CN106614544A - 一种含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物的水悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有触杀朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus B)活性的、含有4种二氢双黄酮同分异构体：新狼毒素A(1)，新狼毒素B(2)，异新狼毒素A(3)和(+)‑狼毒素(4)混合物的水悬浮剂及其制备方法，其悬浮剂的组份以及各组分的质量百分含量为：HTQP‑001原粉8％‑55％、防冻剂0.2％‑3％，增稠剂0.1％‑5％，消泡剂0.2％‑3％，润湿分散剂1％‑10％，稳定剂0.2％‑4％，PH调节剂0.2％‑2％，防腐剂0.1％‑5％，水补足余量至100％。该悬浮剂在生产、使用过程中对环境友好、对操作者无危害并且在水中分散性好，悬浮率高。

Description

一种含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物的水悬浮剂及其 制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种的潜在的杀螨剂，具体地说是一种具有杀螨活性的、含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物的水悬浮剂及其制备方法。属于植物源农药领域。
【技术背景】
朱砂叶螨是一种广泛分布于世界温带的农林害虫，它具有个体小、繁殖快、种群密度高、危害重等特点，在我国各地均有发生。可为害32科150余种植物，如茄、辣椒、西瓜、豆类、葱和苋菜，由于害螨世代繁殖和世代重叠等特点，一年中用药次数明显多于其它害虫的防治，是公认的很难防治的有害生物群落。
对于农药而言，无论从资源浪费，生产成本，环境污染等多个方面观察，农药剂型水性化是必然的发展趋势。农药中水悬浮剂历史较短布处在开发完善中的一种新剂型。水悬浮剂在助剂作用下将不溶于水或难溶于水的原药分散到水中形成均匀稳定的分散体系。具有悬浮率高，药效好；挥发性小、毒性低、稳定等特点。为防止产品分解、沉淀、结块、冻结等，需加稳定剂、防冻剂等。
含有二氢双黄酮化合物(4种同分异构体)：新狼毒素A(neochamae jasmine A，1)，新狼毒素B(neochamae jasmine B，2)，异新狼毒素A(isoneochamae jasmine A，3)和(+)-狼毒素((+)-chamae jasmine，4)的植物源杀螨剂，它24小时杀螨活性见表1.：其化学结构见式1.。
式1.二氢双黄酮化合物化合物1、2、3、4的化学结构式
二氢双黄酮化合物1、2、3、4的杀螨活性见表1.
表1.化合物单体1、2、3、4对朱砂叶螨触杀活性回归分析表
作为一种潜在的杀螨剂，含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物水悬浮剂主要用于植物害螨。毒性低，低残留，安全性高等特点，符合农药研究开发的新趋势。具有很高的开发价值和发展前景。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种更有效，更快速，活性更强的杀螨制剂，即提供含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物水悬浮剂的制备方法。
本发明的含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物水悬浮剂的组分，级各组分的质量百分含量如下：
所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、甘油、甘油一乙醚双甘醇中的一种或几种任意比混合物。
所述增稠剂为阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、硅酸镁盐、聚乙烯酸钠、可溶性淀粉、杂多糖、树胶、甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶中的一种或几种任意比混合物。
所述消泡剂为有机硅类、磺酰胺类、高级脂肪醇类、酯-醚型化合物中的一种或几种任意比混合物。
所述润湿分散剂为三聚磷酸钠、木质素磺酸钠、NNO、木质素磺酸钙、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、茶枯、吐温80、拉开粉、皂角、月桂醇硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种任意比混合物。
所述稳定剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT中的一种或几种任意比混合物。
所述PH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸氢二钠中的一种或几种任意比混合物。
所述防腐剂为苯甲酸钠、聚甲醛、水杨酸钠、山梨糖醇中的一种或几种任意比混合物。
所述的水为自来水或去离子水。
以上助剂均是已知物质，也是农药制剂加工中常用和熟知的物质。
本发明的含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物水悬浮剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物原药、润湿分散剂、防冻剂、稳定剂、防腐剂、水按比例装入反应釜中；
(2)剪切10-40分钟；
(3)将剪切好的物料经研磨机研磨2-4遍，边研磨边加入计量好的消泡剂；
(4)在研磨好的物料中加入计量好的增稠剂，继续剪切10-30分钟，即可。
(5)检查合格后包装。若不合格，继续研磨，直至合格。
本发明的优点在于含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物水悬浮剂以水代替了大量的有机溶剂，其生产过程无“三废”产生，无粉尘，减少环境污染，利于贮存和运输，保证操作人员安全，水中分散性好，悬浮率高，防治效果好，对农产品低残留，保证食品安全。
【附图说明】
1.附图1. 1H-NMR spectra of compound 1
2.附图2. 13C-NMR spectra of compound 1
3.附图3. 1H-NMR spectra of compound 2
4.附图4 13C-NMR spectra of compound 2
5.附图5 1H-NMR spectra of compound 3
6.附图6 13C-NMR spectra of compound 3
7.附图7. 1H-NMR spectra of compound 4
8.附图8 13C-NMR spectra of compound 4
【具体实施方式】
实例1.
按上述配方将含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物原药、润湿分散剂、防冻剂、稳定剂、防腐剂、水按比例装入反应釜中，剪切10-40分钟；再将剪切好的物料经研磨机研磨2-4遍，边研磨边加入计量好的消泡剂；在研磨好的物料中加入计量好的增稠剂，继续剪切10-30分钟，即可。检查合格后包装。若不合格，继续研磨，直至合格。
实例2. 20％含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物水悬浮剂
按上述配方将含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物原药、润湿分散剂、防冻剂、稳定剂、防腐剂、水按比例装入反应釜中，剪切10-40分钟；再将剪切好的物料经研磨机研磨2-4遍，边研磨边加入计量好的消泡剂；在研磨好的物料中加入计量好的增稠剂，继续剪切10-30分钟，即可。检查合格后包装。若不合格，继续研磨，直至合格。
实例3. 30％含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物水悬浮剂
按上述配方将含有四种二氢双黄酮同分异构体混合物原药、润湿分散剂、防冻剂、稳定剂、防腐剂、水按比例装入反应釜中，剪切10-40分钟；再将剪切好的物料经研磨机研磨2-4遍，边研磨边加入计量好的消泡剂；在研磨好的物料中加入计量好的增稠剂，继续剪切10-30分钟，即可。检查合格后包装。若不合格，继续研磨，直至合格。

