CN103794788B - 一种磷酸铁锂正极材料的表面碳包覆方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂正极材料的表面碳包覆方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的表面碳包覆方法，该方法针对磷酸铁锂材料现有包覆工艺的不足之处，利用激光化学气相沉积的方法实现了在较低的热处理温度下对磷酸铁锂材料表面的均匀碳包覆，合成过程中磷酸铁锂粉体材料在动态条件下，通过选择合适的激光波长、碳源气体比例、气体流量以及热处理温度实现了对磷酸铁锂材料表面均匀的碳包覆处理，并且由于包覆过程温度较低，避免了磷化铁杂质相的生成，所获得的磷酸铁锂材料相纯，表面包覆层均匀，完整，其具有优异的倍率充放电性能。

Description

一种磷酸铁锂正极材料的表面碳包覆方法
技术领域
本发明涉及电化学材料制备和新能源领域，尤其涉及一种磷酸铁锂正极材料的表面碳包覆方法。
背景技术
锂离子电池作为一种绿色新能源技术，有非常重要和广泛的应用前景。磷酸铁锂具有原料来源丰富、价格低廉、较高的比容量以及优良的高温循环性能和极高的安全性能等优点，是很有发展前景的动力电池正极材料。但是磷酸铁锂材料本身存在离子传导率和电子传导率均较低的问题，其高倍率充放电时性能较差。目前对磷酸铁锂材料的改性主要包括细化晶粒、体相掺杂、表面包覆等方式可有效改善磷酸铁锂的电子电导率和锂离子扩散电导率。合成粒径小的纳米粒子是改善磷酸铁锂电化学性能的有效方法，但是粒径越小，振实密度也越小，比表面积大，会影响材料的加工性能；金属体相掺杂还存在很多争议，其具体的机理还需要进一步验证；制备磷酸铁锂/碳复合材料，在磷酸铁锂材料晶体颗粒之间形成均匀的导电网络是有效的改性方法。
传统制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法是在合成材料的前驱体中加入如炭黑、石墨、碳纤维、石墨烯等无机材料或如蔗糖、酚醛树脂、沥青等含碳有机化合物。为了获得碳颗粒的均匀分布和包覆均匀，往往需要加入较多的碳源。在控制有限的碳含量条件下，则复合材料又会存在碳颗粒分布不均或碳包覆不完整、不均匀等问题。近年来也有研究者通过化学气相沉积的方法合成磷酸铁锂/碳复合材料。Zhang等以磷酸二氢铵、氧化铁为前驱体，乙炔为碳源气体，采用化学气相沉积方法合成磷酸铁锂/碳纳米纤维复合材料(J.Mater.Sci.Technol.,2011,27(11):1001.)，所获得的复合材料碳分布较为均匀，其电导率也有明显的提升，但在高温还原性气氛条件下热处理后，所获得的复合材料中有少量Fe2P2O7杂质生成，影响磷酸铁锂材料的电化学性能。因此要在碳含量有效控制的前提下，实现碳的均匀分布且不引入杂质相是磷酸铁锂材料改性的有效方法，这就需要对包覆工艺进行优化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料的表面碳包覆方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种磷酸铁锂正极材料表面的碳包覆方法，该方法具体包括以下步骤：
（1）按照摩尔比Li:Fe:P:C=1.02:1:1:0.05～0.18，称取锂源、草酸亚铁、磷酸二氢铵、有机碳源，以乙醇或丙酮为分散剂进行球磨分散处理，再进行真空干燥处理获得干燥料；
（2）将步骤（1）所获得的干燥料于惰性气体保护下进行烧结处理，先于500℃保温5h，再升温至700～750℃保温10h，升温速率为5℃/min，自然冷却后对烧结料进行粉碎处理，获得粉碎后烧结料；
（3）将步骤(2)中所获得的粉碎后烧结料置于激光化学气相沉积反应设备中进行气相沉积碳包覆处理，即可获得碳包覆的磷酸铁锂材料。
所述步骤（1）中锂源、草酸亚铁、磷酸二氢铵、有机碳源中Li:Fe:P:C的摩尔比为1.02:1:1:0.12。
所述步骤（1）中锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氟化锂中的一种或至少两种的组合；有机碳源为葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂、环氧树脂或聚乙烯中的一种或至少两种的组合。
所述步骤（2）中惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或至少两种的混合气体。
