CN103805107A - 一种高固含量的中底胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高固含量的中底胶粘剂及其制备方法。所述高固含量的中底胶粘剂由如下按重量份计算的原料制备得到：SBS弹性体：15~20份，甲基环已烷：50~60份，丁酮：10~15份，甲基丙烯酸甲酯：10~15份，醋酸乙烯：2~5份，丙烯酸：1~2份，引发剂：0.2~0.3份，终止剂：0.5~1份，萜烯树脂：10~15份，C9石油树脂：5~10份，138甘油树脂：5~10份，松香：20~30份。本发明制备得到的中底胶粘剂，固含量高，VOC含量低，胶液澄清，稳定性好，可粘性维持时间长，成本低，原料来源广泛，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂，更具体地，涉及一种高固含量的中底胶粘剂及其制备方法。
背景技术
目前，市场上的鞋用中底胶粘剂，都是以氯丁橡胶万能胶粘剂为主的产品，由于氯丁橡胶极性大，对溶解性要求高，所以这些产品都用到了大量的溶解力极好的三苯（甲苯、二甲苯、苯等）、和卤代烃类溶剂，还必须加入酚醛树脂才能提高耐热性，但这些材料毒性大，有的甚至会致癌的。由于含氯、酚、醛和三苯等毒性较大的物质，并且固体份含量低，VOC（有机挥发物含量）高，对大气污染大，氯丁橡胶类胶粘剂在发达国家属于淘汰型产品。另外，氯丁橡胶，本身在其生产过程中，为了干胶不粘连，均加有滑石粉，且其胶粘产品必须加入氧化镁、氧化锌等与溶剂不相溶的无机物来吸收其释放的氯，才能保持性能的稳定性，所以，氯丁橡胶胶粘剂均存在有沉淀甚至有严重的分层现象。
发明内容
本发明的发明目的在于克服现有的氯丁橡胶胶粘剂的不足，提供一种高固含量的中底胶粘剂。
本发明的另一目的在于提供所述高固含量中底胶粘剂的制备方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种高固含量的中底胶粘剂，由如下按重量份计算的原料制备得到：
SBS弹性体：15~20份，
甲基环已烷：50~60份，
丁酮：10~15份，
甲基丙烯酸甲酯：10~15份，
醋酸乙烯：2~5份，
丙烯酸：1~2份，
引发剂：0.2~0.3份，
终止剂：0.5~1份，
萜烯树脂：10~15份，
C9石油树脂：5~10份，
138甘油树脂：5~10份，
松香：20~30份。
作为一种优选方案，所述高固含量的中底胶粘剂优选由如下按重量份计算的原料制备得到：
SBS弹性体：18份，
甲基环已烷：55份，
丁酮：11份，
甲基丙烯酸甲酯：12份，
醋酸乙烯：2份，
丙烯酸：1份，
引发剂：0.2份，
终止剂：0.8份，
萜烯树脂：12份，
石油树脂：8份，
甘油树脂：5份，
松香：25份。
所述的SBS弹性体为本领域常用的线性SBS，如巴陵、燕化的SBS1401－1，韩国LG的SBS501，美国科腾的TR2001，日本橡胶的JSR1155，台湾李长荣的3540等。
所述引发剂、终止剂可以是本领域常用的引发剂。
作为一种优选方案，所述的引发剂为过氧化苯甲酰。
作为一种优选方案，所述的终止剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
石油树脂在配方中的作用是增加内聚力，又不失其持粘性。作为一种优选方案，所述的石油树脂优选为软化点在100~120℃的石油树脂。作为一种最优选方案，所述的石油树脂最优选为C9树脂，其软化点在100~120℃间为既可增加内聚力，又可延长粘性时间的最佳范围。
作为一种优选方案，所述萜烯树脂优选为软化点在90~100℃的萜烯树脂。在这个范围的萜烯树脂有着明显的初粘性，可以提高产品的性质。作为一种更优选方案，所述萜烯树脂的软化点更优选为95℃。
甘油树脂在配方中的作用是增加其持粘性和增加固含量。作为一种优选方案，所述甘油树脂为软化点在90~100℃的甘油树脂。
作为一种最优选方案，所述甘油树脂最优选为138甘油树脂。
松香在配方中的作用是降低成本、增加固含量、增强初粘性。作为一种优选方案，所述松香优选为特级、一级松香。在这种条件下，获得的中底胶粘剂的各种性能均达到较佳水平。
所述高固含量的中底胶粘剂的制备方法，包括以下步骤，
S1. 加入甲基环已烷、丁酮和SBS弹性体，溶解混合；
S2. 溶解完毕后，加入单体甲基丙烷烯酸甲酯、醋酸乙烯和丙烯酸，升温至
