Fe，Ti，Si)29N2.5     8.8     7.6     14.1
(Sm，Gd，Ce)3(Fe，Ti)29N2.4     6.5     7.1     9.1
(Sm，Gd)3(Fe，Ti，Mo)29N2.5     6.4     7.4     9.3
(Sm，Tb)3(Fe，Ti)29N2.3     7.2     5.7     8.7
(Sm，Er)3(Fe，Ti，Al)29N2.5     6.1     6.9     8.2
(Sm，Dy)3(Fe，Ti)29N2.3     6.0     5.8     8.9
(Sm，Ho)3(Fe，Ti)29N2.5     6.1     5.4     8.6
(Sm，Dy，Ce)3(Fe，Ti)29N2.4     6.0     6.0     7.6
(Sm，Dy，Pr)3(Fe，Si，Ti)29N2.5     5.9     6.4     7.9
                           表2
    磁  体  成  份   Br(kGs)    Hc(kOe) (BH)max(MGOe)
(Sm，Ce)3(Fe，Ti)29N2.4     8.1     6.8     9.3
(Sm，Pr)3(Fe，V)29N2.3     8.2     7.2     9.29
(Sm，Nd)3(Fe，Ti)29N2.6     8.4     8.2     11.3
(Sm，Ce)3(Fe，V)29N2.3     7.9     6.8     9.4
(Sm，Nd)3(Fe，Ti，Si)29N2.4     8.2     6.8     10.1
(Sm，Gd，Ce)3(Fe，Ti)29N2.5     7.8     6.5     8.8
(Sm，Gd)3(Fe，Ti，Mo)29N2.4     6.8     6.0     8.2
(Sm，Tb)3(Fe，Ti)29N2.3     6.4     6.1     8.4
(Sm，Er)3(Fe，Ti，Al)29N2.5     6.3     6.9     7.9
(Sm，Dy)3(Fe，Ti)29N2.3     6.2     5.9     6.8
(Sm，Ho)3(Fe，Ti)29N2.4     6.8     5.8     6.5
(Sm，Dy，Ce)3(Fe，Ti)29N2.7     6.4     6.3     6.2
(Sm，Dy，Pr)3(Fe，Si，Ti)29N2.3     6.2     6.2     6.0
                         表3
    磁  体  成  份    Br(kGs)    Hc(kOe) (BH)max(MGOe)
(Sm，Ce)3(Fe，Ti)29N2.3     8.4     5.4     9.8
(Sm，Pr)3(Fe，V)29N2.4     8.6     5.6     9.5
(Sm，Nd)3(Fe，Ti)29N2.6     8.5     6.0     10.5
(Sm，Ce)3(Fe，V)29N2.3     8.3     6.1     8.7
(Sm，Nd)3(Fe，Ti，Si)29N2.6     8.0     6.3     9.4
(Sm，Gd，Ce)3(Fe，Ti)29N2.5     8.4     6.1     9.1
(Sm，Gd)3(Fe，Ti，Mo)29N2.8     7.9     6.4     8.6
(Sm，Tb)3(Fe，Ti)29N2.7     7.3     6.1     7.8
(Sm，Er)3(Fe，Ti，Al)29N2.4     7.0     5.9     7.2
(Sm，Dy)3(Fe，Ti)29N2.5     6.9     5.8     6.8
(Sm，Ho)3(Fe，Ti)29N2.3     6.8     6.0     6.7
(Sm，Dy，Ce)3(Fe，Ti)29N2.4     6.8     5.7     6.4
(Sm，Dy，Pr)3(Fe，Si，Ti)29N2.6     6.7     5.9     6.1
                             表4
    磁  体  成  份   Br(kGs)   Hc(kOe) (BH)max(MGOe)
(Sm，Ce)3(Fe，Ti)29N2.4     9.0     7.4     8.4
(Sm，Pr)3(Fe，V)29N2.2     9.1     7.1     8.1
(Sm，Nd)3(Fe，Ti)29N2.5     8.7     7.5     7.9
(Sm，Ce)3(Fe，V)29N2.4     8.4     7.2     8.0
(Sm，Nd)3(Fe，Ti，Si)29N2.5     8.1     7.4     7.3
(Sm，Gd，Ce)3(Fe，Ti)29N2.3     8.0     6.8     7.5
(Sm，Gd)3(Fe，Ti，Mo)29N2.4     7.9     7.3     6.8
(Sm，Tb)3(Fe，Ti)29N2.3     8.3     7.1     6.5
(Sm，Er)3(Fe，Ti，Al)29N2.4     8.1     6.8     6.3
(Sm，Dy)3(Fe，Ti)29N2.3     7.9     6.7     6.7
