CN103975918A - 一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法 - Google Patents
一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103975918A CN103975918A CN201410259242.2A CN201410259242A CN103975918A CN 103975918 A CN103975918 A CN 103975918A CN 201410259242 A CN201410259242 A CN 201410259242A CN 103975918 A CN103975918 A CN 103975918A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitenpyram
- soluble
- soluble granula
- granula
- synergist
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- CFRPSFYHXJZSBI-DHZHZOJOSA-N (E)-nitenpyram Chemical compound [O-][N+](=O)/C=C(\NC)N(CC)CC1=CC=C(Cl)N=C1 CFRPSFYHXJZSBI-DHZHZOJOSA-N 0.000 title claims abstract description 98
- 229940079888 nitenpyram Drugs 0.000 title claims abstract description 98
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000005469 granulation Methods 0.000 title claims description 29
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 claims abstract description 5
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000008101 lactose Substances 0.000 claims abstract description 5
- 150000005846 sugar alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 24
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 20
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- -1 sodium alkyl benzene Chemical class 0.000 claims description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 7
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000013638 trimer Substances 0.000 claims description 7
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 6
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 6
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims description 6
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] Chemical group OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 claims description 3
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 claims description 3
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 claims description 3
- AXTGDCSMTYGJND-UHFFFAOYSA-N 1-dodecylazepan-2-one Chemical compound CCCCCCCCCCCCN1CCCCCC1=O AXTGDCSMTYGJND-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 2
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 claims description 2
- 150000008055 alkyl aryl sulfonates Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 2
- 229940077388 benzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 2
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 claims description 2
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims description 2
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims description 2
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 claims description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 235000011008 sodium phosphates Nutrition 0.000 claims description 2
- 229940104261 taurate Drugs 0.000 claims description 2