80±5℃，加入引发剂；
S3. 搅拌，让SBS弹性体通过接枝单体后合成得到高分子聚合物；
S4. 降温到60±5℃，加入阻聚终止剂；
S5. 降温至40℃以下，加入萜烯树脂、石油树脂、甘油树脂和松香，搅拌均匀即得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明所述中底胶粘剂具有无毒、环保。无三苯、无卤代烃，无酚无醛的特定。符合鞋和箱包用胶粘剂国标GB19340-2003；胶粘剂环保标志产品技术要求HJT220-2005；
2、本发明所述中底胶粘剂高固含量，低VOC的特点，有利于环境保护和节约资源。本发明胶粘剂固含量大于45%，远大于氯丁胶粘剂的20%多；VOC含量小于630克/升，远小于标准中规定的750克/升；
3、本发明所述中底胶粘剂胶液清透，贮存稳定性很好，不沉淀，不分层；没有氯丁橡胶类产品的沉淀分层现象；
4、本发明所述中底胶粘剂季节适应性广，可粘性维持时间长。潮湿天、寒冷天，在室温下，24小时内均可粘合；氯丁产品的粘合时间一般可粘时间在3小时以内，有的甚至只有几分钟；
5、本发明所述中底胶粘剂成本低，较经济，原料可选取范围大。现在世界上的氯丁橡胶生产厂家由于环保的因素，只有区区几家了，而SBS弹性体的生产厂已超过50家，并且价格明显昂贵，国产氯丁橡胶价格为30多元/公斤，进口的40多元/公斤，而SBS的价格约在15～20元/公斤。本发明的胶粘剂的成本价格可比氯丁橡胶胶粘剂少25%。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
实施例1
S1.在带有搅拌器，冷凝器的反应釜中，按配方先投入溶剂甲基环已烷、丁酮和SBS弹性体，在室温下溶解2小时；
S2.待SBS溶解完毕，加入单体甲基丙烷烯酸甲酯、醋酸乙烯、丙烯酸；在常压下升温至80℃，加入引发剂BPO；
S3.在85~90℃，转速80~120转/分钟下，搅拌反应3~5小时，让SBS弹性体通过接枝单体后合成得到高分子聚合物；
S4.降温到60℃，加入阻聚终止剂BHT；
S5.降温至40℃以下，加入定量的增粘树脂萜烯树脂、石油树脂、甘油树脂、和松香；
S6.搅拌均匀，外观微黄清透、检测粘度范围在常温下4000~5000CPS，指标合格后，即可经过滤器放料包装入库。
原料按重量份数计算如下：
SBS弹性体（SBS1401-1）：18份
甲基环已烷：55份
丁酮：11份
甲基丙烯酸甲酯：12份
醋酸乙烯：2份
丙烯酸：1份
过氧化苯甲酰（BPO，引发剂）：0.2份
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT，终止剂）：0.8份
萜烯树脂（软化点95℃）：12份
C9石油树脂（软化点在100~120℃）：8份
138甘油树脂（软化点在90~100℃）：5份
一级松香：25份。
实施例2
S1.在带有搅拌器，冷凝器的反应釜中，按配方先投入溶剂甲基环已烷、丁酮和SBS弹性体，在室温下溶解2小时；
S2.待SBS溶解完毕，加入单体甲基丙烷烯酸甲酯、醋酸乙烯、丙烯酸；在常压下升温至80℃，加入引发剂BPO；
S3.在85~90℃，转速80~120转/分钟下，搅拌反应3~5小时，让SBS弹性体通过接枝单体后合成得到高分子聚合物；
S4.降温到60℃，加入阻聚终止剂BHT；
S5.降温至40℃以下，加入定量的增粘树脂萜烯树脂、石油树脂、甘油树脂、和松香；
S6.搅拌均匀，外观微黄清透、检测粘度范围在常温下4000~5000CPS，指标合格后，即可经过滤器放料包装入库。
原料按重量份数计算如下：
SBS弹性体SBS501：20份
甲基环已烷：60份，
丁酮：15份，
甲基丙烯酸甲酯：15份，
醋酸乙烯：5份，
丙烯酸：2份，
过氧化苯甲酰（BPO，引发剂）：0.2份
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT，终止剂）：0.5份
萜烯树脂（软化点98℃）：18份
C9石油树脂（软化点在100~120℃）：5份，
138甘油树脂（软化点在90~100℃）：5份，
一级松香：20份。
实施例3
S1.在带有搅拌器，冷凝器的反应釜中，按配方先投入溶剂甲基环已烷、丁酮和SBS弹性体，在室温下溶解2小时；
S2.待SBS溶解完毕，加入单体甲基丙烷烯酸甲酯、醋酸乙烯、丙烯酸；在常压下升温至80℃，加入引发剂BPO；