所述步骤（3）中激光化学气相沉积反应的沉积条件为：气相沉积时间为1～5h，沉积温度为400-600℃，沉积气氛条件为碳源气体和惰性气体混合气氛，其中碳源气体的体积百分数为2%～10%，气体流量为0.1～0.25L/min，波长为193nm或514.5nm的脉冲激光，脉冲能量密度为25mJ/cm2。
所述步骤（3）中碳源气体为甲烷、乙炔中的一种，当碳源气体为甲烷时，采用波长为514.5nm的脉冲激光，当碳源气为乙炔时，采用波长为193nm的脉冲激光。
本发明的有益效果：本发明利用激光化学气相沉积的方法实现了在较低的热处理温度下对磷酸铁锂材料表面的均匀碳包覆。激光激发分解含碳气体分子产生碳，沉积在磷酸铁锂材料颗粒表面，在较低的热处理温度下实现了材料表面的碳包覆。避免了材料在还原性气氛条件下高温热处理，所获得的材料无磷化铁杂质相的产生。这种材料相纯，表面碳层包覆均匀，倍率充放电性能优异。
附图说明
图1是激光化学气相沉积反应设备的结构示意图。
图2是实施例2所获得的LFP/C-LICVD2样品和对比实施例所获得的LFP/C-CVD样品的XRD对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1、按照摩尔比Li：Fe：P：C=1.02：1：1：0.05称取碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵、蔗糖，以酒精为分散剂进行球磨分散处理，再进行真空干燥处理，获得干燥料。
2、将步骤1中所获得的干燥料于氮气保护下进行烧结处理，先于500℃保温5h，再于700℃保温10h，整个过程中的升温速率为5℃/min。自然冷却后进行粉碎处理即可获得粉碎后的烧结料。
3、将步骤2中所获得的烧结料置于激光化学气相沉积反应设备中进行气相沉积碳包覆处理，即可获得碳包覆的磷酸铁锂材料。具体包覆参数为：包覆温度为400℃，气相沉积时间为5h，气氛条件为甲烷气体和氮气气体混合气体，其中甲烷气体的体积百分数为2%，混合气体流量为0.1L/min。光解激光波长为514.5nm的脉冲激光，脉冲能量密度为25mJ/cm2，经束腰后沿炉体方向引入与碳源气体相互作用产生碳单质沉积于磷酸铁锂材料表面。磷酸铁锂粉体在搅拌的过程中完成碳沉积包覆，搅拌杆的转动频率为10转/分钟。包覆处理结束后，随炉冷却即可获得激光化学气相沉积碳包覆磷酸铁锂材料。样品编号为LFP/C-LICVD1。
实施例2
1、按照摩尔比Li：Fe：P：C=1.02：1：1：0.12称取氢氧化锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵、酚醛树脂，以酒精为分散剂进行球磨分散处理，再进行真空干燥处理，获得干燥料。
2、将步骤1中所获得的干燥料于氩气保护下进行烧结处理，先于500℃保温5h，再于730℃保温10h，整个过程中的升温速率为5℃/min。自然冷却后进行粉碎处理即可获得粉碎后的烧结料。
3、将步骤2中所获得的烧结料置于激光化学气相沉积反应设备中进行气相沉积碳包覆处理，即可获得碳包覆的磷酸铁锂材料。具体包覆参数为：包覆温度为500℃，气相沉积时间为3h，气氛条件为乙炔气体和氩气气体混合气体，其中乙炔气体的体积百分数为5%，混合气体流量为0.15L/min。光解激光波长为193nm的脉冲激光，脉冲能量密度为25mJ/cm2，经束腰后沿炉体方向引入与乙炔气体相互作用产生碳单质沉积于磷酸铁锂材料表面。磷酸铁锂粉体在搅拌的过程中完成碳沉积包覆，搅拌杆的转动频率为15转/分钟。包覆处理结束后，随炉冷却即可获得激光化学气相沉积碳包覆磷酸铁锂材料。样品编号为LFP/C-LICVD2。
实施例3
1、按照摩尔比Li：Fe：P：C=1.02：1：1：0.18称取醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵、聚乙烯，以丙酮为分散剂进行球磨分散处理，再进行真空干燥处理，获得干燥料。
2、将步骤1中所获得的干燥料于氦气保护下进行烧结处理，先于500℃保温5h，再于750℃保温10h，整个过程中的升温速率为5℃/min。自然冷却后进行粉碎处理即可获得粉碎后的烧结料。
