CN103820860B - 一种对苯二甲酸钙片晶的制备方法 - Google Patents

一种对苯二甲酸钙片晶的制备方法 Download PDF

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丁玉兰
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Abstract

本发明涉及一种对苯二甲酸钙片晶的制备方法。采用超声波反应器，聚氧乙烯型非离子表面活性剂先加入溶液中形成良好的分散体系，再加入对苯二甲酸和氢氧化钙的混合物，加热到95℃，调节pH在6～7，超声产生反应1h，反应产物过滤、水洗涤、100℃干燥，可获得对苯二甲酸钙片晶。本发明方法成本低、易于实现，且反应所得的材料加入橡胶塑料材料后对其机械性能有很大的提高。

Description

一种对苯二甲酸钙片晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种对苯二甲酸金属盐片晶的制备方法，具体地说，是涉及一种对苯二甲酸钙片晶的制备方法。
背景技术
对苯二甲酸是产量最大的二元羧酸，主要从对二甲苯制得，是生产聚酯的主要原料。目前主要用于制造合成树脂、酸成纤维和增塑剂等。以对苯二甲酸为原料制备的对苯二甲酸金属盐用途也比较广泛。申请号为201210009321.9的中国发明专利申请公开了一种橡胶隔离剂，它是以对苯二甲酸金属盐作为原料之一，其隔离效果好，且成本低，对环境影响小。
申请号为201110098592.1的中国发明专利申请公开了一种塑料填充母粒及其制备方法，是以对苯二甲酸作为原料之一，所制的的塑料填充母粒制得的塑料制品光泽度好，不易老化，还可以提高制品的拉伸强度和冲击强度。
目前，对对苯二甲酸金属盐的用途研究的比较多，但是对其制备工艺研究的相对较少。申请号为201210008919.6的中国发明专利申请公开了一种碱减量废水中对苯二甲酸的回收方法及对苯二甲酸金属晶须的生产方法和应用，其所用对苯二甲酸为碱减量废水中提炼而得。申请号为201310111011.2的中国发明专利申请公开了一种对苯二甲酸金属盐晶须的制备方法及应用，所制对苯二甲酸金属盐晶须可以作为橡胶活性填料，加入橡胶后对橡胶制品的机械性能有很大的提高。
技术内容
本发明的目的在于获得一种对苯二甲酸钙片晶的制备方法，该方法成本低、易于实现，所得产品可以作为橡胶的活性填料，增强橡胶制品性能。
本发明的目的可以通过以下措施得到：
一种对苯二甲酸钙片晶的制备方法，其特征是按以下步骤进行：
采用超声波反应器，聚氧乙烯型非离子表面活性剂先加入溶液中形成良好的分散体系，再加入对苯二甲酸和氢氧化钙的混合物，加热到95℃，调节pH在6～7，超声产生反应1h，反应产物过滤、水洗涤、100℃干燥，可获得对苯二甲酸钙片晶。
作为优选，所述的聚氧乙烯型非离子表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烷加成物。
作为优选，所述的对苯二甲酸与氢氧化钙的质量比为1∶1～5∶1。
本发明的技术效果是提供了一种对苯二甲酸钙片晶的制备方法，该方法成本低、易于实现，且反应所得的材料加入橡胶塑料材料后对其机械性能有很大的提高。
附图说明
图1实施例1的SEM图
图2实施例1的XRD图
图3实施例5的SEM图
图4实施例6的SEM图
具体实施例及附图
实施例1：采用超声波反应器，烷基酚聚氧乙烯醚先加入溶液中形成良好的分散体系，再加入对苯二甲酸和氢氧化钙的混合物，对苯二甲酸与氢氧化钙的质量比为1∶1，加热到95℃，调节pH在7，超声产生反应1h，反应产物过滤、水洗涤、100℃干燥，可获得对苯二甲酸钙片晶，从图1和2中可以看出，本发明方法制备得到的对苯二甲酸钙均为片状晶体。
实施例2：采用超声波反应器，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚先加入溶液中形成良好的分散体系，再加入对苯二甲酸和氢氧化钙的混合物，对苯二甲酸与氢氧化钙的质量比为1∶5，加热到95℃，调节pH在7，超声产生反应1h，反应产物过滤、水洗涤、100℃干燥，可获得对苯二甲酸钙片晶。
实施例3：采用超声波反应器，脂肪酸聚氧乙烯酯先加入溶液中形成良好的分散体系，再加入对苯二甲酸和氢氧化钙的混合物，对苯二甲酸与氢氧化钙的质量比为1∶2，加热到95℃，调节pH在7，超声产生反应1h，反应产物过滤、水洗涤、100℃干燥，可获得对苯二甲酸钙片晶。
实施例4：采用超声波反应器，脂肪酸甲酯乙氧基化物先加入溶液中形成良好的分散体系，再加入对苯二甲酸和氢氧化钙的混合物，对苯二甲酸与氢氧化钙的质量比为1∶3，加热到95℃，调节pH在7，超声产生反应1h，反应产物过滤、水洗涤、100℃干燥，可获得对苯二甲酸钙片晶。
实施例5：烷基酚聚氧乙烯醚先加入溶液中形成良好的分散体系，再加入对苯二甲酸和氢氧化钙的混合物，对苯二甲酸与氢氧化钙的质量比为1∶1，加热到95℃，调节pH在7，超声产生反应1h，反应产物过滤、水洗涤、100℃干燥，图3表明若反应不在超声中进行则制备得到的对苯二甲酸钙颗粒大小不一，形状各异。
实施实例6：采用超声波反应器，加入对苯二甲酸和氢氧化钙的混合物，对苯二甲酸与氢氧化钙的质量比为1∶1，加热到95℃，调节pH在7，超声产生反应1h，反应产物过滤、水洗涤、100℃干燥。图4表明反应过程中不添加表面活性剂则产物结块严重。
实施例7：将实施例1-3所得的材料(实验1-6)、传统的填充材料CaCO3(实验4)分别进行性能测试。
试验配方：
NR50，BR30，SBR20，硬脂酸2.5，活性剂3，防护蜡1，40201，RD1.5，填充料50，芳烃油6促进剂NS1.2，S1.3，合计168。
试样制备：
胶料在密炼机上混炼，混炼均匀后下片，混炼胶停放24h后在平板硫化机上硫化，硫化条件为145℃/12MPa*25min。
拉伸强度与断裂伸长率按照GB/T1701-2001进行测试。
表1
从实验中可以看出，本发明所制得的材料对橡胶材料的性能相比于传统材料有所提升。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (2)

1.一种对苯二甲酸钙片晶的制备方法，包括如下步骤：
采用超声波反应器，聚氧乙烯型非离子表面活性剂先加入溶液中形成良好的分散体系，再加入对苯二甲酸和氢氧化钙的混合物，加热到95℃，调节pH在6～7，超声产生反应1h，反应产物过滤、水洗涤、100℃干燥，可获得对苯二甲酸钙片晶；
所述的聚氧乙烯型非离子表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烷加成物。
2.如权利要求1所述的对苯二甲酸钙片晶的制备方法，其特征是：所述的对苯二甲酸与氢氧化钙的质量比为1∶1～5∶1。
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