CN110904373B - 一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，具体是一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法。本发明解决了现有石墨烯增强镁基复合材料制备方法所制产品的表面质量和力学性能差、制备工艺复杂、制备成本高、制备周期长的问题。一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法，该方法是采用如下步骤实现的：1）准备如下材料：镁合金块体100g±1g、石墨烯粉体5g±1g、无水乙醇1000mL±1mL、三氧化二硼50g±1g、氩气800000cm3±100cm3；2）去除石英坩埚和镁合金块体的表面杂质；3）得到镁合金颗粒；4）制备石墨烯镁合金混合粉末：5）制备石墨烯镁合金混合浆液：6）自然冷却；7）剥离石英坩埚和三氧化二硼。本发明适用于石墨烯增强镁基复合材料的制备。

Description

一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，具体是一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法。
背景技术
在现有技术条件下，石墨烯增强镁基复合材料的制备主要是采用粉末冶金法进行的。然而实践表明，现有制备方法由于自身原理所限，存在如下问题：其一，现有制备方法难以保证石墨烯与镁合金的紧密结合，由此一方面导致所制产品的金相组织致密性差，另一方面导致所制产品存在大量缩孔、缩松缺陷，从而导致所制产品的表面质量和力学性能差。其二，现有制备方法的制备工艺复杂、制备成本高、制备周期长。基于此，有必要发明一种全新的制备方法，以解决现有石墨烯增强镁基复合材料制备方法所制产品的表面质量和力学性能差、制备工艺复杂、制备成本高、制备周期长的问题。
发明内容
本发明为了解决现有石墨烯增强镁基复合材料制备方法所制产品的表面质量和力学性能差、制备工艺复杂、制备成本高、制备周期长的问题，提供了一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法，该方法是采用如下步骤实现的：
1）准备如下材料：镁合金块体100g±1g、石墨烯粉体5g±1g、无水乙醇1000mL±1mL、三氧化二硼50g±1g、氩气800000cm3±100cm3；
2）向超声波清洗机内倒入无水乙醇，然后将石英坩埚和镁合金块体放入超声波清洗机内清洗至少6min，由此去除石英坩埚和镁合金块体的表面杂质；
3）称取镁合金块体50g±0.001g，然后将镁合金块体进行机械切块，由此得到直径≤3mm的镁合金颗粒；
4）制备石墨烯镁合金混合粉末：
4.1）称取石墨烯粉体0.5g±0.001g；
4.2）将石墨烯粉体超声分散至无水乙醇中2h，然后在氩气气氛下将镁合金颗粒加入无水乙醇中超声处理30min，超声处理的振动频率为100kHz，由此得到石墨烯镁合金混合悬浮体；
4.3）将石墨烯镁合金混合悬浮体同时进行机械搅拌和超声处理1h，然后在真空条件下将石墨烯镁合金混合悬浮体进行过滤干燥，由此得到石墨烯镁合金混合物；
4.4）将石墨烯镁合金混合物放入球磨机的球磨罐内进行球磨，磨球与石墨烯镁合金混合物的体积比为3：1，球磨转速为350r/min，球磨时间为30min，由此得到石墨烯镁合金混合粉末；
5）制备石墨烯镁合金混合浆液：
5.1）称取三氧化二硼25g±0.001g；
5.2）将石墨烯镁合金混合粉末和三氧化二硼放入石英坩埚内，然后将石英坩埚放入熔炼炉内；
5.3）利用真空泵抽取熔炼炉内的空气，使得熔炼炉内达到真空状态；
5.4）向熔炼炉内通入氩气，使得熔炼炉内达到常规气压状态；
