CN103848429A - 一种高纯超细二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域,特别涉及一种高纯超细二氧化硅的制备方法,以硅酸钠为原料,使用乙醇和氨水酸化分散后,开始析出白色沉淀,通过使用稀盐酸调解反应体系PH值为8-9,保持该状态持续反应5-10分钟后,将反应混合物进行抽滤,所得白色沉淀为二氧化硅粉末,再经过加热到90℃的5%的稀盐酸溶液、3%的氨水溶液和蒸馏水洗涤后,除去其中所含的铁离子、氯离子、钠离子的杂质,将所得二氧化硅粉体在120℃烘箱中烘干4-5小时,再置于马弗炉中以700℃烧结1小时,所得固体经过冷却粉碎即可得到高纯超细二氧化硅粉体。此方法使用工业级原料,成本低廉,操作简单,所得二氧化硅粉体粒度保持在0.8μm,纯度≥99%。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,特别涉及一种高纯超细二氧化硅的制备方法。
背景技术
无定形二氧化硅分为非常多的总类,其中包括硅溶胶、硅胶、沉淀和气相二氧化硅。这里涉及的是沉淀二氧化硅,一种白色粉状固体,作为无定形硅酸盐产品之一,因其化学性质稳定,同时具有耐高温、不燃烧、绝缘和多孔性等物理性质,在橡胶、塑料、尤其、农药、牙膏,耐火材料及电子陶瓷等方面都是不可或缺的助剂和原料。
二氧化硅的制备主要分为物理法和化学法,化学法有包括化学气相沉积法、离子交换法、沉淀法和溶胶-凝胶法等,但还存在着能耗大、易污染、原料成本高的问题。
我国二氧化硅工业在1949年前是空白的,1958年后由广州人民化工厂开始生产。目前二氧化硅工业还存在几方面问题:
1)产量扩大
我国二氧化硅年产能力还不高,在1991年时其年产量不到3万吨,而发达国家在1978年已达到57万吨,难以满足需求。
2)质量提高
在我国二氧化硅工业生产中,很多高质量的硅原料仍依赖进口,我们自身的产品质量难以达到要求正是症结所在。
3)超细、高纯化产品的开发
粒径在1.0μm以下属于超细粉的范围,我国对超细二氧化硅虽已进行了一些研究工作,但水平不高,超细二氧化硅已是诸多工业领域应用的精细化学品,需要着重发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯超细二氧化硅粉体的方法,该方法使用工业级原料,成本低廉、操作简单。
为实现上述目的,本发明的技术方案是,向硅酸钠中加入盐酸,使其酸化后脱水,干燥,烧结而得,具体包括以下步骤:
A、酸化:使用工业级硅酸钠,稀释后置于烧杯中,滴加乙醇至出现白色沉淀物。
B、分散和反应:停止滴加乙醇,同时迅速加入氨水,再滴入稀释的盐水溶液,调解反应体系PH值,保持匀速搅拌,使之反应5-10分钟。
C、抽滤:将反应后的产品进行抽滤。
D、洗涤:抽滤所得沉淀物使用3%-7%的稀盐酸加热至90℃进行洗涤,除去杂质铁离子,后用2%-4%氨水和蒸馏水进行洗涤,除去产品中的C1-和Na+的杂质离子。
E、烘干和烧结:将所得沉淀物在烘箱中烘干后,置于马弗炉中高温烧结1小时,取出自然冷却,得到最终二氧化硅产品。
本发明的有益效果在于:以工业级硅酸钠、盐酸和氨水为原料,经过简单的酸化、脱水、烧结等步骤,可制得粒度为0.8μm的二氧化硅粉体,且二氧化硅的含量大于99%,方法简单,成本低廉。
具体实施方式
A、酸化
将工业级硅酸钠稀释,每100ml硅酸钠与258.3ml蒸馏水配成溶液a,取a溶液53.76ml置于250ml烧杯中,取用分析纯乙醇7.62ml和分析纯氨水8.31ml。向烧杯中边搅拌,边缓慢滴加乙醇,需要注意控制乙醇滴入速度,至溶液中开始出现白色沉淀物时,加大搅拌速度,同时减缓乙醇滴入速度,直至将乙醇完全滴入。
B、分散和反应
将A步骤中取用的氨水迅速加入到烧杯中,后使用1∶1稀释的盐酸溶液,以滴定形式加入烧杯,逐步调解反应体系PH值至8-9,保持该状态不变,持续反应5-10分钟。反应过程中需要持续匀速搅拌,保证生成沉淀物充分分散,避免团聚。
C、抽滤
将B步骤所得混合物置于滤纸,进行抽滤,得白色粉状固体。
D、洗涤
配置5%的稀盐酸溶液100ml,将其加热至90℃,用该稀盐酸溶液在烧杯中洗涤C步骤所得白色粉体,除去固体中所含杂质铁离子,后抽滤;配置3%的氨水溶液,用该溶液再次洗涤已经稀盐酸洗涤后的粉体,再次抽滤;最后以蒸馏水洗涤,除去所得固体中的杂质Cl-和Na+离子。
E、烘干和烧结
将D步骤所得固体,置于烘箱中,在120℃温度下,烘干4-5小时。将已烘干的白色粉体置于铂金干锅中,放入马弗炉中,在700℃温度下,烧结1小时,冷却粉碎后得二氧化硅粉体。
以下为此方法制备的二氧化硅产品指标:
名称 | 本方法产品指标 | 其它方法产品指标 |
二氧化硅粒度(μm) | 0.8 | 1-2 |
二氧化硅含量 | ≥99% | ≥99% |
杂质铁离子含量 | 0.0034% | 0.005% |
杂质氯离子含量 | ≤0.3% | 0.38% |
可知,该方法制备的二氧化硅产品,为高纯度的超细粉体。
Claims (3)
1.该高纯超细二氧化硅的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
A、酸化:使用工业级硅酸钠,稀释后置于烧杯中,滴加乙醇至出现白色沉淀物。
B、分散和反应:停止滴加乙醇,同时迅速加入氨水,再滴入稀释的盐水溶液,调解反应体系PH值,保持匀速搅拌,使之反应5-10分钟。
C、抽滤:将反应后的产品进行抽滤。
D、洗涤:抽滤所得沉淀物使用3%-7%的稀盐酸加热至90℃进行洗涤,除去杂质铁离子,后用2%-4%氨水和蒸馏水进行洗涤,除去产品中的Cl-和Na+的杂质离子。
E、烘干和烧结:将所得沉淀物在烘箱中烘干后,置于马弗炉中高温烧结1小时,取出自然冷却,得到最终二氧化硅产品。
2.根据权利要求1所述的高纯超细二氧化硅的制备方法,其特征在于:A步骤中,需要注意控制乙醇滴入速度,保持缓慢匀速,至溶液中开始出现白色沉淀物时,须加大搅拌速度,同时减缓乙醇滴入速度。
3.根据权利要求1所述的高纯超细二氧化硅的制备方法,其特征在于:步骤B中,将体系在PH值8-9的条件下反应时,须一直保持匀速搅拌。
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CN108862293A (zh) * | 2018-09-14 | 2018-11-23 | 自贡市中皓化工有限公司 | 一种沉淀法白炭黑生产中的除铁方法 |
CN111136281A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-12 | 重庆烯宇新材料科技有限公司 | 一种高长径比纳米银线的制备方法 |
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