CN103857467B - 聚苯胺-石墨纳米片材料 - Google Patents

聚苯胺-石墨纳米片材料 Download PDF

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Abstract

本发明描述了纳米复合物吸附剂材料以及它们的制备方法和应用。作为一个实例，可以使用聚苯胺‑石墨纳米片纳米复合物来吸附二氧化碳。

Description

聚苯胺-石墨纳米片材料
技术领域
本发明描述了二氧化碳吸附剂及其制作和使用方法。更具体而言，本发明的一些实施方式涉及二氧化碳的聚苯胺-石墨纳米片吸附剂以及它们的制作和使用方法。
背景技术
化石燃料提供了多于90%的全球能量需求。不过，化石燃料的消耗是温室气体二氧化碳的主要来源之一，而二氧化碳疑似在全球变暖中起着重要作用。现存的二氧化碳捕获技术相当昂贵且耗能，由于在O2和其他杂质的存在下可能的腐蚀，现有技术还受固有的再生成本和低效的困扰。胺类溶剂主要由于存在胺基而表现出高程度的二氧化碳摄取。胺基与二氧化碳进行化学相互作用，从而提供高吸附容量。一些胺类离子液体由于其良好的二氧化碳摄取能力而引发注意，不过此类离子液体的制备过程冗长。另外，由于吸附能力局限于室温附近，因而这些吸附剂性能不足。
发明内容
本发明不限于所描述的特定系统、装置和方法，这些系统、装置和方法可以改变。本说明书中使用的术语仅是为了描述特定的范本或实施方式，并不意在限制其范围。
在一个实施方式中，描述了由聚苯胺和石墨纳米片构成的纳米复合材料。该材料可以被配置为可逆地吸附二氧化碳。在其他实施方式中，由含胺聚合物和石墨材料构成的纳米复合材料可以被配置为可逆地吸附二氧化碳。
在一个实施方式中，描述了纳米复合物吸附材料的制作方法，该方法包括在氧化的石墨纳米片表面上生长聚苯胺。在其他实施方式中，描述了纳米复合物吸附材料的制作方法，该方法包括从氧化的石墨材料表面上生长含胺聚合物。
在一个实施方式中，描述了二氧化碳的吸附方法，该方法使用了由聚苯胺和石墨纳米片构成的纳米复合物吸附材料。该方法可以包括，使上述纳米复合物吸附材料与二氧化碳或包含二氧化碳的混合物接触。在其他实施方式中，描述了二氧化碳的吸附方法，该方法使用了由含胺聚合物和石墨材料构成的纳米复合物吸附材料。该方法可以包括，使上述纳米复合物吸附材料与二氧化碳或包含二氧化碳的混合物接触。
一些实施方式的石墨材料可以选自（但不限于）：石墨烯、石墨、石墨纳米片、氧化石墨、富勒烯、碳纳米管或它们的任意组合。一些实施方式的含胺聚合物可以选自（但不限于）：聚苯胺、聚吡咯、聚烯丙胺、聚乙烯亚胺或它们的任意组合。
附图说明
图1是示出了本发明的一个实施方式的聚苯胺-石墨纳米片吸附剂的示例性制作方法的流程图。
具体实施方式
本文描述了纳米复合物吸附剂、纳米复合物吸附剂的制作方法和纳米复合材料的使用方法。本文描述的纳米复合物吸附剂、纳米复合物吸附剂的制作方法和纳米复合材料的使用方法不限于单一组合物和单一方法。
基于各自的吸附性质，在复合材料中组合含胺聚合物与氧化石墨材料可生成能够吸附二氧化碳的材料(二氧化碳吸附剂)。一些实施方式提供了纳米复合物吸附剂，该吸附剂包含至少一种石墨材料和至少一种含胺聚合物，其中，纳米复合物吸附剂被配置成吸附二氧化碳。在一些实施方式中，纳米复合物吸附剂可以被配置为可逆地吸附二氧化碳、保持二氧化碳、使二氧化碳脱附或其组合。在一些实施方式中，所述至少一种石墨材料选自石墨烯、石墨、石墨纳米片、氧化石墨、富勒烯、碳纳米管或它们的任意组合。在一些实施方式中，所述至少一种含胺聚合物选自聚苯胺、聚吡咯、聚烯丙胺、聚乙烯亚胺或它们的任意组合。