(Sm，Ho)3(Fe，Ti)29N2.4     7.8     7.0     6.2
(Sm，Dy，Ce)3(Fe，Ti)29N2.6     7.7     6.7     6.4
(Sm，Dy，Pr)3(Fe，Si，Ti)29N2.3     7.4     6.5     6.1
                            表5
    磁  体  成  份   Br(kGs)   Hc(kOe) (BH)max(MGOe)
(Sm，Ce)3(Fe，Ti)29N2.5     8.2     5.2     9.2
(Sm，Pr)3(Fe，V)29N2.6     8.4     5.5     9.3
(Sm，Nd)3(Fe，Ti)29N2.4     8.8     6.0     12.0
(Sm，Ce)3(Fe，V)29N2.5     8.1     5.7     8.7
(Sm，Nd)3(Fe，Ti，Si)29N2.4     8.6     6.5     11.0
(Sm，Gd，Ce)3(Fe，Ti)29N2.3     8.0     6.2     8.2
(Sm，Gd)3(Fe，Ti，Mo)29N2.4     7.8     6.3     7.5
(Sm，Tb)3(Fe，Ti)29N2.3     7.0     6.2     6.8
(Sm，Er)3(Fe，Ti，Al)29N2.4     6.9     5.8     6.5
(Sm，Dy)3(Fe，Ti)29N2.4     6.7     5.7     6.3
(Sm，Ho)3(Fe，Ti)29N2.4     7.1     5.5     6.8
(Sm，Dy，Ce)3(Fe，Ti)29N2.3     6.8     5.8     6.3
(Sm，Dy，Pr)3(Fe，Si，Ti)29N2.2     6.6     6.1     6.0
                     表6

Claims (8)

1.一种3∶29相稀土铁氮化物永磁体，其特征在于分子式为：
                   Rx(Fe100-x-y-zMy)Wz
其中R为Sm和Sm与Y，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm中的一种或几种的组合。
M为Ti，V，Cr，Mo，Si，Al中的一种或几种，
W为N，
x＝5-15原子百分数，
y＝1-20原子百分数，
z＝10-20原子百分数。
2.根据权利要求1所述的永磁体，其中Fe原子被Co原子部分取代，其取代的量为Fe原子的0.01至0.05。
3.一种制备权利要求1所述的3∶29相稀土铁氮化物永磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按上述权利要求1所述分子式配比称料，即：
                    Rx(Fe100-x-y-zMy)Wz
其中R为Sm和Sm与Y，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm中的一种或几种的组合。
M为Ti，V，Cr，Mo，Si，Al中的一种或几种，
W为N，
x＝5-15原子百分数，
y＝1-20原子百分数，
z＝10-20原子百分数，在高纯氩气氛保护下用电弧炉或用高频感应炉熔练，经熔练后成为均匀的合金锭子，稀土元素在配比时加上自身15-20重量百分比的余量；
(2)将炼好的合金锭子包在钼片或钽片内，放入石英管中，经真空封装后，置于900-1200℃的炉中退火24小时，取出打破石英管，直接水淬；
(3)将退火后的合金锭子在有机溶剂保护下，粉碎成5-50微米的颗粒，进行渗N处理；
(4)将磁粉在有机溶剂保护下，球磨成平均颗粒度为1-5微米的单晶粒子，与环氧树脂按重量比98∶2混合，经搅拌均匀后，注入模具中，在1-3T的直流磁场中取向、加压、固化成型得到3∶29相稀土铁氮化物永磁体，或将1-5微米磁粉在磁场中取向成型后，利用爆炸烧结法，得到3∶29相稀土铁氮化物永磁体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，步骤3中进行渗N处理即在一个大气压的氨氢混合气体中于350-550℃热处理20分钟至2小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法，步骤3中进行渗N处理即在一个大气压的氮气氛下于350-600℃热处理20分钟至4小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法，步骤3中的渗N处理即在5-10个大气压的高纯氮气氛下于350-600℃热处理4-48小时。
7.根据权利要求3所述的制备方法，步骤3中的渗N处理即在高纯氢气氛下于150-250℃热处理1至3小时，然后在一个大气压的高纯氮气氛下于350-550℃热处理20分钟至4小时。
8.根据权利要求3所述的制备方法，步骤3中的渗N处理即在高纯氢气氛下于150-250℃热处理1至3小时，然后在5-10个大气压的高纯氮气氛下于350-600℃热处理4-48小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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