CN103866147B

CN103866147B - 一种大型高致密钨合金配重的制备方法

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Publication number: CN103866147B
Application number: CN201210550366.7A
Authority: CN
Inventors: 冯宏伟; 侯福青; 吴红; 祝理君; 邹敏明; 赵红梅; 梁栋
Original assignee: CHINA NORTH MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERING TECHNOLOGY GROUP Corp; No 52 Institute of China North Industries Group Corp
Current assignee: China North Material Science and Engineering Technology Group Corporation; No 52 Institute of China North Industries Group Corp
Priority date: 2012-12-17
Filing date: 2012-12-17
Publication date: 2016-05-11
Anticipated expiration: 2032-12-17
Also published as: CN103866147A

Abstract

一种大型高致密钨合金配重的制备方法，其特征在于步骤为：将大型配重分成重量在50Kg以下的若干小配重；按下列组分质量百分比进行配料：钨粉91％～95%、镍粉3.50％～7.5%、铁粉1.0％～3.0%；将三种原料粉末称好，混匀后压制成小配重坯料，再进行液相烧结；将烧结好的小配重需要连接的面，加工为平面，将其中一件小配重放置在烧结舟上，连接面保持水平或垂直于烧结舟，再把另一件小配重与前一件小配重两连接面贴合放置在一起，其它小配重也采用相同的方法放置，最后将所有小配重连同烧结舟一同放入定点式氢气炉进行液相烧结。本发明技术制备的大型钨合金配重致密度高，而且组织均匀，烧结后的配重的平均晶粒度在30μm～50μm，同时成本较低。

Description

一种大型高致密钨合金配重的制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种高致密钨合金大型配重及其制备方法，适用于制备大型船舶、飞机、汽车用配重。

背景技术

钨合金密度是钢的两倍，铅的1.5倍以上，而且无毒、无辐射、具有环境安全性，耐腐蚀、高硬度、易加工，能够长时间保持形状不变，可以大大减小零件的尺寸，是各种配重产品的首选材料。在很多船舶、赛车、汽车、飞机上均装有不同形状和重量的各种钨合金配重。

钨合金配重的制备方法通常采用粉末冶金技术，其主要工艺路线为，钨、镍、铁(或铜)等原料粉末经机械混合后，装入模具，在粉末成型压机或冷等静压机上压制成型，然后在有气氛保护的烧结炉中进行液相烧结。烧结后的坯料按照配重零件的图纸要求进行机械加工为成品。随着相关技术的发展，大型船舶、飞机等所用的钨合金配重越来越向大型化发展。目前配重单件重量可达数百Kg，甚至超过1吨。这样大的重量给制备工艺带来了极大的难度。由于大型钨合金配重制备所需的液相烧结时间比小型件大幅延长，使烧结坯料产生严重的成分偏析和坍塌变形，造成配重零边部和芯部组织、性能不均匀，甚至产生开裂等更为严重的制备缺陷。另外，过量烧结坍塌变形会造成原料过度消耗，这对于单件原材料成本达数万元甚至十几万元的大型钨合金配重，如何降低原料消耗，是另一个难题。

为了达到既满足配重零件的密度要求，又尽可能节省原材料的目的，现在的生产者通常采用的解决办法为：提高材料成分配比中的钨含量，并将液相烧结工艺改变为固相烧结。这样使配重坯料即使不经过液相烧结过程，也可以达到要求的密度值，同时减少了烧结变形，提高了材料利用率。但是由于固相烧结工艺难以使大型坯料达到理想的致密度，因而坯料心部存在大量气孔、疏松等缺陷，内外密度均匀度较低，极低的材料性能影响了配重的进一步加工和使用，所以这种工艺只能用于制备形状简单、性能要求低的产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种大型高致密钨合金配重的制备方法，制得的配重边部和芯部组织均匀，其芯部也是高致密的，而且成本低，适用于大型的钨合金配重的制备。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种大型高致密钨合金配重的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将大型配重分成重量在50Kg以下的若干个小配重；