据信，提高的胺官能度可改善纳米复合物吸附剂对二氧化碳的吸附。于是，所描述的技术中可以使用任何含胺聚合物。含胺聚合物可以选自（但不限于）：聚苯胺、聚吡咯、聚烯丙胺、聚乙烯亚胺或它们的任意组合。
据信，高表面积可改善纳米复合物吸附剂对二氧化碳的吸附。于是，所描述的技术中可以使用任何氧化石墨材料。氧化石墨材料可以选自（但不限于）：氧化石墨烯、石墨氧化物、氧化石墨纳米片、氧化富勒烯、氧化碳纳米管或它们的任意组合。
纳米复合物吸附剂可以包含至少一种石墨纳米片和至少一种聚苯胺-含胺聚合物。该纳米复合物吸附剂可以被配置为吸附二氧化碳。在一些实施方式中，纳米复合物吸附剂可以被配置为可逆地吸附二氧化碳、保持二氧化碳、使二氧化碳脱附或其组合。纳米复合物吸附剂可以表现出下述的傅里叶变换红外(FTIR)光谱，该光谱包括约1125cm-1、约1293cm-1、约1496cm-1、约1579cm-1、约2850cm-1、约2919cm-1、约3433cm-1的谱带，或这些谱带中两种以上的组合。在一些实施方式中，纳米复合物吸附剂可以表现出包括上述全部七个波数的谱带的傅里叶变换红外(FTIR)光谱。在一些实施方式中，吸附有或保持有二氧化碳的纳米复合物吸附剂可以表现出下述傅里叶变换红外(FTIR)光谱，其包括以上列出的七个波数中的一个或多个的谱带，以及约1384cm-1的谱带(其表示二氧化碳的化学吸附)、约2318cm-1的谱带(其表示二氧化碳的物理吸附)或其组合。在一些实施方式中，纳米复合物吸附剂在约11bar压力和约25℃时可吸附或能够吸附至少约50mmol二氧化碳/克纳米复合物吸附剂。纳米复合物吸附剂可以在较高温度下仍具功能，并在约11bar压力和约100℃时可吸附或能够吸附至少约20mmol二氧化碳/克纳米复合物吸附剂。在一些实施方式中，纳米复合物吸附剂在约10-9bar和约140℃的温度时可释放或能够释放至少约90%的吸附二氧化碳。纳米复合物可以是固体粉末的物理形式。
在一些实施方式中，纳米复合物吸附剂通过在至少一种氧化石墨材料的表面上生长至少一种含胺聚合物而制得。在其他实施方式中，纳米复合物吸附剂通过用至少一种含胺聚合物涂布至少一种氧化石墨材料而制得。氧化石墨材料可以选自（但不限于）：氧化石墨烯、石墨氧化物、氧化石墨纳米片、氧化富勒烯、氧化碳纳米管或它们的任意组合。
在一些实施方式中，纳米复合物吸附剂通过在氧化石墨纳米片的表面上生长聚苯胺而制得。石墨材料可以通过多种方法氧化，且氧化的特定方法或程度并不意在限制本申请的范围。
在一些实施方式中，石墨可以添加到浓酸中，以氧化或部分氧化石墨并生成酸插层的石墨。浓酸可以选自（但不限于）硝酸、硫酸、盐酸或其组合。酸处理的石墨可以进行剥层(exfoliate)，以制作石墨纳米片。剥层方法可以选自（但不限于）高温接触、超声处理、微波辐射、电磁辐射或其组合。石墨纳米片可以进一步使用浓硝酸进行氧化，由此使用亲水性官能团修饰，该亲水性官能团包括但不限于-COOH、-C=O和-OH。氧化石墨纳米片可以通过用水或缓冲液清洗而中和。
已知苯胺会进行氧化性缩聚。由此，可通过在氧化性溶液中混合苯胺和氧化石墨纳米片来在氧化石墨纳米片表面上生长聚苯胺，从而生成聚苯胺-石墨纳米片纳米复合物。氧化性溶液可以包括（但不限于）K2Cr2O7、KMnO4或(NH4)S2O8。溶液可以进行过滤以获得包含聚苯胺-石墨纳米片纳米复合物的残余物。通过使用水或缓冲液清洗残余物，可以除去残留的氧化剂和单体，从而获得纯化的聚苯胺-石墨纳米片纳米复合物。使该纯化的聚苯胺-石墨纳米片纳米复合物干燥可以提供固体粉末状纳米复合物吸附剂。纳米复合物吸附剂可以表现出下述的傅里叶变换红外(FTIR)光谱，该光谱包括约1125cm-1、约1293cm-1、约1496cm-1、约1579cm-1、约2850cm-1、约2919cm-1、约3433cm-1的谱带，或这些谱带中两种以上的组合或者所有。在一些实施方式中，纳米复合物吸附剂可以表现出包括所有七个波数的谱带的傅里叶变换红外(FTIR)光谱。
