CN103858877B - 生物杀菌剂新狼毒素b水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生物杀菌剂新狼毒素B水分散粒剂及其制备方法，它以重量比计由原料药（新狼毒素B）10%-70%、润湿剂占3%-15%、粘结剂占3%-20%、崩解剂占5%-20%、载体占19%-79%。将原料药、润湿剂、崩解剂、载体按一定重量配比后混合均匀，经气流粉碎成母粉，将母粉与粘结剂水溶液混合，然后经捏合、造粒、烘干、筛分得新狼毒素B水分散粒剂。本发明产品分散性及崩解性好，便于运输，产品贮存时间长；对防治靶标具有较好的防治效果，为高效低毒的生物农药，符合国家农药产业政策。

Description

生物杀菌剂新狼毒素B水分散粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物杀菌剂，确切的说是一种新狼毒素B水分散粒剂及其制备方法。

背景技术

我国目前生产使用的杀菌剂大部分是化学产品，此类化学农药在作物上使用易导致农药残留，对人的身体健康构成一定的威胁，且我国每年因农药残留超标导致的出口退货事件屡屡发生，造成了很大的经济损失。因此，绿色、健康食品的生产急需生物农药，大力发展高效、安全的生物杀菌剂新品种和新剂型已势在必行。

新狼毒素B是从植物瑞香狼毒根中提取的产物，为黄酮类中双二氢黄酮类化合物，在农业生产中作为生物杀菌剂使用，效果较好。新狼毒素B在农业生产中能有效防治水稻稻曲病、葡萄黑豆病、小麦颖枯病、西瓜枯萎病等作物病害。

新狼毒素B作为农药提取分离研究较多，而加工成农业生产上使用的农药制剂研究的较少，目前还没有发现关于生物杀菌剂新狼毒素B的水分散粒剂的有关报道。

因此，人们对新狼毒素B水分散粒剂杀菌剂存在极大的需求，本发明人经过反复的研究试验，终于成功研究出了新狼毒素B水分散粒剂，从而完成了本发明。

发明内容

本发明的目的就是提供一种剂型稳定，高效、低毒的生物杀菌剂新狼毒素B水分散粒剂。本发明的另一目的是提供了该新狼毒素B水分散粒剂产品的制备方法，其制备工艺方法容易实现工业化。

本发明组分在下述比例范围内都具有较好的效果，重量比为（mg/mg%）：

原料药10%-70%润湿剂3%-15%粘结剂3%-20%

崩解剂5%-20%载体19%-79%；

所述原料药为：新狼毒素B原药、新狼毒素B母药中的一种。

所述润湿剂为：木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、皂素中的一种。

所述粘结剂为：淀粉、明胶、聚乙二醇中的一种。

所述崩解剂为：尿素、膨润土、氯化钙、硫酸铵中的一种。

所述载体为：高岭土、粘土、硅藻土、轻质碳酸钙、白炭黑中的一种。

本发明新狼毒素B水分散粒剂的制备方法步骤如下：

（1）将所述重量的原料药、润湿剂、崩解剂、载体混合，经气流粉碎机粉碎后得母粉（细度≤45μm）；

（2）将所述重量的粘接剂按重量比加水15-20%稀释搅拌成粘接剂溶液；

（3）将所述母粉与粘结剂溶液混合加入捏合机中捏合，制成可塑性的物料；

（4）将物料送进挤压机，进行挤压造粒，在120℃-150℃温度下干燥，再经筛分即得新狼毒素B水分散粒剂产品。

新狼毒素B性质为：

为黄酮类中双二氢黄酮类化合物。精品为浅黄色粉末，熔点m.p.261℃（分解），易溶于丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂；不溶于水，在pH6.5-8.5条件下稳定。

本发明的优点为：

本发明的新狼毒素B水分散粒剂产品质量稳定，产品贮存时间长，且其悬浮率、分散性、润湿时间、细度、崩解时间、热贮稳定性较好。

本发明的新狼毒素B水分散粒剂产品体积小，产品流动性好，易包装、存放，便于运输，产品贮存时间长。使用时无粉尘飞扬、减少了对环境的污染，对使用者安全、有利于人们的身体健康。新狼毒素B水分散粒剂产品对水稻稻曲病、葡萄黑豆病、小麦颖枯病、西瓜枯萎病作物病害防治效果较好。

本产品为高效低毒的生物农药，符合国家农药产业政策，为环保型产品。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

