CN103865488A - 一种新型环保融雪融冰剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型环保融雪融冰剂制备方法，以鸡蛋壳为原料，制备出具有理想除冰效果的可以代替传统除冰剂的醋酸钙镁盐除冰剂。实验表明：鸡蛋壳在1000℃的马弗炉中煅烧1h，蛋壳粉完全分解为CaO；通过调节CaO∶MgO摩尔比为0.6，混合物总浓度为7.5mol/L时，该混合物可与过量30％(mol)的冰醋酸恰好完全反应，并生成粘稠状态物质，该物质干燥脱水后，可以得到新型的融雪融冰剂。该方法具有原料易得，生产工艺简单，产品收率高、制得的产品具有纯度高、安全无毒且除冰效果理想等特点，为鸡蛋壳的再资源化也提供了一种变废为宝的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及对鸡蛋壳进行处理并制备新型环保融雪融冰剂的方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，鸡蛋的消耗量大幅度增加。我国是一个禽蛋生产和消费的大国，2007年我国禽蛋总产量可达3100万吨左右，占世界总产量的43.9％，占世界第一位，而鸡蛋壳又占鸡蛋总量的12-13％。我国每年扔掉的蛋壳量多达400万吨，大量蛋壳往往作为废物被扔掉，不仅造成环境污染，而且也是一种巨大的资源浪费。蛋壳的主要成分是CaCO3(含量高于90％)，是一种很好的钙源。
在国内外开展的高效冰雪融化剂的研究中，人们往往采用的是以氯化钠、氯化钙及其复配物为主的化学融雪剂，虽然能达到除冰融雪的目的，但研究发现氯化物却具有盐害问题，污染地下水源、污染土壤、使道路两旁的树木枯萎、微生物死亡、腐蚀公路桥梁及行驶的车辆等问题。因此，迫切需要寻找一种融雪效果好、污染小、操作方便的环保型道路融雪剂。
本文对废鸡蛋壳为原料制备醋酸钙镁盐融雪融冰剂进行较为系统的研究，探索出以废鸡蛋壳为原料制备醋酸钙镁盐融雪融冰剂，并进行了除冰效果的研究。不仅可以大量回收废鸡蛋壳中的金属资源，而且在一定程度上减少了废鸡蛋壳对环境的污染问题。这样既节约了资源，又取得了一定的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的是提供了一种对鸡蛋壳进行处理并制备醋酸钙镁盐融雪融冰剂的方法。
本发明的技术方案为：首先对鸡蛋壳进行处理，并采用高温设备对鸡蛋壳进行煅烧，然后和一定浓度的冰醋酸发生中和反应，再将产物进行干燥，即可得到融雪融冰剂产品。
具体步骤如下：
(1)蛋壳预处理
把收集到的鸡蛋壳用清水冲洗干净，除去蛋壳上的泥土及粘附杂质，粉碎后再用清水浸泡1天左右，即可去除蛋壳膜。收集蛋壳，进一步粉碎后，置于85℃恒温干燥箱中直至水分除尽，取出研磨粉碎后即可得实验原料蛋壳粉样品。
(2)煅烧分解
称取一定量的蛋壳粉样品，置于马弗炉中高温灰化，完全分解后得白色富含氧化钙的蛋壳灰粉。用一定量一定浓度的浓硝酸在微波消解仪中完全消化后，经电感耦合等离子体检测灰份中钙、镁离子浓度，转化为CaO在灰粉中的质量分数占95.06％，MgO在灰粉中的质量分数达占到1％。
(3)中和反应
取煅烧后的蛋壳灰粉样品，研磨后和一定量比例的MgO样品混合。在混合粉末中加入一定量的蒸馏水制成含Ca(OH)2和Mg(OH)2的混合溶剂，然后边搅拌滴边加入定量冰醋酸进行中和反应，直至生成粘稠浆状的物质。
(4)醋酸钙镁溶液烘干
将中和反应所生成的浆状物质放入130℃恒温干燥箱中烘干脱水，直至浆状物质完全干燥，这样便可制得白色粉末状的醋酸钙镁盐融雪融冰剂。