- XOAAWQZATWQOTB-UHFFFAOYSA-N taurine Chemical compound NCCS(O)(=O)=O XOAAWQZATWQOTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GYICYQJEVCIYJY-UHFFFAOYSA-N thiophen-1-ylidenemethanone Chemical compound O=C=S1C=CC=C1 GYICYQJEVCIYJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 abstract description 5
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 11
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 7
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 6
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 6
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 4
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 description 3
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 230000000749 insecticidal effect Effects 0.000 description 2
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 230000000361 pesticidal effect Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 description 2
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 2
- MTXSIJUGVMTTMU-JTQLQIEISA-N (S)-anabasine Chemical compound N1CCCC[C@H]1C1=CC=CN=C1 MTXSIJUGVMTTMU-JTQLQIEISA-N 0.000 description 1
- 241001124076 Aphididae Species 0.000 description 1
- 241001182720 Cacopsylla pyrisuga Species 0.000 description 1
- 241001414720 Cicadellidae Species 0.000 description 1
- 239000005906 Imidacloprid Substances 0.000 description 1
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 206010033799 Paralysis Diseases 0.000 description 1
- 241000176086 Sogatella furcifera Species 0.000 description 1
- 241001414989 Thysanoptera Species 0.000 description 1
- 241000018137 Trialeurodes vaporariorum Species 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 229930014345 anabasine Natural products 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 229940095686 granule product Drugs 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- YWTYJOPNNQFBPC-UHFFFAOYSA-N imidacloprid Chemical compound [O-][N+](=O)\N=C1/NCCN1CC1=CC=C(Cl)N=C1 YWTYJOPNNQFBPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940056881 imidacloprid Drugs 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 1
- 230000001537 neural effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000011122 softwood Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000001018 virulence Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000004549 water soluble granule Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 150000003738 xylenes Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明涉及农药制剂领域,公开了一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂由烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料组成,所述填料为可溶性无机盐、乳糖或糖醇,其中,各组分占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比分别为烯啶虫胺1%-70%、润湿剂1%-10%、增效剂1%-10%,余量为填料。本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂具有崩解快、分散性好、利于贮运和稳定性好的优点,而且造粒容易、杂质含量少,活性高、效能好,安全,对人健康无伤害和对环境无污染,有很大的经济效益和广阔的发展前景。本发明的烯啶虫胺可溶性粒剂的制备方法步骤简单,容易操作,制备成本低,对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂领域,具体的说是涉及一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。