下列实施例中所述原料药、润湿剂、粘结剂、崩解剂和载体，均可从商业市场途径获得。

[实施例1]生产10%新狼毒素B水分散粒剂，各组分的用量为下述重量（mg/mg%）：

新狼毒素B10%木质素磺酸钠5%淀粉6%

膨润土7%轻质碳酸钙72%。

制备方法：

1、按所述各组分的重量，将新狼毒素B、木质素磺酸钠、膨润土、轻质碳酸钙混合，经气流粉碎机粉碎至45μm，得母粉；

2、将所述重量的淀粉加入重量比为15-20%的水稀释搅拌成淀粉溶液；

3、将母粉与淀粉溶液加入捏合机中捏合，制成可塑性的物料；

4、将物料送进挤压机，进行挤压造粒，在145℃温度下干燥，经筛分后，得10%新狼毒素B水分散粒剂产品。

按照水分散粒剂质量控制指标进行有效成分、pH值、悬浮率、分散性、润湿时间、细度、崩解时间、热贮稳定性试验的产品质量检测，检验合格后进行包装。

[实施例2]生产50%新狼毒素B水分散粒剂，各组分的用量为下述重量（mg/mg%）：

新狼毒素B50%皂素6%明胶5%

尿素6%高岭土33%

制备方法：。

1、按所述各组分的重量，将新狼毒素B、皂素、尿素、高岭土混合，经气流粉碎机粉碎至45μm，得母粉；

2、将所述重量的明胶加入重量比15-20%水稀释搅拌成明胶溶液；

3、将母粉与明胶溶液加入捏合机中捏合，制成可塑性的物料；

4、将物料送进挤压机，进行挤压造粒，在130℃温度下干燥，经筛分后，得50%新狼毒素B水分散粒剂产品。

按照水分散粒剂质量控制指标进行有效成分、pH值、悬浮率、分散性、润湿时间、细度、崩解时间、热贮稳定性试验的产品质量检测，检验合格后进行包装。

[实施例3]生产70%新狼毒素B水分散粒剂，各组分的用量为下述重量（mg/mg%）：

新狼毒素B70%十二烷基苯磺酸钠3%聚乙二醇3%

硫酸铵5%白炭黑19%。

制备方法：

1、按所述各组分的重量，将新狼毒素B、十二烷基苯磺酸钠、硫酸铵、白炭黑混合，经气流粉碎机粉碎至45μm，得母粉；

2、将所述重量的聚乙二醇加入重量比15-20%水稀释搅拌成聚乙二醇溶液；

3、将母粉与聚乙二醇溶液加入捏合机中捏合，制成可塑性的物料；

4、将物料送进挤压机，进行挤压造粒，在120℃温度下干燥，经筛分后，得70%新狼毒素B水分散粒剂产品。

按照水分散粒剂质量控制指标进行有效成分、pH值、悬浮率、分散性、润湿时间、细度、崩解时间、热贮稳定性试验的产品质量检测，检验合格后进行包装。

以下通过试验例来进一步阐述本发明的有益效果：

试验例1：（10%新狼毒素B水分散粒剂防治水稻稻曲病田间药效试验）

试验时间：2013年8月

试验地点：安徽临泉县陶老乡

试验对象：水稻稻曲病

试验药剂：10%新狼毒素B水分散粒剂（实施例1产品）

对照药剂：28%井冈霉素可溶粉剂（浙江省桐庐汇丰生物化工有限公司、市售）

施药时间和次数：于水稻破口期（2013年8月20日）第1次喷药，隔7天（8月27日）第2次喷药，共喷药2次。

喷液量：45公斤/亩。

表1本发明产品与对照药剂防治水稻稻曲病药效试验结果

表1：

由表1知，本发明产品10%新狼毒素B水分散粒剂试验剂量有效成分用药量4克/亩，与对照样品28%井冈霉素可溶粉剂试验剂量有效成分用药量11.2克/亩，对水稻稻曲病的防治效果相当，本发明产品对水稻稻曲病的防治效果较好。