本发明用以鸡蛋壳为原料制备醋酸钙镁盐融雪融冰剂，原料易得，生产工艺简单，产品收率高、制得的产品具有纯度高、安全无毒且除冰效果理想等特点，为废鸡蛋壳的再资源化提供了一种变废为宝的新方法。
附图说明
图1是钙镁摩尔比0.6的醋酸钙镁盐在不同温度下的出水量。
具体实施方式
以下结合实施例进一步描述本发明。应该指出，本发明并非局限于下述实施例。
实施例
(1)蛋壳灰化煅烧温度的选择
蛋壳制备醋酸钙镁的关键步骤就是蛋壳必须完全分解，蛋壳粉末的主要是成分是碳酸钙，很难直接和冰醋酸发生反应，且在反应过程中易发出难闻的气味。因此采用高温煅烧法除去蛋壳中少量的有机物并将CaCO3转变为CaO。为了彻底去除蛋壳中的有机物并使CaCO3转化完全，对煅烧温度和煅烧时间的影响进行研究。蛋壳粉末在马弗炉中煅烧1小时后，在不同温度下其外观分为白色和灰黑色粉末两种。750℃到950℃之间，煅烧后为灰黑夹杂粉末，和HNO3反应有气泡产生，这说明蛋壳粉中还存在有CaCO3和一定量的杂质，灰化反应不完全。而在1000℃和1100℃条件下煅烧后，产物为白色，没有气泡产生，说明蛋壳粉中基本上没有CaCO3和杂质存在，可以认为反应完全。由此可知，蛋壳粉末样品在马弗炉中煅烧，1000℃时就可以完全分解。
(2)蛋壳灰化煅烧时间的选择
蛋壳粉末样品在1000℃条件下煅烧不同时间，其分解情况也是不同的。由反应现象可知，在煅烧45分钟时，仍有少量气泡产生，说明蛋壳粉样品中含有的CaCO3未分解完全。煅烧60分钟时，无气泡产生，说明蛋壳粉样品中含有的CaCO3完全分解。由此可知，要使蛋壳粉样品完全分解为CaO，在1000℃条件下煅烧1个小时就可以满足要求。
(2)冰醋酸用量的选择
为了使煅烧后的蛋壳粉末样品中的CaO和MgO全部转化成醋酸钙和醋酸镁，必须使用过量冰醋酸参加中和反应。醋酸钙镁在粒化干燥阶段易发生水解作用，如果醋酸钙镁盐产品中的冰醋酸过量，可以抵消其水解作用。冰醋酸浓度对中和反应速度及反应液浓缩时间影响较大，冰醋酸浓度越高，中和反应速率越快，中和反应越充分。冰醋酸过量的同时，还要防止冰醋酸资源的浪费。因此，测定冰醋酸的最低用量是必要的。当冰醋酸过量超过0.09mol时，过量的冰醋酸已经起不到作用，还造成冰醋酸的浪费。当冰醋酸过量低于0.09mol时，产率没有达到最高值。由此可以算出冰醋酸过量的摩尔百分数约为30％，因此，在中和反应中冰醋酸以过量30％物质的量为宜。
(3)钙镁摩尔比对除冰效果的影响
醋酸钙镁盐可以看作醋酸镁和醋酸钙的混合物，其中醋酸镁的溶解度大于醋酸钙，因而醋酸钙镁中镁钙比高使溶解效果好一些。但冰雪融化剂在使冰雪融化的过程中，往往先吸收空气中的水分潮解，形成部分溶液，这一阶段比较缓慢，而后随着冰的融化，溶液大量形成，冰雪的融化速度加快，因此冰雪融化剂的融冰能力除溶解度因素外，还于冰雪融化剂吸收空气中水分的能力即吸湿能力有关，醋酸钙镁中少量钙的存在不会降低醋酸钙镁总的溶解度，还会增加醋酸钙镁吸收空气中水分的能力，在融冰的初始阶段是有利的，综合以上两个因素，醋酸钙镁中钙镁摩尔比需要确定。以蛋壳粉末为原料，通过调节钙镁离子比例，制成钙镁摩尔比分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的醋酸钙镁融雪融冰剂。然后对这些不同比例的产品进行除冰效果测试，结果显示，醋酸钙镁中钙镁摩尔比为0.6时出水量最大，具有最好的融冰效果。
(4)融雪融冰环境对除冰效果的影响