背景技术
烯啶虫胺,化学名为(E)-N-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-乙基-N’-甲基-2-硝基亚乙烯基二胺,由日本武田公司开发的一种烟酰亚胺类杀虫剂,是日本继吡虫啉、啶虫咪之后开发的又一种新型产品。烯啶虫胺具有卓越的内吸性、渗透作用、杀虫谱广、安全无药害,是防治刺吸式口器害虫如白粉虱、蚜虫、梨木虱、叶蝉、蓟马的换代产品,其作用机理与其它的新烟碱类杀虫剂相似,主要作用于昆虫神经系统,对害虫的突触受体具有神经阻断作用,在自发放电后扩大隔膜位差,并最后使突触隔膜刺激下降,结果导致神经的轴突触隔膜电位通道刺激消失,致使害虫麻痹死亡。
农药传统剂型如乳油在我国农药制剂中占大量比例。随着社会的发展,人们越来越注重环保、清洁等,因此传统剂型的缺点越来越突出。乳油中含有大量的苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂,不仅对环境造成严重的污染,而且对石化资源造成了浪费。虽然最近发展有稍微环保的水乳剂、微乳剂以及悬浮剂等,但是由于悬浮剂为多项组合的悬浊液,因此处理不好,容易出现分层、结块、分解、沉淀等问题;而水乳剂和微乳剂首先里面含有一定量的有机溶剂,虽然相当于乳油而言对环境较环保些,但是它们存在相同的问题,有效成分分解问题和溶液体系不稳定问题;更重要的是,大家知道含量高使用量低,使用成本也低,超过60%以上含量的制剂对于水乳剂和微乳剂来说较难制得。
目前市场上的烯啶虫胺产品多为水剂、可湿性粉剂等剂型,其中农业部登记的烯啶虫胺水剂剂型占了将近60%。但是在使用过程中,水剂剂型产品存在分解率高的问题,在常温储存过程中,容易产生分解,导致药效存在显著差异,产品质量难以保证。而可湿性粉剂存在粉尘漂移的问题,在生产和使用过程中不仅危害人们的健康,还会造成污染。
可溶性粒剂(water soluble granule),剂型代号为SG,是一种在使用浓度下有效成分能迅速分散而完全溶解于水的一种新剂型。由于其有效成分具有水溶性,将其放入水中能快速崩解,呈云雾状下沉,摇动后完全溶解,分散形成均一透明的真溶液。可溶性粒剂有效的避开了上述传统剂型的不足之处,吸取并利用了其优点,为目前发展极快的农药剂型之一。
然而烯啶虫胺原药熔点较低,大部分厂家的原药流动性差。在生产低含量的烯啶虫胺可溶性粒剂时流动性差的问题比较好解决,但是在高含量(50%以上)的烯啶虫胺可溶性粒剂时,造粒困难,容易发生堵料,不能进行气流粉碎、对生产造成麻烦。目前有些研究者采用加入白炭黑等水不溶物的物质来增强物料的整体流动性,解决造粒困难的问题,但是白炭黑等水不溶物的加入使制得的烯啶虫胺可溶性粒剂在使用过程中不能完全溶解于水形成真溶液,药液杂质过多,易造成喷头堵塞进而影响使用。因此研究开发一种造粒容易、杂质含量少的烯啶虫胺可溶性粒剂具有十分重要意义。
发明内容
有鉴于此,本发明目的是针对现有技术的缺点,提供一种造粒容易、杂质含量少烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。
为实现本发明的目的,本发明采用如下技术方案:
一种烯啶虫胺的可溶性粒剂,由烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料组成,所述填料为可溶性无机盐、乳糖或糖醇,各组分占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比如下:
本发明所述烯啶虫胺的可溶性粒剂以烯啶虫胺作为有效成分。由于烯啶虫胺原药熔点较低,大部分厂家的原药流动性差。在生产烯啶虫胺可溶性粒剂时流动性差,造粒困难,容易发生堵料,不能进行气流粉碎,对生产造成麻烦。本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂以可溶性无机盐、乳糖或糖醇作为填料,增强物料的整体流动性,解决造粒困难的问题,同时保证制得的烯啶虫胺可溶性粒剂杂质少,在使用过程中能完全溶解于水形成真溶液。
其中,所述可溶性无机盐为可溶性硫酸盐、可溶性氯化盐、可溶性硝酸盐、可溶性磷酸盐或可溶性聚磷酸盐。
进一步的,按照本发明,所述填料优选为硫酸铵、硫酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠中的一种或两种以上。在一些实施方案中,所述填料为硫酸铵;在一些实施方案中,所述填料为硫酸钠;在一些实施方案中,所述填料为三聚磷酸钠;在一些实施方案中,所述填料为氯化钠和硫酸铵的混合物;在一些实施方案中,所述填料为三聚磷酸钠和硫酸钠的混合物。
本发明所述烯啶虫胺的可溶性粒剂包括润湿剂。按照本发明,所述润湿剂包括但不限于十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(例如AEO系列)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(例如AES)、烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷醇酰胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷酰胺基牛磺酸盐、植物油聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚、烷基糖苷、嵌段聚醚、烷基芳基磺酸盐、聚氧乙烯醚硫酸盐、聚氧乙烯醚磷酸酯或聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或两种以上。
按照本发明,本发明所述烯啶虫胺的可溶性粒剂中,所述润湿剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为1%-10%。在保证较高防治效果的前提下,综合考虑助剂成本,可选择减少润湿剂的用量,以降低农药制备成本。在一些实施方案中,优选的,所述润湿剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2wt%-8wt%。在另一些实施方案中,优选的,所述润湿剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2wt%-5wt%。
本发明所述烯啶虫胺的可溶性粒剂还包括增效剂。增效剂本身无生物活性,但与农药混用时,能大幅度提高农药的毒力和药效。按照本发明,所述增效剂包括但不限于渗透剂G、有机硅增效剂、茶皂素、氮酮、噻酮、渗透剂JFC、快速渗透剂T中的一种或两种以上。