5.5）启动熔炼炉，然后调节熔炼炉的功率，使得熔炼炉内的温度升高至750K，由此使得三氧化二硼熔化并包覆在石墨烯镁合金混合粉末周围；
5.6）调节熔炼炉的功率，使得熔炼炉内的温度升高至1074K并保温20min，由此使得石墨烯镁合金混合粉末中的镁合金熔化，从而使得三氧化二硼充分吸附镁合金中的杂质，进而减少镁合金的异质形核点、提高镁合金的过冷度；
5.7）利用超声波振动装置对熔炼炉内的镁合金熔体与石墨烯进行振动混合，振动频率为30kHz，使得石墨烯分散在镁合金熔体中，振动15min后得到石墨烯镁合金混合浆液；
6）关停熔炼炉，使得石墨烯镁合金混合浆液和三氧化二硼进行自然冷却，由此得到固态石墨烯增强镁基复合材料和三氧化二硼；
7）从熔炼炉内取出石英坩埚，然后剥离石英坩埚和三氧化二硼，由此得到固态石墨烯增强镁基复合材料。
与现有石墨烯增强镁基复合材料制备方法相比，本发明所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法基于全新原理，具备了如下优点：其一，本发明通过采用深过冷技术，充分保证了石墨烯与镁合金的紧密结合，由此一方面有效提高了所制产品的金相组织致密性，另一方面有效消除了所制产品的缩孔、缩松缺陷，从而有效提高了所制产品的表面质量和力学性能。其二，本发明的制备工艺更简单、制备成本更低、制备周期更短。
通过利用金相显微镜、扫描电镜对本发明所制产品进行检测和分析，可以得出：金相组织中初生相由球状和近球状晶粒组成，树枝状晶粒基本消失，晶粒尺寸明显细化（如图1所示），石墨烯（图2、图3中的白色部分）与镁合金结合紧密。因此，本发明所制产品不仅金相组织致密性高，而且无缩孔、缩松缺陷，从而具备了良好的表面质量和力学性能（抗拉强度达304MPa，延伸率达6.5%，硬度达91HV）。
本发明有效解决了现有石墨烯增强镁基复合材料制备方法所制产品的表面质量和力学性能差、制备工艺复杂、制备成本高、制备周期长的问题，适用于石墨烯增强镁基复合材料的制备。
附图说明
图1是本发明所制产品的金相显微组织形貌图。
图2是本发明所制产品的扫描电镜微观形貌图。
图3是本发明所制产品的扫描电镜局部放大微观形貌图。
图4是本发明所制产品的扫描电镜微观形貌能谱分析图。
具体实施方式
一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法，该方法是采用如下步骤实现的：
1）准备如下材料：镁合金块体100g±1g、石墨烯粉体5g±1g、无水乙醇1000mL±1mL、三氧化二硼50g±1g、氩气800000cm3±100cm3；
2）向超声波清洗机内倒入无水乙醇，然后将石英坩埚和镁合金块体放入超声波清洗机内清洗至少6min，由此去除石英坩埚和镁合金块体的表面杂质；
3）称取镁合金块体50g±0.001g，然后将镁合金块体进行机械切块，由此得到直径≤3mm的镁合金颗粒；
4）制备石墨烯镁合金混合粉末：
4.1）称取石墨烯粉体0.5g±0.001g；
4.2）将石墨烯粉体超声分散至无水乙醇中2h，然后在氩气气氛下将镁合金颗粒加入无水乙醇中超声处理30min，超声处理的振动频率为100kHz，由此得到石墨烯镁合金混合悬浮体；
4.3）将石墨烯镁合金混合悬浮体同时进行机械搅拌和超声处理1h，然后在真空条件下将石墨烯镁合金混合悬浮体进行过滤干燥，由此得到石墨烯镁合金混合物；
4.4）将石墨烯镁合金混合物放入球磨机的球磨罐内进行球磨，磨球与石墨烯镁合金混合物的体积比为3：1，球磨转速为350r/min，球磨时间为30min，由此得到石墨烯镁合金混合粉末；
5）制备石墨烯镁合金混合浆液：
5.1）称取三氧化二硼25g±0.001g；
5.2）将石墨烯镁合金混合粉末和三氧化二硼放入石英坩埚内，然后将石英坩埚放入熔炼炉内；
5.3）利用真空泵抽取熔炼炉内的空气，使得熔炼炉内达到真空状态；
