CN103819368A - 一种偶氮二甲酸二乙酯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及偶氮二甲酸二乙酯的制备技术领域，尤其是涉及一种偶氮二甲酸二乙酯的制备方法，将二氯乙烷、肼基二甲酸二乙酯、溴素、水加入带搅拌器，温度计，回流冷凝管的四口烧瓶中，70℃以下滴加次氯酸钠水溶液，然后回流30min，分出油层，水洗，常压回收二氯乙烷，减压蒸出产品。本发明提供的一种偶氮二甲酸二乙酯的制备方法，直接在二氯乙烷、肼基二甲酸二乙酯、溴素和水的混合溶液中滴加次氯酸钠水溶液来生产偶氮二甲酸二乙酯，操作步骤少，易于操作，过程易控制，并降低了工业操作的危险性，同时节省了成本。

Description

一种偶氮二甲酸二乙酯的制备方法

技术领域

本发明涉及偶氮二甲酸二乙酯的制备技术领域，尤其是涉及一种偶氮二甲酸二乙酯的制备方法。

背景技术

偶氮二甲酸二乙酯（DEAD）是一类同时带有偶氮和羧基官能团的化合物，可用于光敏剂、聚合催化剂、杀菌剂等产品的合成，另外偶氮二甲酸二乙酯是一类重要的液体发泡剂，其与塑胶溶性好，分解产物无色、无臭味、无污染，应用前景广阔。传统的方法中主要是用氯气氧化产生大量次氯酸钠，危险性比较高，三废排放量大，对环境污染大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中直接采用氯气氧化产生大量次氯酸钠，危险性比较高，三废排放量大，对环境污染大的问题，本发明提供了一种偶氮二甲酸二乙酯的制备方法，直接在二氯乙烷、肼基二甲酸二乙酯、溴素和水的混合溶液中滴加次氯酸钠水溶液来生产偶氮二甲酸二乙酯，降低了工业操作的危险性，同时节省了成本。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种偶氮二甲酸二乙酯的制备方法，制备步骤如下：

将二氯乙烷、肼基二甲酸二乙酯、溴素、水加入带搅拌器，温度计，回流冷凝管的四口烧瓶中，70℃以下滴加次氯酸钠水溶液，然后回流30min，分出油层，水洗，常压回收二氯乙烷，减压蒸出产品。

具体地，将3L二氯乙烷、3kg肼基二甲酸二乙酯、70g溴素、1kg水加入带搅拌器、温度计、冷凝管的10L四口烧瓶中，加热搅拌70℃以下滴加2.5kg质量分数为25%的次氯酸钠水溶液，滴完回流30min分层，油层水洗，常压回收二氯乙烷，减压蒸馏得产品2.43kg，含量98.5%。

本发明的有益效果是，本发明提供的一种偶氮二甲酸二乙酯的制备方法，直接在二氯乙烷、肼基二甲酸二乙酯、溴素和水的混合溶液中滴加次氯酸钠水溶液来生产偶氮二甲酸二乙酯，操作步骤少，易于操作，过程易控制，并降低了工业操作的危险性，同时节省了成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步对本发明进行阐述，应理解，引用实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。

实施例1

将3L二氯乙烷、3kg肼基二甲酸二乙酯、70g溴素、1kg水加入带搅拌器、温度计、冷凝管的10L四口烧瓶中，加热搅拌70℃以下滴加2.5kg质量分数为25%的次氯酸钠水溶液，滴完回流30min分层，油层水洗，常压回收二氯乙烷，减压蒸馏得产品2.43kg，含量98.5%。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (2)

1.一种偶氮二甲酸二乙酯的制备方法，其特征在于制备步骤如下：

将二氯乙烷、肼基二甲酸二乙酯、溴素、水加入带搅拌器，温度计，回流冷凝管的四口烧瓶中，70℃以下滴加次氯酸钠水溶液，然后回流30min，分出油层，水洗，常压回收二氯乙烷，减压蒸出产品。

2.如权利要求1所述的一种偶氮二甲酸二乙酯的制备方法，其特征在于：

将3L二氯乙烷、3kg肼基二甲酸二乙酯、70g溴素、1kg水加入带搅拌器、温度计、冷凝管的10L四口烧瓶中，加热搅拌70℃以下滴加2.5kg质量分数为25%的次氯酸钠水溶液，滴完回流30min分层，油层水洗，常压回收二氯乙烷，减压蒸馏得产品2.43kg，含量98.5%。