在一些实施方式中，通过使纳米复合物吸附剂与二氧化碳或包含二氧化碳的混合物接触，本文所述的纳米复合物吸附剂可吸附或能够吸附二氧化碳。在其他实施方式中，通过使纳米复合物吸附剂与氢气或包含氢气的混合物接触，本文所述的纳米复合物吸附剂可吸附或能够吸附氢气。气体混合物可以包括（但不限于）工业废气、车辆尾气、烟道气和净化气。接触步骤可以在通常的任何温度进行。要处理的混合物可以处于约0℃～约200℃、约10℃～约150℃、约15℃～约125℃或上述范围内的任一温度或温度范围。例如，要处理的混合物可以是约20℃～约110℃。接触步骤可以在通常的任何压力下进行。接触步骤可以在约1bar～约20bar、约2bar～约15bar、约5bar～约12bar或上述范围内的任一压力或压力范围进行。例如，接触步骤可以在约1bar～约15bar进行。在这种过程中，纳米复合物吸附剂可吸附或能够吸附至少约30mmol、至少约50mmol、至少约70mmol、至少约100mmol或上述范围内的任何值或范围值的二氧化碳/克纳米复合物吸附剂。例如，纳米复合物吸附剂可吸附或能够吸附至少约50mmol的二氧化碳/克纳米复合物吸附剂。在一些情况中，例如在使用过量的纳米复合物吸附剂时，可能不会达到纳米复合物吸附剂的总容量。
在一些实施方式中，可以使用包含石墨纳米片聚苯胺的纳米复合物吸附剂来吸附二氧化碳。纳米复合物吸附剂对二氧化碳的吸附可以是可逆的。在一些实施方式中，二氧化碳的吸附方法包括使纳米复合物吸附剂与二氧化碳或包含二氧化碳的混合物接触。接触步骤可通常在任何温度进行。例如，混合物可以在约20℃～约110℃接触纳米复合物吸附剂。纳米复合物吸附剂在约11bar压力和约25℃可吸附或能够吸附至少约50mmol二氧化碳/克纳米复合物吸附剂，或在约11bar压力和约100℃可吸附或能够吸附至少约20mmol二氧化碳/克纳米复合物吸附剂。在一些实施方式中，可以使吸附的二氧化碳从纳米复合物吸附剂上脱附。脱附可以在以下条件下发生：约10-5bar～约10-11bar、约10-6bar～约10-10bar、约10-8bar～约10-10bar或上述范围内任一压力或压力范围以及约100℃～约250℃、约120℃～约200℃、约130℃～约180℃或上述范围内的任一温度或温度范围。例如，脱附可以在约10-9bar和约140℃的温度发生。纳米复合物吸附剂可以表现出下述的傅里叶变换红外(FTIR)光谱，该光谱包括约1125cm-1、约1293cm-1、约1496cm-1、约1579cm-1、约2850cm-1、约2919cm-1、约3433cm-1的谱带，或这些谱带中两种以上的组合。在一些实施方式中，纳米复合物吸附剂可以表现出包括所有七个波数的谱带的傅里叶变换红外(FTIR)光谱。在一些实施方式中，吸附有或保持有二氧化碳的纳米复合物吸附剂可以表现出下述傅里叶变换红外(FTIR)光谱，其包括以上列出的七个波数中的一个或多个的谱带，以及约1384cm-1的谱带(其表示二氧化碳的化学吸附)、约2318cm-1的谱带(其表示二氧化碳的物理吸附)或其组合。在一些实施方式中，纳米复合物吸附剂在约11bar压力和约25℃可吸附或能够吸附至少约50mmol二氧化碳/克纳米复合物吸附剂。