按照本发明,本发明所述烯啶虫胺的可溶性粒剂中,所述增效剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为1%-10%。在保证较高防治效果的前提下,综合考虑助剂成本,可选择减少增效剂的用量,以降低农药制备成本。在一些实施方案中,优选的,所述增效剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2wt%-8wt%。在另一些实施方案中,优选的,所述增效剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2wt%-6wt%。
本发明还提供了所述烯啶虫胺的可溶性粒剂的制备方法。
一种烯啶虫胺的可溶性粒剂的制备方法,将烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料混合均匀,然后进行气流粉碎得到烯啶虫胺可溶粉剂,烯啶虫胺粉剂加入适量的水,混合均匀,造粒,干燥、筛分后得到烯啶虫胺可溶性粒剂。
其中,本发明所述造粒前需要向烯啶虫胺粉剂加入一定量的水,以便于制取软材,使粉状物料具有可塑性,能够更好的进行造粒。
按照本发明,本发明所述制备方法中,所述造粒优选为双螺杆法造粒或旋转挤压法造粒。
进一步的,所述造粒后的干燥的温度需要严格控制,温度过高造成物料融化,干燥过程会难以进行。所述干燥温度优选为小于80℃,更优选为50℃-65℃。
按照本发明,所述干燥可以采用流化床干燥或沸腾床干燥。所述干燥时间优选为1h-2h。具体的干燥时间需根据设备干燥效率进行控制。
本发明中所提到的筛分处理过程中,所用的振动筛的规格可根据实际需要的粒径大小确定,没有严格要求,对本领域人员来说均为公知常识。
本发明所制备的烯啶虫胺可溶性粒剂经检验水分含量小于2.0%,pH6-8,溶解稳定性5min后残余物小于0.5,18h后残余物小于0.03,持久起泡性(1min)小于40mL,加速热贮稳定性合格,符合可溶性粒剂的质量技术指标。
由上述技术方案可知,本发明提供了一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂由烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料组成,所述填料为可溶性无机盐、乳糖或糖醇,其中,各组分占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比分别为烯啶虫胺1%-70%、润湿剂1%-10%、增效剂1%-10%,余量为填料。本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂配方简单,制备得到的烯啶虫胺可溶性粒剂具有崩解快、分散性好、利于贮运和热贮稳定性好的优点,54℃热贮14天颜色无变化,无含量降解,且不熔化粘结,而且杂质含量少,颗粒强度高,耐高温,杀虫活性高、效能好,对人健康无伤害和对环境无污染,有很大的经济效益和广阔的发展前景。本发明的烯啶虫胺可溶性粒剂的制备方法步骤简单,易于造粒,制备成本低,对环境无污染。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明的产品和方法已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明进行详细说明。其中本发明所述烯啶虫胺原药及助剂、填料均为市售产品。
实施例1:20%烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97%烯啶虫胺原药206.2kg,十二烷基硫酸钠:20kg,茶皂素:20kg,硫酸铵补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀,经过气流粉碎机粉碎后,制备得到20%烯啶虫胺可溶性粉剂,添加适量的水,再次混合均匀,经过螺杆挤压造粒机造粒,50℃-65℃流化床干燥1h-2h,筛分得到20%烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例2:30%烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97%烯啶虫胺原药309.3kg,LS-94(润湿剂):30kg,有机硅增效剂:30kg,硫酸钠补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀,经过气流粉碎机粉碎后,制备得到30%烯啶虫胺可溶性粉剂,添加适量的水,再次混合均匀,经过螺杆挤压造粒机造粒,50℃-65℃沸腾床干燥1h-2h,筛分得到30%烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例3:40%烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97%烯啶虫胺原药412.4kg,WP-62:40kg,快渗透剂T:40kg,氯化钠200公斤、硫酸钠补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀,经过气流粉碎机粉碎后,制备得到40%烯啶虫胺可溶性粉剂,添加适量的水,再次混合均匀,经过旋转造粒机造粒,50℃-65℃流化床干燥1h-2h,筛分得到40%烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例4:50%烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97%烯啶虫胺原药515.5kg,LWP(润湿剂):40kg,渗透剂G:20kg,三聚磷酸钠200公斤,硫酸钠补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀,经过气流粉碎机粉碎后,制备得到50%烯啶虫胺可溶性粉剂,添加适量的水,再次混合均匀,经过螺杆挤压造粒机造粒,50℃-65℃流化床干燥1h-2h,筛分得到50%烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例5:60%烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97%烯啶虫胺原药618.6kg,十二烷基硫酸钠:60kg,渗透剂G:60kg,三聚磷酸钠:250kg,硫酸钠补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀,经过气流粉碎机粉碎后,制备得到60%烯啶虫胺可溶性粉剂,添加适量的水,再次混合均匀,经过螺杆挤压造粒机造粒,50℃-65℃流化床干燥1h-2h,筛分得到60%烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例6:70%烯啶虫胺可溶性粒剂
