CN103792392B - 原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的装置及方法，包括绝缘基底，以及放置在绝缘基底上的待测样品，待测样品的两侧分别设置有电极；防止有待测样品的绝缘基底置于原子力显微镜的载物平台上，原子力显微镜的导电探针的末端通过导线连接到电压表的正极上，电压表的负极接地；电压表的数据输出端与电脑相连。本发明采用原子力显微镜，通过给待测样品施加恒定的平行于样品表面的直流电流，利用原子力显微镜的导电探针测量样品上各点的对地电势，通过计算相邻点的电势差，就能得到这两点之间的电阻分布情况。本发明装置结构简单，对样品的客观要求低，测量出的结果误差小，可以表征因纳米结构而电阻分布不均匀的材料。
Description
技术领域
本发明属于导电性能测量技术领域，具体涉及一种原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的装置及方法。
背景技术
随着科学技术的发展，人们可加工的器件尺度越来越小，也越来越关心纳米尺度的结构对材料性能的影响，而原子力显微镜作为一种纳观测试手段，引起了大家的关注，人们尝试用它观察纳米结构材料表现出来的特性。目前采用原子力显微镜观察材料纳观结构的导电情况主要是通过观察测量电路中电流的变化来判断导电性。这类手段根据其电极类型的不同也可以分为两种，一种是在导电原子力显微镜的导电探针和样品的基底之间加上一定的偏压，即分别把探针和基底作为两个电极，当探针在样品表面开始扫描的时候，通过观察流经探针和基底之间的电流变化来分析样品在沿厚度方向的导电性分布，但是这种情况下样品内部的电流密度分布受样品的形状和基底电阻分布情况等因素影响大，所以测量误差也相对较大。另外一种是在样品表面上做一个点电极，在原子力显微镜的导电探针和点电极之间加上一定的偏压，观察探针逐渐接近或者远离点电极时，探针和点电极之间电流的变化情况测试电阻，但这种方法往往只能探测点电极周围极小的区域内的样品的沿平行样品表面方向导电性，而且此时电流的变化还会受探针与电极之间距离的因素的影响，由于电流密度的真实分布也不是单纯的平行于样品表面，所以该方法也不能直观准确地测试材料局部结构的沿平行样品表面方向的导电性差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述两种测试技术中的问题，提出一种原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的装置及方法，原理是采用原子力显微镜探针沿平行样品表面方向接触扫描，连续测量接触过的表面电势分布，从而获得纳米结构薄膜的电阻分布情况。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的装置，包括绝缘基底，以及在绝缘基底上的待测样品，待测样品的两侧分别设置有电极，其中一个电极与直流电源的正极相连，另一个电极与直流电源的负极相连，直流电源的负极接地；将待测样品和绝缘基底置于原子力显微镜的载物平台上，原子力显微镜的导电探针的末端通过导线连接到电压表的正极上，电压表的负极接地；电压表的数据输出端与电脑相连。
所述的电极与待测样品的两个侧面完全接触，且未覆盖至待测样品表面；电极的厚度与待测样品的厚度相等，且在垂直于电场方向上，电极的长度与待测样品的长度也相等。
所述的电极为长条形电极。
一种原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的方法，包括以下步骤：
1）将待测样品放置在绝缘基底上，再在待测样品的两侧分别制作电极；然后将绝缘基底放置在原子力显微镜的压电位移载物平台上；
2）从原子力显微镜的导电探针上引出一根导线连到电压表的正极上，电压表的负极接地；同时，电压表的读数通过数据线实时传递给电脑；
3）将样品的两个电极分别连接至直流电源的正负极上，直流电源的负极接地；然后在两个电极之间通以恒定的电流；
4）待电流稳定后，在光学显微镜下调整原子力显微镜至接触模式，设定载荷。原子力显微镜的激光发射器发射的激光打到导电探针的背面，导电探针将激光反射至激光接收器，原子力显微镜通过观察发射激光的变化和控制导电探针的竖直方向位移，使导电探针在不损坏样品表面的前提下能采集到稳定的电势信号，保证导电探针与样品表面稳定的欧姆接触；通过压电位移载物平台7的扫描运动，导电探针将扫描区域内各个点的对地电势信号传递到电压表，相邻点的电势差则反映了待测样品上这两点之间的电阻分布情况。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的装置，通过给待测样品两端制作长条形状的电极，可以在样品上施加恒定的平行于样品表面的横向直流电流，使样品处于稳定的横向电场中。采用原子力显微镜可以方便地在光镜中选择合适的区域进行针对性的扫描，并对扫描运动的范围速度等条件进行准确的控制。然后选择合适的导电探针在合适的载荷下选择接触模式下进行扫描，可以保证在探针与不同的样品之间是稳定的欧姆接触。探针获得的电势信号送至电压表，即获取了扫描范围内各点的对地电势。计算相邻两点的电势差E，再根据ρ=E/J（其中ρ为电阻率，E为两点电势差，J为电流密度）结合各个电势差就能得到这样品的电阻分布情况。本发明装置结构简单，容易操作，对样品的客观要求低，可以实现在5μm×5μm——100μm×100μm区域内的电阻分布的连续扫描测量，精度最高可达80nm，可以表征因存在纳米结构而导致电阻不均匀的材料。
