CN103864028A - 一种Sn掺杂GaN粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Sn掺杂GaN粉体的制备方法，本发明采用化学气相沉积法，以高纯Ga2O3粉、高纯Sn粉、NH3气分别作为Ga源、Sn源和N源，在研钵中研磨Ga2O3粉和高纯Sn粉使其充分混合。将盛有混合粉末的陶瓷舟置于中央加热区处，密封水平管式炉，炉内真空度抽至1Pa，然后用氩气反复洗气两次，最后当氩气充到常压后开始加热。当温度达到1000℃时，用150sccm的NH3气代替氩气并保温2h。然后停止加热，并用氩气代替NH3气，自然冷却到室温。得到的样品在HCI溶液中清洗，然后放进干燥箱中，在60℃下烘干，得到样品。本发明的特点是：方法简单，成本低，产率高，对环境危害小，可以批量生产。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料及其制备的技术领域，涉及稀磁半导体材料的制备，特别涉及具有室温铁磁性的Sn掺杂GaN粉体的制备。
背景技术
GaN是第三代半导体的代表，它具有3.4 eV宽直接带隙，它还具有电子漂移饱和速度高、介电系数小和好的导热性等性能。基于GaN的优良的发光特性，它可以用于制作高效率蓝绿光发光半导体材料，是制作蓝、绿发光二极管(LED)，激光二极管(LD)和高温大功率集成电路的理想材料的发光器件。同时，GaN基器在合成高温气敏传感器材料、高密度信息存储、高速激光打印、紫外探测器和抗辐射、电荷耦合器件和高密度集成电路等光电子器件通讯等方面也有着广阔的应用前景。
已有的研究工作大多是针对掺杂GaN纳米材料的电学、光学或形貌方面的研究，且采用较为复杂的实验操作方法，如使用金属有机化学气象沉积法、分子束外延法等。目前仍没有关于非磁性元素Sn掺杂GaN材料磁性试验的报道.
金属有机物气相外延（Metal-organic Vapor Phase Epitaxy，简称MOVPE）：金属有机化学气相沉积法：如2010年Abdul Majid等人以Ce作为掺杂源，三甲基镓（TMGa）作为Ga源，NH3作为N源，氢气作为运载气体。在蓝宝石衬底上制备了Ce掺杂GaN薄膜。对其光学性质和磁学性质进行了分析。参阅，J Supercond
Nov Magn. 第24卷第585-590页.
分子束外延法：Im Taek
Yoon等人通过分子束外延（MBE）方法，在Si（111）衬底上生长了Mn掺杂GaN纳米线。研究了不同退火温度对光学性质的影响。参阅，J Supercond
Nov Magn. 第26卷第687-691页。
由文献调研可知金属有机物汽相外延法的仪器和反应物昂贵，容易燃烧或者有毒，反应后产物需要进行无害化处理。分子束外延法的成本高，需要的真空度高，生长速率慢。同时，金属有机物汽相外延操作复杂，成本高，需要的真空度高，生长速率慢。然而，直接氮化反应法可以克服这些缺点，并且其方法制备的纳米材料还具有纯度高、对环境危害小、易于推广等优点，因此可广泛应用于Ⅲ-Ⅴ族半导体的制备。
发明内容
本发明目的在于，提供一种通过直接氮化法制备室温铁磁的Sn掺杂GaN粉体的方法以解决现有技术制备工艺复杂、成本高等问题。采用高纯Ga2O3粉末和NH3气分别作为Ga源和N源，高纯Sn粉作为Sn源，以获得磁性能可调控的粉体。本方法简单易行、成本低、所有原料都很常见，可以实现工业化生产。
本发明是通过以下工艺过程实现的：在陶瓷舟中制备非磁性元素Sn掺杂GaN粉体。所用系统由水平管式炉、气路系统和真空系统组成。这种制备非磁性元素Sn掺杂GaN粉体的方法用以解决现有技术制备工艺复杂、成本高等问题。采用高纯Ga2O3粉和NH3气分别作为Ga源和N源，高纯Sn粉作为Sn源。通过玛瑙研钵把Ga2O3粉、Sn粉充分混合在一起。然后取混合好的粉末于陶瓷舟中并把陶瓷舟放置于水平管式炉中间，密封水平管式炉。使用机械泵抽真空，使炉内真空度抽至1Pa，反复通入两次Ar气，除去系统中残留的水气和氧气。最后使系统达到常压，并对管式炉进行加热。当管式炉加热区的温度达到1000℃时，用150sccm的NH3气替换氩气并保温2h。然后停止加热，关掉氨气，通入氩气，自然冷却到室温。得到的样品在HCI溶液中清洗，然后放进干燥箱中，在60℃下烘干，得到样品。
与现有技术相比，本发明的特点在于：直接氮化反应法制备出非磁性元素Sn掺杂的GaN粉体，其Sn的掺杂量易于控制，制备工艺简单，得到与其它技术不一样的磁学性质。本实验产物对环境污染小，可控性好，易于推广，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1为未掺杂及不同Sn掺杂量的GaN样品的的XRD图：
（1）x=0%，（2）x=0.82%，（3）x=1.06%。
图2为制备样品的SEM图：x=0.82%。
图3为掺杂Sn的GaN样品的XPS图，图中的峰为Sn的3d5/2峰：x=0.82%。
图4为未掺杂及不同Sn掺杂量的GaN样品的磁滞回线图：
（4）x=0%，（5）x=0.82%，（6）x=1.06%。
具体实施方式
实施例1