Claims (9)

1.一种具有触杀朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus B)活性的、含有4种二氢双黄酮同分异构体：新狼毒素A(1)，新狼毒素B(2)，异新狼毒素A(3)和(+)-狼毒素(4)混合物的水悬浮剂，其组分和含量(重量百分比)为：
2.如权利要求1所述防冻剂，其特征为乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、甘油、甘油-乙醚双甘醇中的一种或几种任意比混合物。
3.如权利要求1所述增稠剂，其特征为阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、硅酸镁盐、聚乙烯酸钠、可溶性淀粉、杂多糖、树胶、甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶中的一种或几种任意比混合物。
4.如权利要求1所述消泡剂，其特征为有机硅类、磺酰胺类、高级脂肪醇类、酯-醚型化合物中的一种或几种任意比混合物。
5.如权利要求1所述润湿分散剂，其特征为三聚磷酸钠、木质素磺酸钠、NNO、木质素磺酸钙、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、茶枯、吐温80、拉开粉、皂角、月桂醇硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种任意比混合物。
6.如权利要求1所述稳定剂，其特征为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT中的一种或几种任意比混合物。
7.如权利要求1所述PH调节剂，其特征为柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸氢二钠中的一种或几种任意比混合物。
8.如权利要求1所述防腐剂，其特征为苯甲酸钠、聚甲醛、水杨酸钠、山梨糖醇中的一种或几种任意比混合物。
9.如权利要求1所述水悬浮剂的制备方法，其特征在于包括一下工艺步骤：
(1)将1，2-二羟基-二十六烷-4-酮原药、润湿分散剂、防冻剂、稳定剂、防腐剂、水按比例装入反应釜中；
(2)剪切10-40分钟；
(3)将剪切好的物料经研磨机研磨2-4遍，边研磨边加入计量好的消泡剂；
(4)在研磨好的物料中加入计量好的增稠剂，继续剪切10-30分钟，即可。
(5)检查合格后包装。若不合格，继续研磨，直至合格。
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