本发明原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的方法，基于原子力显微镜可以实现有针对地选择合适的扫描区域，并保证扫描运动的准确性连续性和探针与样品的稳定的欧姆接触以降低误差。同时材料样品在横向恒定电流的作用下，连续扫描区域内各个点的电势通过万用表采集，计算相邻两点之间的电势差，根据计算相邻两点的电势差E，再根据ρ=E/J（其中ρ为电阻率，E为两点电势差，J为电流密度）就能得到扫描区域的电阻分布情况，这样即可以除去探针自身电阻和接触对实验的影响。本发明方法用来测量材料横向导通时，微米尺度的局部区域的电阻情况，精度最高可以达到四倍探针半径的电阻区域，可以更直观更微观更定量地分析样品在横向导通的情况下的电阻分布情况，进而表征因纳米结构导致电阻性不均匀的材料。
附图说明
图1为本发明原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布装置的立体图；
图2为本发明对扫描区域内各点电势的处理流程图；
图3为本发明实施例中测得各点的对地电势随时间变化图；
图4为本发明实施例得到的对扫描长度为100μm，分辨率为0.8μm的线性区域的电势差分布图；
图5为本发明得到电势差后建立的等效电阻的模型示意图。
其中，1为直流电源；2为电压表；3为导电探针；4为待测样品；5为电极；6为绝缘基底；7为压电位移载物平台，8为激光发射器，9为激光接收器，10为光学显微镜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明：
参见图1，本发明一种原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的装置，包括绝缘基底6，以及放置在绝缘基底6上的待测样品4，待测样品4的两侧分别设置有长方形的电极5，其中一个电极与直流电源1的正极相连，另一个电极与直流电源1的负极相连，直流电源1的负极接地，电极5与待测样品4接触且未覆盖至待测样品表面；防止有待测样品4的绝缘基底6置于原子力显微镜的压电位移载物平台7上，原子力显微镜的导电探针3的末端通过导线连接到电压表2的正极上，电压表2的负极接地；电压表2的数据输出端与电脑相连。
本发明还公开了一种原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的方法，包括以下步骤：
1）在待测样品4的两侧分别设置电极5；并将待测样品4放置在绝缘基底6上，然后将绝缘基底6放置在原子力显微镜的压电位移载物平台7上；
2）从原子力显微镜的导电探针3上引出一根导线连到电压表2的正极上，电压表2的负极接地；同时，电压表2的读数通过数据线实时传递给电脑；
3）将样品的两个电极5分别连接至直流电源1的正负极上，直流电源1的负极接地；然后在两个电极5之间通以恒定的电流；
4）待电流稳定后，在光学显微镜10下选择合适的扫描区域，调整原子力显微镜，将工作模式调至接触模式，设定合适的载荷。原子力显微镜的激光发射器8发射的激光打到导电探针3的背面，导电探针3将激光反射至激光接收器9，原子力显微镜通过观察发射激光的变化和控制导电探针3的竖直方向位移，可以使导电探针3在不损坏样品表面的前提下能采集到稳定的电势信号，保证导电探针与样品表面稳定的欧姆接触。通过压电位移载物台7的x，y方向的扫描运动，导电探针3将扫描区域内各个点的对地电势信号传递到电压表2，相邻点的电势差则反映了待测样品上这两点之间的电阻分布情况。
本发明的原理：
本发明在待测样品的两端分别做电极，两电极的形状保证了与样品的良好接触，同时避免了电极过高产生的电容效应。在两电极之间通恒定的平行于样品表面的电流，使样品处于稳定的横向电场中，保持稳定的横向导通状态。探针在扫描时，电压表动态连续地测量和记录下各个点的对地电势，再进一步处理求得相邻两点之间的对地电势差，即为相邻两点之间的电压，这种处理方法可以去除一些不变化的外界因素的影响，如导电探针的电阻对实测电阻的影响，这样可以更准确地分析样品的电阻分布情况。再根据电阻率ρ=E/J，E为相邻两点之间的电压，J为电流密度，即可求得电阻的分布情况，过程如图2所示。在介观尺度上，或是样品电阻分布比较均匀时，可以近似认为电流密度均匀分布各处相同，则电势差E与电阻呈线性关系，即相邻两点对地电势差越大的位置，电阻也越大，例如图3和图4所示。在微观尺度上，或是样品电阻分布变化极大时，电阻分布不均对电流密度的影响较大，此时可以将每相邻的两点之间看作一个微电阻，样品表面是由微电阻串并联构成的，如图5所示为简化的建立等效电阻模型的示意图，实验测得的各个点的电势Pj，即为各个微电阻两端的端点处的电势，两端点电势相减得到微电阻的端电压Ei，此时可以认为微电阻的端电压Ii=Ei/Ri，其中Ri为各个微电阻的阻值，Ii为相应的通过微电阻的电流，对电路模型中的节点应用基尔霍夫电流定律，即可以得到相应的关于Ri的矩阵方程，再根据实际情况做出合理假设，解方程从而计算得到各个微电阻的阻值关系，即样品的电阻分布情况。本发明可以更直观更微观更定量地分析样品在横向导通的情况下的电阻分布情况。