在陶瓷舟中制备未掺杂GaN粉体。采用高纯Ga2O3粉和NH3气分别作为Ga源和N源。把1g Ga2O3放进陶瓷舟中并把陶瓷舟放置于水平管式炉中间，密封水平管式炉。使用机械泵抽真空，使炉内真空度抽至1Pa，反复通入两次Ar气，除去系统中残留的水气和氧气。最后使系统达到常压，并对管式炉进行加热。当管式炉加热区的温度达到1000℃时，用150sccm的NH3气替换氩气并保温2h。然后停止加热，关掉氨气，通入氩气，自然冷却到室温。得到的样品在HCI溶液中清洗，然后放进干燥箱中，在60℃下烘干，得到样品。
实施例2
在陶瓷舟中制备Sn掺杂GaN粉体。采用高纯Ga2O3粉和NH3气分别作为Ga源和N源，高纯Sn粉作为Sn源。按1g Ga2O3粉，0.15g Sn粉的质量比（预掺杂量为15%），通过玛瑙研钵把Ga2O3粉和Sn粉充分混合在一起。然后取混合好的粉末于陶瓷舟中并把陶瓷舟放置于水平管式炉中间，密封水平管式炉。使用机械泵抽真空，使炉内真空度抽至1Pa，反复通入两次Ar气，除去系统中残留的水气和氧气。最后使系统达到常压，并对管式炉进行加热。当管式炉加热区的温度达到1000℃时，用150sccm的NH3气替换氩气并保温2h。然后停止加热，关掉氨气，通入氩气，自然冷却到室温。得到的样品在HCI溶液中清洗，然后放进干燥箱中，在60℃下烘干，得到样品。
实施例3
在陶瓷舟中制备Sn掺杂GaN粉体。采用高纯Ga2O3粉和NH3气分别作为Ga源和N源，高纯Sn粉作为Sn源。按1g Ga2O3粉，0.2g Sn粉的质量比（预掺杂量为20%），通过玛瑙研钵把Ga2O3粉和Sn粉充分混合在一起。然后取混合好的粉末于陶瓷舟中并把陶瓷舟放置于水平管式炉中间。陶瓷舟置于中央加热区处，密封水平管式炉。使用机械泵抽真空，使炉内真空度抽至1Pa，反复通入两次Ar气，除去系统中残留的水气和氧气。最后使系统达到常压，并对管式炉进行加热。当管式炉加热区的温度达到1000℃时，用150sccm的NH3气替换氩气并保温2h。然后停止加热，关掉氨气，通入氩气，自然冷却到室温。得到的样品在HCI溶液中清洗，然后放进干燥箱中，在60℃下烘干，得到样品。
所得的不同Sn掺杂量GaN粉体分别根据EDS测试结果确定为Ga1-x Sn x N，其中x=0.82%、x=1.06%。未掺杂和不同Sn掺量GaN粉体的XRD谱显示为纤锌矿GaN结构（ICDD-PDF No. 50-0792），如图1。SEM观察Sn掺杂GaN粉体由大量凝聚在一起的亚微米尺寸形貌的小颗粒组成，如图2。XPS测试表明掺杂元素Sn在GaN中为+3价,如图3。在室温下，未掺杂GaN粉体显示弱的铁磁性，饱和磁化强度Ms为4.07×10−4emu/g，不同Sn掺杂量的GaN粉体都具有稍强的铁磁性，当掺杂量为x=0.82%、1.06% 时对应的饱和磁化强度Ms分别为3.55×10−3 , 3.95×10−3emu/g，如图4。
由以上实例可以看出，采用直接氮化反应法制备的Sn掺杂GaN粉体具有室温铁磁性，其产物均匀性好、可控性好、工艺简单、成本低的特点，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
Claims (5)
1.一种非磁性元素Sn掺杂GaN粉体的制备方法：本方法为通过化学气相沉积法直接氮化，在陶瓷舟中制备了Sn掺杂GaN粉体；所用系统由硅钼棒加热的水平管式炉加热系统、气路系统和真空系统组成；高纯Ga2O3粉，高纯Sn粉，NH3气分别作为Ga源，Sn源和N源；将Ga2O3粉，Sn粉两者研磨混合置于陶瓷舟中，将陶瓷舟置于高温水平管式炉中央加热区处，密封水平管式炉；使用机械泵，使炉内真空度抽至1Pa；反复通入两次Ar气，除去系统中残留的水气和氧气；最后使系统达到常压，并对管式炉进行加热；当管式炉加热区的温度达到1000℃时，用150sccm的NH3气替换氩气并保温2h；然后停止加热，关掉氨气，通入氩气，自然冷却到室温；得到的样品在HCI溶液中清洗，然后放进干燥箱中，在60℃下烘干，得到样品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的源为高纯Ga2O3粉，高纯Sn粉，NH3气。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述温度为1000℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨气的通入流量为150sccm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述时间为2h。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104828791B (zh) * | 2015-04-09 | 2016-09-14 | 新疆大学 | 稀土元素Ce掺杂GaN纳米线的制备方法 |
| CN106816366A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-09 | 大连理工大学 | 一种锡掺杂n型氧化镓制备方法 |
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2014
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