同一融雪融冰剂在不同温度下的融雪融冰效果是不尽相同的，在-5℃和-19℃之间，用同一融雪融冰剂对其融雪融冰效果进行研究。取10ml水冰冻后，加入钙镁摩尔比为0.6的醋酸钙镁0.3g，在不同温度下经过60分钟后测得除冰出水量如图1。由图1可知CMA在-5℃时除冰效果最好，但是随着温度的不断降低，融雪融冰效果也越来越差。在-11℃时出水量急剧下降，仅为6.2ml，已经低于传统融雪融冰剂融雪融冰效果很多，-19℃下融雪融冰效果更差。由此可知CMA是不宜在过低的温度环境下使用，最适宜的使用环境温度应控制在-11℃以上。
以上实施例描述了本发明用廉价的鸡蛋壳制备除冰剂制备条件、主要特征及测试效果等优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的制备条件、主要特征及测试效果等优点，在不脱离本发明的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (1)
1.一种对鸡蛋壳为原料制备新型环保醋酸钙镁盐融雪融冰剂进行较为系统的研究，探索出以鸡蛋壳为原料制备醋酸钙镁盐融雪融冰剂，并进行了融雪融冰效果的研究。包括对鸡蛋壳进行处理，并采用高温设备对鸡蛋壳进行煅烧，然后和一定浓度的冰醋酸发生中和反应，再将产物进行干燥，即可得到融雪融冰剂产品。
其特征步骤为：
(1)蛋壳粉末在马弗炉中煅烧1小时，当煅烧温度在750℃到950℃之间时，煅烧后为灰黑夹杂粉末，和HNO3反应有气泡产生，这说明蛋壳粉中还存在有CaCO3和一定量的杂质，灰化反应不完全。当煅烧温度高于1000℃以上时，产物为白色，没有气泡产生，说明蛋壳粉中基本上没有CaCO3和杂质存在，可以认为反应完全。由此可知，蛋壳粉末样品在马弗炉中煅烧，1000℃时就可以完全分解。
(2)为了使煅烧后的蛋壳粉末样品中的CaO和MgO全部转化成醋酸钙和醋酸镁，必须使用过量冰醋酸参加中和反应。当冰醋酸过量低于0.09mol时，产率没有达到最高值。由此可以算出冰醋酸过量的摩尔百分数约为30％，因此，在中和反应中冰醋酸以过量30％物质的量为宜。
(3)同一除冰剂在不同温度下的融雪融冰效果是不尽相同的，在-5℃和-19℃之间，用同一融雪融冰剂对其融雪融冰效果进行研究。随着温度的不断降低，融雪融冰剂效果也越来越差。在-11℃时出水量急剧下降，-19℃下融雪融冰效果更差。由此可知醋酸钙镁盐是不宜在过低的温度环境下使用，最适宜的使用环境温度应控制在-11℃以上。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN111534280A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-08-14 | 甘肃环迪化工技术有限公司 | 一种农村化粪池用抗冻除冰剂的制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 华平，等: "鸡蛋壳制备乙酸钙冰雪融化剂的研究", 《中国资源综合利用》 * |
| 张继武: "鸡蛋壳制备乙酸钙冰雪融化剂的研究", 《再生资源研究》 * |
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|---|---|---|---|---|
| CN111534280A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-08-14 | 甘肃环迪化工技术有限公司 | 一种农村化粪池用抗冻除冰剂的制备方法 |
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