通过参照下述非限制性实施例可以进一步理解所用方法和材料的说明性实施方式。
实施例
实施例1：PANI/GNP纳米复合物吸附剂的合成
将石墨与体积比为1:3的浓硝酸和浓硫酸强力混合三天，以形成酸插层的石墨。在1000℃对插层的石墨进行热剥层，以形成石墨纳米片(GNP)。GNP进一步用浓硝酸处理，以在GNP表面上引入亲水性官能团(-COOH、-C=O和-OH)。官能化GNP使用水清洗数次，以在干燥后实现pH7。将苯胺添加到官能化GNP和K2Cr2O7在1摩尔盐酸的混合物中，以引发苯胺缩聚，并形成聚苯胺/石墨纳米片(PANI/GNP)纳米复合物。该纳米复合材料随后进行过滤并用大量水清洗，然后用乙醇清洗，以除去残留的氧化剂。最后，使用丙酮清洗纳米复合物，并在60℃干燥。该合成方法生成了干燥粉末状PANI/GNP纳米复合物吸附剂，其表现出具有约1125cm-1、约1293cm-1、约1496cm-1、约1579cm-1、约2850cm-1、约2919cm-1和约3433cm-1的谱带的傅里叶变换红外(FTIR)光谱。
实施例2：PANI/GNP对二氧化碳的吸附
使用Sieverts设备以11bar的平衡二氧化碳压和100℃的温度测试PANI/GNP纳米复合物的二氧化碳吸附。使用经范德瓦尔校正的理想气体方程计算吸附容量。发现吸附度为23.2mmol二氧化碳/克PANI/GNP。
实施例3：不含胺聚合物的GNP对二氧化碳的吸附
使用Sieverts设备以11bar的平衡二氧化碳压和100℃的温度测试未涂布的GNP的二氧化碳吸附。使用经范德瓦尔校正的理想气体方程计算吸附容量。发现吸附度仅为3.5mmol二氧化碳/克GNP。
实施例4：二氧化碳从PANI/GNP的脱附
在140℃的真空(10-9bar)下进行二氧化碳从PANI/GNP纳米复合物的脱附。在二氧化碳脱附后，纳米复合物的形态未发生改变，且吸附容量在先前值的5%内。据推测，不完全的脱附引发了所观察到的容量变化。吸附-脱附循环重复20次，且保持了PANI/GNP纳米复合物的容量。
在本发明中，将参照构成其一部分的附图。在具体实施方式、附图和权利要求中所描述的示例性实施方式并不意在进行限制。在不脱离本文所呈现的主题的实质或范围的情况下，可以使用其他实施方式，并可以做出其他修改。容易理解的是，本文所总体描述的以及附图中所图示的本发明的各方面都可以以多种不同的配置来设置、替换、组合、分离和设计，这些都明确地涵盖在本文中。
本发明不限于本申请中描述的意在阐明多个方面的特定实施方式。对本领域技术人员显而易见的是，可以进行多种修改和变形而不脱离本发明的主旨和范围。根据前述说明，除了本文所列举的方法和装置外，本发明范围内的功能等价方法和装置将对本领域技术人员而言是显而易见的。意在将这些修改和变形都包含在所附权利要求的范围内。本发明仅会受到所附权利要求的条款以及这些权利要求所享有的等价物的完整范围的限制。应理解的是，本发明不限于特定的方法、试剂、化合物组成或生物系统，这些自然可以发生变化。还应当理解的是，本文所用的术语仅是出于描述特定实施方式的目的，而不试图进行限制。
对于本文中基本上任何复数和/或单数术语的使用，本领域技术人员都可以在对上下文和/或应用适当的情况下将其从复数形式转化为单数形式或从单数形式转化成复数形式。为了清楚，本文中可以明确地说明各种单数/复数变换。