3、将步骤2中所获得的烧结料置于激光化学气相沉积反应设备中进行气相沉积碳包覆处理，即可获得碳包覆的磷酸铁锂材料。具体包覆参数为：包覆温度为600℃，气相沉积时间为1h，气氛条件为乙炔气体和氦气气体混合气体，其中氦气气体的体积百分数为10%，混合气体流量为0.25L/min。光解激光波长为193nm的脉冲激光，脉冲能量密度为25mJ/cm2，经束腰后沿炉体方向引入与乙炔气体相互作用产生碳单质沉积于磷酸铁锂材料表面。磷酸铁锂粉体在搅拌的过程中完成碳沉积包覆，搅拌杆的转动频率为25转/分钟。包覆处理结束后，随炉冷却即可获得激光化学气相沉积碳包覆磷酸铁锂材料。样品编号为LFP/C-LICVD3。
对比实施例
1、按照摩尔比Li：Fe：P：C=1.02：1：1：0.12称取氢氧化锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵、酚醛树脂，以酒精为分散剂进行球磨分散处理，再进行真空干燥处理，获得干燥料；
2、将步骤1中所获得的干燥料于氩气保护下进行烧结处理，先于500℃预烧5h，预烧料冷却后进行粉碎处理，获得粉碎后预烧料。
3、将步骤2中所获得的粉碎后预烧料于730℃条件下进行气相沉积碳包覆处理，保温时间为10h，过程中的升温速率为5℃/min，整个保温过程中的气氛为乙炔体积含量为5%的乙炔和氩气混合气体，混合气体的流量为0.15L/min。氩气气氛条件下自然冷却后进行粉碎处理即可获得传统气相沉积(CVD)碳包覆磷酸铁锂材料，样品编号为LFP/C-CVD。
将上述实施例2所获得的样品与对比实施例所获得的样品进行X射线衍射对比测试，结果如图2所示。
结果表明：传统CVD方法碳包覆工艺，在还原性气氛条件下，长时间的高温热处理条件下进行碳包覆，会促使磷化铁杂质相的生成。而激光化学气相沉积碳包覆工艺，通过激光光解含碳气体产生碳，在较低的温度下可完成在晶体颗粒表面碳沉积，所获得的磷酸铁锂相纯，无杂质相生成。
以上所述的本发明具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.一种磷酸铁锂正极材料表面的碳包覆方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
（1）按照摩尔比Li:Fe:P:C=1.02:1:1:0.05～0.18，称取锂源、草酸亚铁、磷酸二氢铵、有机碳源，以乙醇或丙酮为分散剂进行球磨分散处理，再进行真空干燥处理获得干燥料；
（2）将步骤（1）所获得的干燥料于惰性气体保护下进行烧结处理，先于500℃保温5h，再升温至700～750℃保温10h，升温速率为5℃/min，自然冷却后对烧结料进行粉碎处理，获得粉碎后烧结料；
（3）将步骤(2)中所获得的粉碎后烧结料置于激光化学气相沉积反应设备中进行气相沉积碳包覆处理，即可获得碳包覆的磷酸铁锂材料，其中激光化学气相沉积反应的沉积条件为：气相沉积时间为1～5h，沉积温度为400-600℃，沉积气氛条件为碳源气体和惰性气体混合气氛，其中碳源气体的体积百分数为2%～10%，气体流量为0.1～0.25L/min，波长为193nm或514.5nm的脉冲激光，脉冲能量密度为25mJ/cm2。
2.根据权利要求1所述磷酸铁锂正极材料表面的碳包覆方法，其特征在于，所述步骤（1）中锂源、草酸亚铁、磷酸二氢铵、有机碳源中Li:Fe:P:C的摩尔比为1.02:1:1:0.12。
3.根据权利要求1所述磷酸铁锂正极材料表面的碳包覆方法，其特征在于，所述步骤（1）中锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氟化锂中的一种或至少两种的组合；有机碳源为葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂、环氧树脂或聚乙烯中的一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述磷酸铁锂正极材料表面的碳包覆方法，其特征在于，所述步骤（2）中惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或至少两种的混合气体。
5.根据权利要求1所述磷酸铁锂正极材料表面的碳包覆方法，其特征在于，所述步骤（3）中碳源气体为甲烷、乙炔中的一种，当碳源气体为甲烷时，采用波长为514.5nm的脉冲激光，当碳源气为乙炔时，采用波长为193nm的脉冲激光。
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