CN103828808A - 一种糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂及其制备方法 - Google Patents
一种糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及缓释制剂制备领域，尤其涉及一种糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂及其制备方法。本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂由性诱剂有效成分、辅料A、辅料B、辅料C、辅料D、按照一定比例配制而成，其中所述性诱剂有效成分和辅料A、B、C均为固体组分，所述辅料D为液体组分。相对于现有性诱剂制剂，本发明具有制备工艺简单、剂量保存可靠、释放规律明显等优点，且绝对绿色环保，本缓释制剂的释放曲线符合二次三项式规律，其对于金龟子的诱捕作用效果达30天，克服了现有剂型持效期短、浪费人力成本的缺点，具有规模化生产的可行性，有利于在农民中大规模推广，具有明显经济意义和生态意义。
Description
技术领域
本发明涉及缓释制剂制备领域，尤其涉及一种糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂及其制备方法。
背景技术
暗黑鳃金龟是花生、大豆、地瓜、玉米等多种作物中最具危害的害虫之一，其成虫取食农作物和林木的叶片，具有暴食的特点，而幼虫蛴螬在地下为害，隐蔽性高，适应性强，因此一直是虫害防治工作的重点和难点。近年来随着我国农业生产的发展，其发生面积迅速增加，特别是在花生田，每公顷虫量高达几十万甚至上百万头时,常造成花生大面积绝收。据山东、河南、安徽、河北、辽宁等省连续五年的跟踪调查，每年由蛴螬造成的花生产量损失都在1.5亿公斤以上。
目前金龟子防治方法主要有：一、使用辛硫磷、呋喃丹、毒死蜱等传统化学农药防治方法，该方法具有化学农药残留、环境污染问题。二、利用物理防治诱虫灯诱杀技术，金龟子成虫具有趋光性，在夏季成虫活动高峰期悬挂诱虫灯诱杀。该方法对于多种昆虫均具引诱作用，不仅诱杀金龟子害虫，同时诱杀了大量的益虫和天，破坏生态平衡，其灯的安装地点受电源供应限制、成本较高。三、利用金龟子自身的化学通讯物质信息素，研制生物引诱剂来防治害虫，与化学农药相比，不会产生高残留、抗药性、污染环境的问题。现有的暗黑鳃金龟引诱剂诱芯（ZL201120387584.4）是利用将其性诱剂有效成分吸附着在脱脂棉上，悬挂于大田中，诱捕前来交配的雄性成虫，该方法高效、针对性强，具有极为广阔的市场前景，但利用脱脂棉吸附性诱剂，挥发速率极快且释放不均匀，需每天到田间更换诱芯，人为增加了劳动量，制约了该技术在农民中的进一步推广。目前尚无能长期释放的缓释型暗黑鳃金龟引诱剂商品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂由性诱剂有效成分、辅料A、辅料B、辅料C、辅料D、按照一定比例配制而成，其中所述性诱剂有效成分和辅料A、B、C均为固体组分，所述辅料D为液体组分。
进一步的，以重量份比例计，所述辅料A、B、C的配比为1：0.1～2：0.1～2；所述性诱剂有效成分与辅料A、B、C的混合物的配比为1：0.5～10；以重量与体积的比例计，所述性诱剂有效成分与辅料A、B、C的混合物，与辅料D的配比为重量1g：0.02～0.2mL。
进一步的，所述辅料A为高分子缓释载体；所述辅料B为稀释剂；所述辅料C为高分子稀释剂；所述辅料D为润湿剂。
进一步的，所述性诱剂有效成分为L-异亮氨酸甲酯；所述高分子缓释载体为β-环糊精，高分子稀释剂为PEG4000或者PEG6000；所述润湿剂为（R）-（-）-芳樟醇和乙醇。
如此设计，本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂组分中β-环糊精具有环状中空圆筒形的特殊结构，其外壁葡萄糖苷基上的羟基使其外部具有亲水性，内壁上的氢原子和糖苷键氧原子使其内部具有亲脂性，这种结构上的特异性，使环糊精分子很容易吸附暗黑鳃金龟性信息素形成包接化合物，因此本发明采用β-环糊精作为缓释载体，乙醇可使β-环糊精更好的包接引诱剂，而且暗黑鳃金龟性信息素主要成分L-异亮氨酸甲酯的强吸水性使缓释制剂更容易形成糊状，且乙醇具有环保、低毒、廉价等优点，故选择乙醇作为润湿剂。
本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂的制备方法包括以下步骤，
步骤（1）—配制缓释剂固体成分：按照所述重量份比例，称取性诱剂有效成分L-异亮氨酸甲酯、高分子缓释载体β-环糊精、稀释剂PEG4000或PEG6000及高分子稀释剂微晶纤维素，分别过0.4mm孔径筛；
步骤（2）—配制缓释制剂液体成分：按照所述重量与体积的比例，量取（R）-（-）-芳樟醇和乙醇，并充分混匀；
步骤（3）—固体成分混搅：将由步骤（1）得到的各固体成分按照等量递加法于混合搅拌机内混匀；
步骤（4）—固液成分混搅：将由步骤（2）得到的液体成分按照等量递加法加入到混合搅拌机内与步骤（3）得到的混合物充分混搅，至形成均匀的糊状混合物，即得本糊状缓释制剂；
步骤（5）—挤出：使用膏体灌装机将步骤（4）制得的糊状缓释制剂定量挤入大口瓶中；
步骤（6）—密封：将步骤（5）得到的盛有糊状缓释制剂的大口瓶密封包装。
作为优化，上述制备方法中，步骤（1）至步骤（6）均于空气湿度40%以上的条件下完成。