本领域技术人员应理解的是，通常，本文所用的术语，尤其是所附权利要求(例如，所附权利要求的主体)中所用的术语，通常意在表示“开放式”术语(例如，术语“包括”应理解为“包括但不限于”，术语“具有”应理解为“至少具有”，术语“包含”应理解为“包含但不限于”，等等)。本领域技术人员还应理解的是，如果意图在权利要求表述中引入特定数量，则这种意图将明确记载在权利要求中，而在没有这种表述时，就不存在这种意图。例如，为了帮助理解，以下所附的权利要求可能包含引导性短语“至少一个(种)”和“一个(种)或多个(种)”的用法，用来引导权利要求表述。然而，即使同一权利要求包含了引导性短语“一个(种)或多个(种)”或“至少一个(种)”和诸如“一个”或“一种”等不定冠词，对此类短语的使用也不应解读为是以下含义：由不定冠词“一个”或“一种”引导的权利要求表述将包含这些引入的权利要求表述的特定权利要求限定为包含仅一个(种)此种表述的实施方式(例如“一个”和/或“一种”应理解为是表示“至少一个(种)”或“一个(种)或多个(种)”)；对于使用定冠词来引导权利要求表述的情况也同样如此。此外，即使明确记载了的引入权利要求表述的特定数量，本领域技术人员也会认识到应当将此类记载解释为是表示至少所述数量(例如，如果仅记载了“两种表述”而无其他修饰，其含义是至少两种表述或两种以上表述)。此外，在使用与“A、B和C等中的至少一种”类似的限定时，通常，此类表述意在具有使本领域技术人员会理解此类限定的含义(例如，“具有A、B和C中至少一种的系统”应包括但不限于仅具有A、仅具有B、仅具有C、具有A和B、具有A和C、具有B和C、和/或具有A、B和C等的系统)。在使用与“A、B或C等中的至少一种”类似的限定时，通常，此类表述意在具有使本领域技术人员会理解此类限定的含义(例如，“具有A、B或C中至少一种的系统”应包括但不限于仅具有A、仅具有B、仅具有C、具有A和B、具有A和C、具有B和C、和/或具有A、B和C等的系统)。本领域技术人员还应理解的是，不论在说明书、权利要求书还是附图中，表示两种以上择一性事项的任何选言性词语实际上都应理解为涵盖了包括这些事项中的某一项、任一项或全部两项在内的可能性。例如，短语“A或B”将理解为包括了“A”或“B”或“A和B”的可能性。
此外，如果以马库什组的方式描述了本发明的特征和方面，则本领域技术人员会认识到还藉此以马库什组中的任何单独成员或成员子组的方式描述了本发明。
本领域技术人员应理解的是，出于任何目的和所有目的，例如在提供书面说明方面，本文公开的所有范围还包括这些范围的任何或全部可能的子范围和子范围的组合。对于任何列出的范围，都应容易地认识到充分地描述了并能够得到被分割为至少两等份、三等份、四等份、五等份、十等份等的同一范围。作为非限制性实例，本文所述的每个范围都可以容易地分割为下三分之一、中三分之一和上三分之一，等等。本领域技术人员还应理解的是，所有例如“至多”和“至少”等语言都包括了所述的数字，并且指可以继续分割为上述子范围的范围。最后，本领域技术人员还应理解，范围包括每个单独的成员。因此，例如，具有1～3个取代基的基团是指具有1、2或3个取代基的基团。类似的，具有1～5个取代基的基团是指具有1、2、3、4或5个取代基的基团，以此类推。

Claims (21)

1.一种纳米复合物吸附剂，所述纳米复合物吸附剂包含：
至少一种氧化石墨纳米片；和
至少一种聚苯胺；
其中，所述纳米复合物吸附剂被配置来吸附二氧化碳，并且
其中，所述纳米复合物吸附剂通过以下步骤制备：
将石墨添加到至少一种浓酸中，以使石墨氧化或部分氧化；
对所述氧化或部分氧化的石墨进行剥层；
将浓硝酸添加到所述剥层的石墨中，以进一步氧化所述剥层的石墨；
用水中和所述进一步氧化的石墨，以形成至少一种氧化石墨纳米片；
使苯胺单体、氧化性溶液和所述至少一种氧化石墨纳米片混合以形成溶液，其中，所述溶液包含聚苯胺-氧化石墨纳米片纳米复合物。