称取97%烯啶虫胺原药721.6kg,LS-94:20kg,有机硅增效剂:20kg,三聚磷酸钠补至1000kg。将以上所述原药、助剂、填料混合均匀,经过气流粉碎机粉碎后,制备得到70%烯啶虫胺可溶性粉剂,添加适量的水,再次混合均匀,经过螺杆挤压造粒机造粒,50℃-65℃沸腾床干燥1h-2h,筛分得到70%烯啶虫胺可溶性粒剂。
实施例7:
参考HG/T2467.16-2003《农药可溶粒剂产品标准编写规范》制订以下表1中的指标。
表1烯啶虫胺可溶粉剂控制项目指标
对实施例1-6制备得到的烯啶虫胺可溶性粒剂产品进行检测,结果显示各项指标均符合表1所示的指标。
实施例8:田间药效试验
取实施例1-6制备的烯啶虫胺可溶性粒剂进行田间药效试验。
试验设7个处理,各施药量见表2,每处理4次重复,参照农业部《农药田间药效试验准则》,施药后1天、3天、7天各调查一次虫数,统计并计算防效结果见表2。虫口减退率和防治效果按下列公式计算。
其中,式中:PT0—药剂处理区药前活虫数;PT1—药剂处理区药后活虫数;
CK0—空白对照区药前活虫数;CK1—空白对照区药后活虫数;
PT—药剂处理区虫口减退率;CK—空白对照区虫口减退率。
表2 20%烯啶虫胺可溶性粒剂对水稻上稻飞虱防治效果(15d)
由表2结果可见,实施例1-6制备的烯啶虫胺可溶性粒剂的1、3、7天药效为92.12%-93.56%、95.32%-97.86%、97.52%-99.25%。表明本发明所述烯啶虫胺可溶性粒剂药效好。而且实施案例1-6的药效明显高于对照药剂20%烯啶虫胺水剂。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的产品和方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种烯啶虫胺的可溶性粒剂,其特征在于,由烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料组成,所述填料为可溶性无机盐、乳糖或糖醇,各组分占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比如下:
2.根据权利要求1所述的可溶性粒剂,其特征在于,所述烯啶虫胺占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为50%-70%。
3.根据权利要求1所述的可溶性粒剂,其特征在于,所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(例如AEO系列)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(例如AES)、烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷醇酰胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷酰胺基牛磺酸盐、植物油聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚、烷基糖苷、嵌段聚醚、烷基芳基磺酸盐、聚氧乙烯醚硫酸盐、聚氧乙烯醚磷酸酯或聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的可溶性粒剂,其特征在于,所述润湿剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2%-8%。
5.根据权利要求1所述的可溶性粒剂,其特征在于,所述增效剂为渗透剂G、有机硅增效剂、茶皂素、氮酮、噻酮、渗透剂JFC、快速渗透剂T中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的可溶性粒剂,其特征在于,所述增效剂占所述烯啶虫胺可溶性粒剂的质量百分比为2%-8%。
7.根据权利要求1所述的可溶性粒剂,其特征在于,所述可溶性无机盐为可溶性硫酸盐、可溶性氯化盐、可溶性硝酸盐、可溶性磷酸盐或可溶性聚磷酸盐。
8.根据权利要求1所述的可溶性粒剂,其特征在于,所述填料为硫酸铵、硫酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠中的一种或两种以上。
9.一种烯啶虫胺的可溶性粒剂的制备方法,其特征在于,将烯啶虫胺、润湿剂、增效剂和填料混合均匀,然后进行气流粉碎得到烯啶虫胺可溶粉剂,烯啶虫胺粉剂加入适量的水,混合均匀,造粒,干燥、筛分后得到烯啶虫胺可溶性粒剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述造粒为双螺杆法造粒或旋转挤压法造粒。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410259242.2A CN103975918B (zh) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | 一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410259242.2A CN103975918B (zh) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | 一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103975918A true CN103975918A (zh) | 2014-08-13 |
CN103975918B CN103975918B (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=51268295
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410259242.2A Expired - Fee Related CN103975918B (zh) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | 一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103975918B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105794840A (zh) * | 2014-12-30 | 2016-07-27 | 王德堂 | 一种防治黄芪病虫害的可溶性粒剂 |