相对于现有性诱剂制剂，本发明具有制备工艺简单、剂量保存可靠、释放规律明显等优点，且绝对绿色环保，本缓释制剂的释放曲线符合二次三项式规律，其对于金龟子的诱捕作用效果达30天，克服了现有剂型持效期短、浪费人力成本的缺点，具有规模化生产的可行性，有利于在农民中大规模推广，具有明显经济意义和生态意义。
附图说明
下面结合附图对本发明一种糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂及其制备方法作进一步说明：
图1是本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂组分中的性诱剂有效成分的红外图谱；
图2是本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂组分中的β-环糊精的红外图谱；
图3是本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂的释放曲线。
具体实施方式
实施例：本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂（30份）的制备
步骤（1）—配制缓释剂固体成分：称取L-异亮氨酸甲酯448g、,β-环糊精300g,PEG60g,微晶纤维素(6000)60g，分别过0.4mm孔径筛；
步骤（2）—配制缓释制剂液体成分：量取（R）-（-）-芳樟醇75g、90%乙醇10ml，并充分混匀；
步骤（3）—固体成分混搅：将由步骤（2）得到的各固体成分按照等量递加法于混合搅拌机内混匀；
步骤（4）—固液成分混搅：将由步骤（2）得到的液体成分按照等量递加法加入到混合搅拌机内与步骤（3）得到的混合物充分混搅，至形成均匀的糊状混合物，即得本糊状缓释制剂。
步骤（5）—挤出：使用膏体灌装机将步骤（4）制得的糊状缓释制剂定量挤入100mL大口瓶中，每瓶重量约为30±2g,共装30瓶；
步骤（6）—密封：将步骤（5）得到的盛有糊状缓释制剂的大口瓶密封包装。
实验例1：本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂实验室缓释效果研究
将实施例制备好的缓释制剂置于自然条件下释放，并定时回收样品，测定性诱剂残余量，得其残余量与时间关系的释放曲线图。由图1、2可得，残余量与时间呈二次三项式规律关系。
所述自然条件：条件1—温度12±6℃，湿度15～35%；条件2—温度20±5℃，湿度20～45%
实验例2：本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂田间诱捕效果
试验地点设在湖北襄阳花生试验田，实验时间为2013年7至8月份（不包含雨天）。以常规的脱脂棉型诱芯作为对照，实验设置4次重复。诱捕器之间间距60米。实验期间脱脂棉诱芯每个出土日更换1次，于傍晚7点前放置到每台诱捕器的收集袋中，缓释剂型不更换。每晚调查记载各个诱捕器中所诱到的虫数。
由图3可得，本糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂诱虫效果良好，持效期可达30天。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂，其特征是：所述缓释制剂由性诱剂有效成分、辅料A、辅料B、辅料C、辅料D、按照一定比例配制而成，其中所述性诱剂有效成分和辅料A、B、C均为固体组分，所述辅料D为液体组分。
2.根据权利要求1所述的糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂，其特征是：以重量份比例计，所述辅料A、B、C的配比为1：0.1～2：0.1～2；所述性诱剂有效成分与辅料A、B、C的混合物的配比为1：0.5～10；以重量与体积的比例计，所述性诱剂有效成分与辅料A、B、C的混合物，与辅料D的配比为重量1g：0.02～0.2mL。
3.根据权利要求2所述的糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂，其特征是：所述辅料A为高分子缓释载体；所述辅料B为稀释剂；所述辅料C为高分子稀释剂；所述辅料D为润湿剂。
4.根据权利要求3所述的糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂，其特征是：所述性诱剂有效成分为L-异亮氨酸甲酯；所述高分子缓释载体为β-环糊精，高分子稀释剂为PEG4000或者PEG6000；所述润湿剂为（R）-（-）-芳樟醇和乙醇。
5.根据权利要求1至4任一所述的糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂，其特征是：所述缓释制剂的制备方法包括以下步骤，
步骤（1）—配制缓释剂固体成分：按照所述重量份比例，称取性诱剂有效成分L-异亮氨酸甲酯、高分子缓释载体β-环糊精、稀释剂PEG4000或PEG6000及高分子稀释剂微晶纤维素，分别过0.4mm孔径筛；
步骤（2）—配制缓释制剂液体成分：按照所述重量与体积的比例，量取（R）-（-）-芳樟醇和乙醇，并充分混匀；
步骤（3）—固体成分混搅：将由步骤（1）得到的各固体成分按照等量递加法于混合搅拌机内混匀；
步骤（4）—固液成分混搅：将由步骤（2）得到的液体成分按照等量递加法加入到混合搅拌机内与步骤（3）得到的混合物充分混搅，至形成均匀的糊状混合物，即得本糊状缓释制剂。
6.根据权利要求5所述的糊状暗黑鳃金龟性诱剂缓释制剂，其特征是：所述制备方法中，步骤（1）至步骤（4）均于空气湿度40%以上的条件下完成。
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