2.如权利要求1所述的纳米复合物吸附剂，其中，所述纳米复合物吸附剂被配置来可逆地吸附二氧化碳、保持二氧化碳、使二氧化碳脱附或其组合。
3.如权利要求1所述的纳米复合物吸附剂，其中，所述纳米复合物吸附剂表现出包括约1125cm-1、约1293cm-1、约1496cm-1、约1579cm-1、约2850cm-1、约2919cm-1、约3433cm-1或其组合的谱带的傅里叶变换红外(FTIR)光谱。
4.如权利要求1所述的纳米复合物吸附剂，其中，吸附或保持有二氧化碳的所述纳米复合物吸附剂表现出包括约1384cm-1、约2318cm-1或其组合的谱带的傅里叶变换红外(FTIR)光谱。
5.如权利要求1所述的纳米复合物吸附剂，其中，所述纳米复合物吸附剂被配置来在约11bar和约25℃时吸附至少50mmol二氧化碳/克纳米复合物吸附剂。
6.如权利要求1所述的纳米复合物吸附剂，其中，所述纳米复合物吸附剂被配置来在约11bar和约100℃时吸附至少20mmol二氧化碳/克纳米复合物吸附剂。
7.如权利要求1所述的纳米复合物吸附剂，其中，所述纳米复合物吸附剂被配置来在约10-9bar和约140℃时使至少90％的所吸附的二氧化碳脱附。
8.如权利要求1所述的纳米复合物吸附剂，其中，所述纳米复合物吸附剂是固体粉末。
9.一种纳米复合物吸附剂的制备方法，所述方法包括：
将石墨添加到至少一种浓酸中，以使石墨氧化或部分氧化；
对所述氧化或部分氧化的石墨进行剥层；
将浓硝酸添加到所述剥层的石墨中，以进一步氧化所述剥层的石墨；
用水中和所述进一步氧化的石墨，以形成至少一种氧化石墨纳米片；
使苯胺单体、氧化性溶液和所述至少一种氧化石墨纳米片混合以形成溶液，其中，所述溶液包含聚苯胺-氧化石墨纳米片纳米复合物。
10.如权利要求9所述的方法，所述方法进一步包括：对所述溶液进行过滤以获得残余物，其中，所述残余物包含聚苯胺-氧化石墨纳米片纳米复合物。
11.如权利要求10所述的方法，所述方法还包括：清洗所述残余物，以获得纯化的聚苯胺-氧化石墨纳米片纳米复合物。
12.如权利要求11所述的方法，所述方法还包括：使所述纯化的聚苯胺-氧化石墨纳米片纳米复合物干燥。
13.如权利要求9所述的方法，其中，所述纳米复合物吸附剂表现出包括约1125cm-1、约1293cm-1、约1496cm-1、约1579cm-1、约2850cm-1、约2919cm-1、约3433cm-1或其组合的谱带的傅里叶变换红外(FTIR)光谱。
14.如权利要求9所述的方法，其中，所述氧化性溶液包括选自K2Cr2O7、KMnO4或(NH4)S2O8以及它们的组合的盐。
15.一种吸附二氧化碳的方法，所述方法包括：
提供权利要求1所述的纳米复合物吸附剂；和
使所述纳米复合物吸附剂与二氧化碳接触。
16.如权利要求15所述的方法，其中，所述接触步骤在20℃～110℃进行。
17.如权利要求15所述的方法，其中，所述纳米复合物吸附剂被配置来在约11bar和约25℃时吸附至少50mmol二氧化碳/克纳米复合物吸附剂。
18.如权利要求15所述的方法，其中，所述纳米复合物吸附剂被配置来在约11bar和约100℃时吸附至少20mmol二氧化碳/克纳米复合物吸附剂。
19.如权利要求15所述的方法，所述方法还包括在所述接触步骤后使所吸附的二氧化碳脱附。
20.如权利要求19所述的方法，其中，所述脱附步骤在10-9bar和约140℃进行。
21.如权利要求19所述的方法，其中，二氧化碳的吸附和脱附是可逆的。
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