2）按以下钨合金配重的质量百分比组分进行配料：钨粉91％～95%、镍粉3.50％～7.5%、铁粉1.0％～3.0%；

3）将上述三种原料粉末按比例称好，混匀后压制成小配重坯料，然后将压制好的小配重坯料进行液相烧结；

4）将烧结好的小配重需要连接的面加工为平面，将其中一件小配重放置在烧结舟上，连接面保持水平或垂直于烧结舟，再把另一件小配重与前一件小配重两连接面贴合放置在一起，其它小配重也采用相同的方法放置，最后将所有小配重连同烧结舟一同放入定点式氢气炉进行液相烧结。

作为优选，所述钨粉、镍粉、铁粉的粒径为1μm～12μm。

作为优选，所述步骤3）中的混匀是在机械混合机进行混合，球料质量比0.2~0.3，筒转速15r/min～25r/min，混合5h～12h。

作为改进，所述步骤3）中的压制成配重坯料的过程为：将混好的合金粉末装入弹性胶套内，封上胶塞，放入湿套式冷等静压机进行压制，压制力100MPa～250MPa，保压时间1s～10s。

再改进，所述步骤3）中的烧结是在定点式氢气炉中进行液相烧结，保护气氛为H₂或氨分解气体，烧结温度1400℃～1500℃，升温速度4℃/min～6℃/min，保温时间40min～120min。

再改进，所述步骤4）中的小配重的连接面的表面粗糙度在Ra6.3以下。

最后，所述步骤4）中的烧结工艺为：保护气氛为H₂或氨分解气体，烧结温度1480℃～1550℃，升温速度4℃/min～6℃/min，保温时间30min～60min。

与现有技术相比，本发明的优点在于：先制备若干小配重，再采用液相烧结工艺将小配重连接在一起的方法制造大型钨合金配重，解决了以往工艺难以使大型坯料达到理想的致密度的问题。采用本发明的技术制备的大型钨合金配重不仅可以满足密度的要求，而且配重边部和芯部组织均匀，烧结后的配重的平均晶粒度在30μm～50μm，同时成本较低。对于没有大型冷等静压成型设备的生产企业，可以采用本发明的方法制备大型钨合金配重。

附图说明

图1小配重的烧结连接放置方式之一；

图2小配重的烧结连接放置方式之二；

图3大型钨合金配重在心部剖取的100倍的金相显微镜下的照片。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

制造重量为100Kg圆柱型配重，密度要求为17.3g/cm³±0.2g/cm³。

步骤1：该圆柱形配重可分为50Kg的两件小配重制备；

步骤2：按质量百分比计的组分及其含量为：钨W：91%，镍Ni：6.3%，铁Fe：2.7%。按上述粉末原料质量百分比用量配料，钨粉平均粒径为2.5μm～3.5μm，纯度≥99%；镍粉平均颗粒直径约1μm～3μm，纯度≥99.8%；铁粉平均颗粒直径约1μm～3μm，纯度≥99.5%；在机械混合机中混料12h。

步骤3：将混好的原料粉末放入软胶模中，封上胶塞，放入湿套式冷等静压机中压制，压制力为200MPa，保压3s。

步骤4：压制好的坯料放入定点式氢气炉中进行液相烧结，保护气氛为H₂或氨分解气体，75%H₂+25%N₂，烧结温度1450℃，升温速度5℃/min，保温时间40min。

步骤5：将两件烧结好的小配重圆柱端面机械加工为平面，表面粗糙度保证在Ra6.3以下。然后将其中一件配重放置在烧结舟上，端面保持水平，再把另一件配重放置在前一件上，两端面贴合放置在一起，端面之间不得有明显的间隙。最后将两件小配重连同烧结舟一同放入定点式氢气炉中进行液相烧结。保护气氛为H₂或氨分解气体，烧结温度1450℃～1550℃，升温速度5℃/min，保温时间30min～60min。制备的钨合金配重，材料密度17.2g/cm³，芯部材料抗拉强度850MPa，延伸率5%。