CN106472528A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-03-08 | 中国农业科学院植物保护研究所 | 一种增效农药组合物及应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0692803A (ja) * | 1992-07-31 | 1994-04-05 | Takeda Chem Ind Ltd | 水溶性農薬顆粒剤およびその製造法 |
WO2009086741A1 (zh) * | 2008-01-09 | 2009-07-16 | Guishu Luan | 多杀菌素水可溶性粒剂及其制备方法 |
CN101669471A (zh) * | 2009-08-21 | 2010-03-17 | 成都皇牌作物科学有限公司 | 一种含烯啶虫胺的杀虫组合物 |
CN101695298A (zh) * | 2009-09-30 | 2010-04-21 | 四川省乐山市福华通达农药科技有限公司 | 一种草甘膦钾盐粒剂的制备方法 |
-
2014
- 2014-06-11 CN CN201410259242.2A patent/CN103975918B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0692803A (ja) * | 1992-07-31 | 1994-04-05 | Takeda Chem Ind Ltd | 水溶性農薬顆粒剤およびその製造法 |
WO2009086741A1 (zh) * | 2008-01-09 | 2009-07-16 | Guishu Luan | 多杀菌素水可溶性粒剂及其制备方法 |
CN101669471A (zh) * | 2009-08-21 | 2010-03-17 | 成都皇牌作物科学有限公司 | 一种含烯啶虫胺的杀虫组合物 |
CN101695298A (zh) * | 2009-09-30 | 2010-04-21 | 四川省乐山市福华通达农药科技有限公司 | 一种草甘膦钾盐粒剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
戴宝江 等: "50%烯啶虫胺水溶粒剂的配方及应用研究", 《现代农药》 * |
朱宗林: "50%烯啶虫胺可溶性粒剂关键技术及产业化研究", 《北京化工大学硕士学位论文》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105794840A (zh) * | 2014-12-30 | 2016-07-27 | 王德堂 | 一种防治黄芪病虫害的可溶性粒剂 |
CN106472528A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-03-08 | 中国农业科学院植物保护研究所 | 一种增效农药组合物及应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103975918B (zh) | 2016-08-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102669174B (zh) | 一种草铵膦可溶粉剂、可溶粒剂及其制备方法 | |
CN101176448B (zh) | 叶枯唑水分散性粒剂杀菌剂及其制备方法 | |
CN104126605A (zh) | 一种复配农药 | |
CN103392713B (zh) | 含有五氟磺草胺和嘧草醚的除草组合物 | |
CN103392723B (zh) | 含有吡嘧磺隆和嘧草醚的除草组合物 | |
CN103392722A (zh) | 含有苄嘧磺隆和嘧草醚的除草组合物 | |
CN103975918A (zh) | 一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法 | |
CN102318601B (zh) | 博落回总生物碱水分散粒剂杀菌剂及其制备方法 | |
CN103918688A (zh) | 一种含有双环磺草酮和氯吡嘧磺隆的除草组合物 | |
CN103392721B (zh) | 含有环丙嘧磺隆和嘧草醚的除草组合物 | |
CN102726412A (zh) | 哒螨灵水分散粒剂及其制备方法 | |
CN102217638A (zh) | 一种用于防治植物病毒病的农药组合物 | |
CN104872170B (zh) | 高效氯氟氰菊酯甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微球水分散粒剂 | |
CN104472512A (zh) | 水稻田除草剂 | |
CN104872138A (zh) | 一种双草醚可溶性粒剂及其制备方法 | |
CN101961017B (zh) | 氟虫双酰胺与印楝素复配水分散粒剂及其制备方法 | |
CN105638715A (zh) | 一种农业杀虫组合物及其用途 | |
CN107027800A (zh) | 一种含有阿维菌素B2a的杀虫组合物 | |
CN106561689A (zh) | 含afidopyropen和环溴虫酰胺的农药组合物 | |
CN102428921A (zh) | 一种炔草酯水分散粒剂及其制备方法 | |
CN105248445A (zh) | 一种缓释性噻虫嗪水分散粒剂及其制备方法 | |
CN101156587A (zh) | 含有醚菊酯的杀虫剂组合物 | |
CN104522034A (zh) | 一种可直接撒施使用的复配颗粒剂 | |
CN103621538A (zh) | 一种含噻虫胺和氯噻啉的增效杀虫组合物及其应用 | |
CN102763648A (zh) | 肟菌酯水分散粒剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
PP01 | Preservation of patent right | ||
PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20220207 Granted publication date: 20160824 |
|
PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20240207 Granted publication date: 20160824 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160824 |