5.4）向熔炼炉内通入氩气，使得熔炼炉内达到常规气压状态；
5.5）启动熔炼炉，然后调节熔炼炉的功率，使得熔炼炉内的温度升高至750K，由此使得三氧化二硼熔化并包覆在石墨烯镁合金混合粉末周围；
5.6）调节熔炼炉的功率，使得熔炼炉内的温度升高至1074K并保温20min，由此使得石墨烯镁合金混合粉末中的镁合金熔化，从而使得三氧化二硼充分吸附镁合金中的杂质，进而减少镁合金的异质形核点、提高镁合金的过冷度；
5.7）利用超声波振动装置对熔炼炉内的镁合金熔体与石墨烯进行振动混合，振动频率为30kHz，使得石墨烯分散在镁合金熔体中，振动15min后得到石墨烯镁合金混合浆液；
6）关停熔炼炉，使得石墨烯镁合金混合浆液和三氧化二硼进行自然冷却，由此得到固态石墨烯增强镁基复合材料和三氧化二硼；
7）从熔炼炉内取出石英坩埚，然后剥离石英坩埚和三氧化二硼，由此得到固态石墨烯增强镁基复合材料。
具体实施时，所述镁合金为AZ91D镁合金。

Claims (2)

1.一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法，其特征在于：该方法是采用如下步骤实现的：
1）准备如下材料：镁合金块体100g±1g、石墨烯粉体5g±1g、无水乙醇1000mL±1mL、三氧化二硼50g±1g、氩气800000cm3±100cm3；
2）向超声波清洗机内倒入无水乙醇，然后将石英坩埚和镁合金块体放入超声波清洗机内清洗至少6min，由此去除石英坩埚和镁合金块体的表面杂质；
3）称取镁合金块体50g±0.001g，然后将镁合金块体进行机械切块，由此得到直径≤3mm的镁合金颗粒；
4）制备石墨烯镁合金混合粉末：
4.1）称取石墨烯粉体0.5g±0.001g；
4.2）将石墨烯粉体超声分散至无水乙醇中2h，然后在氩气气氛下将镁合金颗粒加入无水乙醇中超声处理30min，超声处理的振动频率为100kHz，由此得到石墨烯镁合金混合悬浮体；
4.3）将石墨烯镁合金混合悬浮体同时进行机械搅拌和超声处理1h，然后在真空条件下将石墨烯镁合金混合悬浮体进行过滤干燥，由此得到石墨烯镁合金混合物；
4.4）将石墨烯镁合金混合物放入球磨机的球磨罐内进行球磨，磨球与石墨烯镁合金混合物的体积比为3：1，球磨转速为350r/min，球磨时间为30min，由此得到石墨烯镁合金混合粉末；
5）制备石墨烯镁合金混合浆液：
5.1）称取三氧化二硼25g±0.001g；
5.2）将石墨烯镁合金混合粉末和三氧化二硼放入石英坩埚内，然后将石英坩埚放入熔炼炉内；
5.3）利用真空泵抽取熔炼炉内的空气，使得熔炼炉内达到真空状态；
5.4）向熔炼炉内通入氩气，使得熔炼炉内达到常规气压状态；
5.5）启动熔炼炉，然后调节熔炼炉的功率，使得熔炼炉内的温度升高至750K，由此使得三氧化二硼熔化并包覆在石墨烯镁合金混合粉末周围；
5.6）调节熔炼炉的功率，使得熔炼炉内的温度升高至1074K并保温20min，由此使得石墨烯镁合金混合粉末中的镁合金熔化，从而使得三氧化二硼充分吸附镁合金中的杂质，进而减少镁合金的异质形核点、提高镁合金的过冷度；
5.7）利用超声波振动装置对熔炼炉内的镁合金熔体与石墨烯进行振动混合，振动频率为30kHz，使得石墨烯分散在镁合金熔体中，振动15min后得到石墨烯镁合金混合浆液；
6）关停熔炼炉，使得石墨烯镁合金混合浆液和三氧化二硼进行自然冷却，由此得到固态石墨烯增强镁基复合材料和三氧化二硼；
7）从熔炼炉内取出石英坩埚，然后剥离石英坩埚和三氧化二硼，由此得到固态石墨烯增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的深过冷制备方法，其特征在于：所述镁合金为AZ91D镁合金。
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