CN103848429A

CN103848429A - 一种高纯超细二氧化硅的制备方法

Info

Publication number: CN103848429A
Application number: CN201210537701.XA
Authority: CN
Inventors: 杨小宁; 龙明秀
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-12-02
Filing date: 2012-12-02
Publication date: 2014-06-11

Abstract

本发明属于化工领域，特别涉及一种高纯超细二氧化硅的制备方法，以硅酸钠为原料，使用乙醇和氨水酸化分散后，开始析出白色沉淀，通过使用稀盐酸调解反应体系PH值为8-9，保持该状态持续反应5-10分钟后，将反应混合物进行抽滤，所得白色沉淀为二氧化硅粉末，再经过加热到90℃的5％的稀盐酸溶液、3％的氨水溶液和蒸馏水洗涤后，除去其中所含的铁离子、氯离子、钠离子的杂质，将所得二氧化硅粉体在120℃烘箱中烘干4-5小时，再置于马弗炉中以700℃烧结1小时，所得固体经过冷却粉碎即可得到高纯超细二氧化硅粉体。此方法使用工业级原料，成本低廉，操作简单，所得二氧化硅粉体粒度保持在0.8μm，纯度≥99％。

Description

一种高纯超细二氧化硅的制备方法

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种高纯超细二氧化硅的制备方法。

背景技术

无定形二氧化硅分为非常多的总类，其中包括硅溶胶、硅胶、沉淀和气相二氧化硅。这里涉及的是沉淀二氧化硅，一种白色粉状固体，作为无定形硅酸盐产品之一，因其化学性质稳定，同时具有耐高温、不燃烧、绝缘和多孔性等物理性质，在橡胶、塑料、尤其、农药、牙膏，耐火材料及电子陶瓷等方面都是不可或缺的助剂和原料。

二氧化硅的制备主要分为物理法和化学法，化学法有包括化学气相沉积法、离子交换法、沉淀法和溶胶-凝胶法等，但还存在着能耗大、易污染、原料成本高的问题。

我国二氧化硅工业在1949年前是空白的，1958年后由广州人民化工厂开始生产。目前二氧化硅工业还存在几方面问题：

1)产量扩大

我国二氧化硅年产能力还不高，在1991年时其年产量不到3万吨，而发达国家在1978年已达到57万吨，难以满足需求。

2)质量提高

在我国二氧化硅工业生产中，很多高质量的硅原料仍依赖进口，我们自身的产品质量难以达到要求正是症结所在。

3)超细、高纯化产品的开发

粒径在1.0μm以下属于超细粉的范围，我国对超细二氧化硅虽已进行了一些研究工作，但水平不高，超细二氧化硅已是诸多工业领域应用的精细化学品，需要着重发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备高纯超细二氧化硅粉体的方法，该方法使用工业级原料，成本低廉、操作简单。

为实现上述目的，本发明的技术方案是，向硅酸钠中加入盐酸，使其酸化后脱水，干燥，烧结而得，具体包括以下步骤：

A、酸化：使用工业级硅酸钠，稀释后置于烧杯中，滴加乙醇至出现白色沉淀物。

B、分散和反应：停止滴加乙醇，同时迅速加入氨水，再滴入稀释的盐水溶液，调解反应体系PH值，保持匀速搅拌，使之反应5-10分钟。

C、抽滤：将反应后的产品进行抽滤。

D、洗涤：抽滤所得沉淀物使用3％-7％的稀盐酸加热至90℃进行洗涤，除去杂质铁离子，后用2％-4％氨水和蒸馏水进行洗涤，除去产品中的C1-和Na+的杂质离子。

E、烘干和烧结：将所得沉淀物在烘箱中烘干后，置于马弗炉中高温烧结1小时，取出自然冷却，得到最终二氧化硅产品。

本发明的有益效果在于：以工业级硅酸钠、盐酸和氨水为原料，经过简单的酸化、脱水、烧结等步骤，可制得粒度为0.8μm的二氧化硅粉体，且二氧化硅的含量大于99％，方法简单，成本低廉。

具体实施方式

A、酸化

将工业级硅酸钠稀释，每100ml硅酸钠与258.3ml蒸馏水配成溶液a，取a溶液53.76ml置于250ml烧杯中，取用分析纯乙醇7.62ml和分析纯氨水8.31ml。向烧杯中边搅拌，边缓慢滴加乙醇，需要注意控制乙醇滴入速度，至溶液中开始出现白色沉淀物时，加大搅拌速度，同时减缓乙醇滴入速度，直至将乙醇完全滴入。

B、分散和反应

将A步骤中取用的氨水迅速加入到烧杯中，后使用1∶1稀释的盐酸溶液，以滴定形式加入烧杯，逐步调解反应体系PH值至8-9，保持该状态不变，持续反应5-10分钟。反应过程中需要持续匀速搅拌，保证生成沉淀物充分分散，避免团聚。

C、抽滤

将B步骤所得混合物置于滤纸，进行抽滤，得白色粉状固体。

D、洗涤

配置5％的稀盐酸溶液100ml，将其加热至90℃，用该稀盐酸溶液在烧杯中洗涤C步骤所得白色粉体，除去固体中所含杂质铁离子，后抽滤；配置3％的氨水溶液，用该溶液再次洗涤已经稀盐酸洗涤后的粉体，再次抽滤；最后以蒸馏水洗涤，除去所得固体中的杂质Cl-和Na+离子。

E、烘干和烧结

将D步骤所得固体，置于烘箱中，在120℃温度下，烘干4-5小时。将已烘干的白色粉体置于铂金干锅中，放入马弗炉中，在700℃温度下，烧结1小时，冷却粉碎后得二氧化硅粉体。

以下为此方法制备的二氧化硅产品指标：

名称	本方法产品指标	其它方法产品指标
			二氧化硅粒度(μm)	0.8	1-2
二氧化硅含量	≥99％	≥99％
			杂质铁离子含量	0.0034％	0.005％
杂质氯离子含量	≤0.3％	0.38％

可知，该方法制备的二氧化硅产品，为高纯度的超细粉体。

Claims

1.该高纯超细二氧化硅的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

C、抽滤：将反应后的产品进行抽滤。

D、洗涤：抽滤所得沉淀物使用3％-7％的稀盐酸加热至90℃进行洗涤，除去杂质铁离子，后用2％-4％氨水和蒸馏水进行洗涤，除去产品中的Cl-和Na+的杂质离子。

2.根据权利要求1所述的高纯超细二氧化硅的制备方法，其特征在于：A步骤中，需要注意控制乙醇滴入速度，保持缓慢匀速，至溶液中开始出现白色沉淀物时，须加大搅拌速度，同时减缓乙醇滴入速度。

3.根据权利要求1所述的高纯超细二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤B中，将体系在PH值8-9的条件下反应时，须一直保持匀速搅拌。