试验例2：（50%新狼毒素B水分散粒剂防治小麦颖枯病田间药效试验）

试验时间：2013年5月

试验地点：安徽临泉县单桥镇

试验对象：小麦颖枯病

试验药剂：50%新狼毒素B水分散粒剂（实施例2产品）

对照药剂：25%苯醚甲环唑乳油（绩溪农华生物科技有限公司、市售）

施药时间和次数：于小麦灌浆期（2013年5月12日）喷药1次。

喷液量：45公斤/亩。

表2本发明产品与对照药剂防治小麦颖枯病药效试验结果

表2：

由表2知，本发明产品50%新狼毒素B水分散粒剂试验剂量有效成分用药量5克/亩，与对照样品25%苯醚甲环唑乳油试验剂量有效成分用药量5克/亩，对小麦颖枯病的防治效果相当，本发明产品对小麦颖枯病的防治效果较好。

试验例3：（50%新狼毒素B水分散粒剂防治葡萄白腐病田间药效试验）

试验时间：2013年7月

试验地点：安徽临泉县单桥镇

试验对象：葡萄黑痘病

试验药剂：50%新狼毒素B水分散粒剂（实施例2产品）

对照药剂：400克/升氟硅唑乳油（安徽华星化工股份有限公司、市售）

施药时间和次数：于葡萄盛果期（2013年7月21日）第1次喷药，隔7天（7月28日）第2次喷药，共喷药2次。

喷液量：45公斤/亩。

表3本发明产品与对照药剂防治葡萄黑痘病药效试验结果

表3：

由表3知，本发明产品50%新狼毒素B水分散粒剂试验剂量有效成分用药量5克/亩，与对照样品400克/升氟硅唑乳油试验剂量有效成分用药量5克/亩，对葡萄黑痘病的防治效果相当，本发明产品对葡萄黑痘病的防治效果较好。

试验例4：（70%新狼毒素B水分散粒剂防治西瓜枯萎病田间药效试验）

试验时间：2013年6月

试验地点：安徽临泉县单桥镇

试验对象：西瓜枯萎病

试验药剂：70%新狼毒素B水分散粒剂（实施例3产品）

对照药剂：70%敌磺钠可溶粉剂（四川国光农化股份有限公司、市售）

施药时间和次数：于西瓜枯萎病发病初期（2013年6月2日）第1次喷药，隔7天（6月9日）第2次喷药，共喷药2次。

喷液量：100公斤/亩。

表4本发明产品与对照药剂防治西瓜枯萎病药效试验结果

表4：

由表4知，本发明产品70%新狼毒素B水分散粒剂试验剂量500克/亩，与对照样品70%敌磺钠可溶粉剂试验剂量500克/亩，对西瓜枯萎病的防治效果相当，本发明产品对西瓜枯萎病的防治效果较好。

Claims (5)

1.一种生物杀菌剂新狼毒素B水分散粒剂，其特征在于：它是由下述重量比范围内的原料制成：

原料药10%-70%润湿剂3%-15%粘结剂3%-20%

崩解剂5%-20%载体19%-79%；

所述原料药为：新狼毒素B原药、新狼毒素B母药中的一种；

所述润湿剂为：木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、皂素中的一种；

所述粘结剂为：淀粉、明胶、聚乙二醇中的一种；

所述崩解剂为：尿素、膨润土、氯化钙、硫酸铵中的一种；

所述载体为：高岭土、粘土、硅藻土、轻质碳酸钙、白炭黑中的一种。

2.一种生物杀菌剂新狼毒素B水分散粒剂的制备方法，其特征在于：它包括下列步骤：

（1）将所述重量的原料药、润湿剂、崩解剂、载体混合，经气流粉碎机粉碎后得母粉，细度≤45μm；

（2）将所述重量的粘结剂按重量比加水15-20%稀释搅拌成粘结剂溶液；

（3）将所述母粉与粘结剂溶液混合加入捏合机中捏合，制成可塑性的物料；

（4）将物料送进挤压机，进行挤压造粒，在120℃-150℃温度下干燥，再经筛分即得新狼毒素B水分散粒剂产品。

3.一种10%新狼毒素B水分散粒剂，其特征在于：它是由下述重量的原料制成：

新狼毒素B10%木质素磺酸钠5%淀粉6%

膨润土7%轻质碳酸钙72%。

4.一种50%新狼毒素B水分散粒剂，其特征在于：它是由下述重量的原料制成：

新狼毒素B50%皂素6%明胶5%

尿素6%高岭土33%。

5.一种70%新狼毒素B水分散粒剂，其特征在于：它是由下述重量的原料制成：

新狼毒素B70%十二烷基苯磺酸钠3%聚乙二醇3%

硫酸铵5%白炭黑19%。