S3.在85~90℃，转速80~120转/分钟下，搅拌反应3~5小时，让SBS弹性体通过接枝单体后合成得到高分子聚合物；
S4.降温到60℃，加入阻聚终止剂BHT；
S5.降温至40℃以下，加入定量的增粘树脂萜烯树脂、石油树脂、甘油树脂、和松香；
S6.搅拌均匀，外观微黄清透、检测粘度范围在常温下4000~5000CPS，指标合格后，即可经过滤器放料包装入库。
原料按重量份数计算如下：
SBS弹性体TR2001：15份，
甲基环已烷：60份，
丁酮：15份，
甲基丙烯酸甲酯：15份，
醋酸乙烯： 5份，
丙烯酸：1份，
过氧化苯甲酰（BPO，引发剂）：0.2份
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT，终止剂）：0.5份
萜烯树脂（软化点95℃）：15份，
C9石油树脂（软化点在100~120℃）：10份，
138甘油树脂（软化点在90~100℃）：10份，
一级松香：30份。
性能测试
将实施例1~3的制备方法所得的产品，进行性能检测，检测见过如表1所示
VOC含量检测方法按GB19340－2003鞋和箱包用胶粘剂检测标准，小于750g/L即符合标准
胶性持续时间检测方法：把胶粘剂均匀涂在中底板上，在常温下（25±5℃），测试其最终可粘合时间的长短。
表1 性能测试结果
| 实施例 | VOC含量 | 固含量 | 胶液是否澄清 | 胶性持续时间 |
| 1 | 386 | 51.85% | 透明 | 28小时 |
| 2 | 393 | 50.73% | 透明 | 30小时 |
| 3 | 380 | 52.18% | 透明 | 26小时 |
根据测试结果可知，本发明确实符合高固含量，低VOC，胶液清透，贮存稳定性很好，不沉淀，不分层，可粘性维持时间长。
Claims (10)
1. 一种高固含量的中底胶粘剂，其特征在于，所述高固含量的中底胶粘剂由如下按重量份计算的原料制备得到：
SBS弹性体：15~20份，
甲基环已烷：50~60份，
丁酮：10~15份，
甲基丙烯酸甲酯：10~15份，
醋酸乙烯：2~5份，
丙烯酸：1~2份，
引发剂：0.2~0.3份，
终止剂：0.5~1份，
萜烯树脂：10~15份，
C9石油树脂：5~10份，
138甘油树脂：5~10份，
松香：20~30份。
2. 根据权利要求1所述高固含量的中底胶粘剂，其特征在于，所述高固含量的中底胶粘剂由如下按重量份计算的原料制备得到：
SBS弹性体：18份，
甲基环已烷：55份，
丁酮：11份，
甲基丙烯酸甲酯：12份，
醋酸乙烯：2份，
丙烯酸：1份，
引发剂：0.2份，
终止剂：0.8份，
萜烯树脂：12份，
石油树脂：8份，
甘油树脂：5份，
松香：25份。
3. 根据权利要求1或2所述所述高固含量的中底胶粘剂，其特征在于，所述的SBS弹性体为线性SBS弹性体。
4. 根据权利要求1或2所述所述高固含量的中底胶粘剂，其特征在于，所述的石油树脂为软化点在100~120℃的石油树脂。
5. 根据权利要求4所述所述高固含量的中底胶粘剂，其特征在于，所述石油树脂为C9石油树脂。
6. 根据权利要求1或2所述所述高固含量的中底胶粘剂，其特征在于，所述萜烯树脂为软化点在90~100℃的萜烯树脂。
7. 根据权利要求1或2所述所述高固含量的中底胶粘剂，其特征在于，所述甘油树脂为软化点在90~100℃的甘油树脂。
8. 根据权利要求7所述所述高固含量的中底胶粘剂，其特征在于，所述甘油树脂为138甘油树脂。
9. 根据权利要求1或2所述所述高固含量的中底胶粘剂，其特征在于，所述松香为特级或一级松香。
10. 权利要求1至9任意一项权利要求中所述高固含量的中底胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 加入甲基环已烷、丁酮和SBS弹性体，溶解混合；
S2. 溶解完毕后，加入单体甲基丙烷烯酸甲酯、醋酸乙烯和丙烯酸，升温至
80±5℃，加入引发剂；
S3. 搅拌，让SBS弹性体通过接枝单体后合成得到高分子聚合物；
S4. 降温到60±5℃，加入阻聚终止剂；
S5. 降温至40℃以下，加入萜烯树脂、石油树脂、甘油树脂和松香，搅拌均匀即得。
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