首先，从导电原子力显微镜的导电探针上引出一根导线连到电压表的一端，电压表的另一端接地。另外在样品两侧分别做两个长方形电极，保证电极和样品接触良好且未覆盖至样品表面，其中一个电极接到电源正极，另外一个接到电源负极（电源负极也接地）。然后给两个电极之间通以恒定的电流，待系统稳定后，使原子力显微镜的导电探针在需要的区域内连续扫描，则可以获得各个点的对地的电势信号，相邻点的电势差根据电阻率ρ=E/J，可以反映扫描区域内样品的电阻分布情况。
本发明的测量过程是这样的：
1、将样品置于绝缘基底上，在样品两侧制作电极。
2、将处理后的样品置于原子力显微镜的压电位移载物平台上。
3、将原子力显微镜的探针换成导电探针，并从探针上连出导线，接在电压表的正极，电压表负极接地。电压表的读数通过数据线实时传递给电脑。
4、将样品的两个电极分别连到电源正负极，电源负极接地，给样品通以恒定的平行于样品表面的电流。
5、待系统稳定后，调整原子力显微镜至接触模式，设定载荷，使探针与样品表面有稳定欧姆接触，具体表现为电压表上有稳定的电压示数。
6、通过原子力显微镜的光学显微镜，选择合适的扫描区域，设置扫描运动的参数，压电位移平台的扫描运动开始后，导电探针把各个点的对地电势传递到电压表。
7、计算相邻两点之间的对地电势的差值，根据电阻率ρ=E/J可以得到扫描区域内的导电分布情况。
如图3所示，样品通以稳定的横向电流30mA，半径为20nm的原子力显微镜探针在20nN的载荷下以2μm/s的速率在200s内重复扫描一垂直于电场方向长度为100μm的线段，电压表的采样频率为2.5Hz，得到的各点的对地电势随时间变化图；
如图4所示，图4为将图3中随时间变化的对地电势转化得到的被扫描线段上相应位置的两点电势差。从图4中我们可以看出这种碳膜的电势差整体分布比较均匀稳定，但是在0μm～10μm，20μm～30μm，55μm～60μm范围内出现了电势差较大的区域，说明该碳膜的横向导电性分布还较为均匀，只是在若干区域电阻较大，可能是由于这些区域的碳膜内部存在一个导电性较差的晶核导致的。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的装置，其特征在于：包括绝缘基底(6)，以及在绝缘基底(6)上的待测样品(4)，待测样品(4)的两侧分别设置有电极(5)，其中一个电极与直流电源(1)的正极相连，另一个电极与直流电源(1)的负极相连，直流电源(1)的负极接地；将待测样品(4)和绝缘基底(6)置于原子力显微镜的压电位移载物平台上，原子力显微镜的导电探针(3)的末端通过导线连接到电压表(2)的正极上，电压表(2)的负极接地；电压表(2)的数据输出端与电脑相连；
所述的电极(5)与待测样品(4)的两个侧面完全接触，且未覆盖至待测样品的上表面；电极(5)的厚度与待测样品(4)的厚度相等，且在垂直于电场方向上，电极(5)的长度与待测样品(4)的长度也相等。
2.根据权利要求1所述的原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的装置，其特征在于：所述的电极(5)为长条形电极。
3.一种原子力显微镜测量纳米薄膜材料电阻分布的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将待测样品(4)放置在绝缘基底(6)上，再在待测样品(4)的两侧分别制作电极(5)；然后将绝缘基底(6)放置在原子力显微镜的压电位移载物平台(7)上；所述的电极(5)与待测样品(4)的两个侧面完全接触，且未覆盖至待测样品的上表面；电极(5)的厚度与待测样品(4)的厚度相等，且在垂直于电场方向上，电极(5)的长度与待测样品(4)的长度也相等；
2)从原子力显微镜的导电探针上引出一根导线连到电压表的正极上，电压表的负极接地；同时，电压表的读数通过数据线实时传递给电脑；
3)将两个电极分别连接至恒流直流电源(1)的正负极上，直流电源(1)的负极接地；然后给两个电极之间通以恒定的电流；
4)待电流稳定后，在光学显微镜(10)下选择扫描区域，调整原子力显微镜，将工作模式调至接触模式，设定载荷；原子力显微镜的激光发射器(8)发射的激光打到导电探针(3)的背面，导电探针(3)将激光反射至激光接收器(9)，原子力显微镜通过观察发射激光的变化和控制导电探针(3)的竖直方向位移，使导电探针在不损坏样品表面的前提下能采集到稳定的电势信号，保证导电探针与样品表面稳定的欧姆接触；通过压电位移载物平台(7)的扫描运动，导电探针将扫描区域内各个点的对地电势信号传递到电压表，相邻两点的电势差则反映了待测样品上这两点之间的电阻分布情况。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20160113 |