实施例2：

制造重量为150Kg圆柱型配重，密度要求为17.6g/cm³±0.2g/cm³。

步骤1该圆柱形配重可分为50Kg的三件小配重制备；

步骤2按质量百分比计的组分及其含量为：钨W：93%，镍Ni：5%，铁Fe：2%。按上述粉末原料质量百分比用量配料，钨粉平均粒径为2.5μm～3.5μm，纯度≥99%；镍粉平均颗粒直径约1μm～3μm，纯度≥99.8%；铁粉平均颗粒直径约1μm～3μm，纯度≥99.5%；在机械混合机混粉机中混料12h。

步骤5：将三件烧结好的小配重圆柱端面机械加工为平面，表面粗糙度保证在Ra6.3以下。然后将其中一件配重放置在烧结舟上，端面保持水平，再把另一件配重放置在前一件上，两端面贴合放置在一起，端面之间不得有明显的间隙，另一件同样放置在第二件上部，最后将三件小配重连同烧结舟一同放入定点式氢气炉中进行液相烧结。保护气氛为H₂或氨分解气体，75%H₂+25%N₂，烧结温度1450℃～1550℃，升温速度5℃/min，保温时间30min～60min。制备的钨合金配重，材料密度17.45g/cm³，芯部材料抗拉强度830MPa，延伸率5%。

实施例3：

制造重量为300Kg圆柱型配重，密度要求为18.0±0.2g/cm³。

步骤1该圆柱形配重可分为50Kg的六件小配重制备；

步骤2按质量百分比计的组分及其含量为：钨W：95%，镍Ni：3%，铁Fe：2%。按上述粉末原料质量百分比用量配料，钨粉平均粒径为2.5μm～3.5μm，纯度≥99%；镍粉平均颗粒直径约1μm～3μm，纯度≥99.8%；铁粉平均颗粒直径约1μm～3μm，纯度≥99.5%；在机械混合机混粉机中混料12h。

步骤4：压制好的坯料放入定点式氢气炉中进行液相烧结，保护气氛为H₂或氨分解气体，烧结温度1480℃，升温速度5℃/min，保温时间50min。

步骤5：将六件烧结好的小配重圆柱端面机械加工为平面，表面粗糙度保证在Ra6.3以下。然后将其中一件配重放置在烧结舟上，端面保持垂直，再把另一件配重与在前一件两端面贴合放置在一起，端面之间不得有明显的间隙，其余四件采用同样方式放置，最后将六件小配重连同烧结舟一同放入定点式氢气炉中进行液相烧结。保护气氛为H₂或氨分解气体，75%H₂+25%N₂，烧结温度1550℃，升温速度5℃/min，保温时间60min。制备的钨合金材料密度17.95g/cm³，芯部材料抗拉强度800MPa，延伸率3%。

将上述制得的大型钨合金配重，在心部剖取试样于100倍的金相显微镜下观察，见不到明显的气孔、疏松等缺陷。在连接部位和其它位置取样进行力学性能测试，也可达到常规的力学性能水平。

根据本发明的方法，可以由钨、镍、铁原料粉末制造大型配重，所述的大型配重平均相对密度大于98%，相对心部密度大于97.5%。平均相对密度应理解为相对于单位体积的重量的平均密度。对于本领域的技术人员来说，所述的大型配重应理解为重量在100Kg以上，芯部密度应理解为配重的中心区的密度。本发明所述芯部为配重中心区的相对总体积10%的部分。

Claims

1.一种大型高致密钨合金配重的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将大型配重分成重量在50Kg以下的若干个小配重；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述钨粉、镍粉、铁粉的粒径为1μm～12μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3）中的混匀是在机械混合机进行混合，球料质量比0.2～0.3，筒转速15r/min～25r/min，混合5h～12h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3）中的压制成配重坯料的过程为：将混好的合金粉末装入弹性胶套内，封上胶塞，放入湿套式冷等静压机进行压制，压制力100MPa～250MPa，保压时间1s～10s。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3）中的液相烧结是在定点式氢气炉中进行液相烧结，保护气氛为H₂或氨分解气体，烧结温度1400℃～1500℃，升温速度4℃/min～6℃/min，保温时间40min～120min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤4）中的小配重的连接面的表面粗糙度在Ra6.3以下。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤4）中的烧结工艺为：保护气氛为H₂或氨分解气体烧，烧结温度1480℃～1550℃，升温速度4℃/min~6℃/min，保温时间30min～60min。