CN103779458A - 一种蓝宝石复合衬底和其制备方法及其应用 - Google Patents

一种蓝宝石复合衬底和其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蓝宝石复合衬底及其制备方法及其应用，本方法通过在磊晶前对传统的蓝宝石衬底进行改进处理，增加一层应力协变层，形成蓝宝石复合衬底，用于外延磊晶生长，以此提高LED外延芯片的质量。

Description

一种蓝宝石复合衬底和其制备方法及其应用
技术领域
本发明属于半导体磊晶衬底领域，涉及一种蓝宝石复合衬底及其制备方法和其应用。
背景技术
LED(Light-Emitting-Diode中文意思为发光二极管)是一种能够将电能转化为光能的半导体，它改变了白炽灯钨丝发光与节能灯三基色粉发光的原理，而采用电场发光。据分析，LED的特点非常明显，寿命长、光效高、低辐射与低功耗。白光LED的光谱几乎全部集中于可见光频段，其发光效率可超过150lm/W（2010年统计）。将LED与普通白炽灯、螺旋节能灯及T5三基色荧光灯进行对比，结果显示：普通白炽灯的光效为12lm/W，寿命小于2000小时，螺旋节能灯的光效为60lm/W，寿命小于8000小时，T5荧光灯则为96lm/W，寿命大约为10000小时，而直径为5毫米的白光LED光效理论上可以超过150lm/W，寿命可大于100000小时。有人还预测，未来的LED寿命上限将无穷大。随着近来LED散热技术的改进，室外照明的大功率LED路灯、投光灯等LED大功率照明灯具已经实现工业化生产并开始被大量应用。对色温和显色性要求很高的室内照明的舞台灯、影棚灯等也已实现量产并投入应用。适用范围最大、用量也最大的通用照明的T8、T5、T4、灯管和代替白炽灯和节能灯的螺口球泡灯以形成系列化，使用寿命已高达5万小时。LED照明已进入高速发展期。
通常，LED 的氮化镓系薄膜外延层主要生长在蓝宝石衬底上。蓝宝石衬底有许多的优点：首先，蓝宝石衬底的生产技术成熟、器件质量较好；其次，蓝宝石的稳定性很好，能够运用在高温生长过程中；最后，蓝宝石的机械强度高，易于处理和清洗。因此，大多数工艺一般都以蓝宝石作为衬底。
由于蓝宝石衬底与氮化镓系薄膜材料在晶格常数及热膨胀系数方面的差异因素，现有技术已经采用在蓝宝石衬底上先通过MOCVD系统沉积一层AlN，用于作为缓冲层，但通过MOCVD系统沉淀的AlN，其质地疏松，致使LED外延磊晶层存在相当高的位错密度，使得氮化镓系薄膜内部存在非常大的应力。这一材料缺陷是LED在突破量子效率及用于大尺寸外延磊晶技术中的主要难题。
发明内容
[0005] 本发明的发明目的之一，提供了一种蓝宝石复合衬底。
[0006] 本发明的发明目的之二，提供了本发明蓝宝石复合衬底的制备方法。
[0007] 本发明的发明目的之三，提供了本发明蓝宝石复合衬底的应用。
[0008] 本发明的发明人在经过无数次实验，得到，在磊晶前对传统的蓝宝石衬底在磊晶前现在磊晶面采用磁控溅射的方法，溅镀一层氮化铝后制备成的蓝宝石复合衬底，可降低后续衬底在MOCVD中氮化镓薄膜在其上生长的位错密度，改变磊晶层之间的应力，使各层之间的晶格失配应力和热应力得于及时转移与释放，及由于膨胀系数差异导致的裂纹，提高LED外延芯片的良率。
[0009] 所述的蓝宝石衬底优选图形化蓝宝石衬底。
[0010] 具体制备步骤如下：
步骤1：洗净蓝宝石衬底，并用氮气吹干后放入射频磁控溅射系统中；
步骤2：选择铝为靶材，调节射频磁控溅射系统中氮气或氨气与氩气的体积比例为（5-12）：1，控制衬底温度在300-700℃之间，气压为55-100mtorr，溅射功率为40-80w；
步骤3：在蓝宝石衬底上溅镀一层AlN，其厚度控制在20-100nm之间；
步骤4：把溅镀完AlN的蓝宝石衬底经退火处理后，放入MOCVD中进行常规磊晶，生长LED氮化镓系薄膜。
[0011] 其中氮气或氨气与氩气的体积比例为（8-10）：1，控制衬底温度在400-600℃之间, 气压为60-80mtorr，溅射功率为50-60w。
[0012] AlN优选厚度控制在20-40nm或70-100nm之间。
[0013] AlN厚度控制70-100nm之间，由于AlN热传导比较好，便于在去除蓝宝石部分，保留AlN层可提高芯片的工作时的热散。
[0014] 本发明的发明人通过实验研究发现，在溅镀过程中其它条件不变氮气或氨气过多，容易形成铝空缺，增加了缺陷密度，氩气过多导致轰击出的靶材过多，使铝得不到充分的反应，使溅镀出的薄膜为富铝的氮化铝薄膜。
[0015] 本发明的发明人通过实验研究发现，在溅镀过程中其它条件不变衬底的温度过低，其溅镀出来的AlN膜致密度较低，并且比较容易与衬底脱离，温度过高影响溅镀本发明厚度的AlN膜需要的时间，同时增加AlN膜与衬底间的应力。
[0016] 本发明的发明人通过实验研究发现，在溅镀过程中其它条件不变气压过低，气体密度过低影响辉光放电，导致灭辉，气压过高导致AlN膜疏松多孔。
[0017] 本发明中在蓝宝石衬底上溅镀AlN,发明人首先考虑到AlN的热膨胀系数介于蓝宝石衬底与氮化镓系薄膜之间，在后续磊晶过程中相对可以降低热膨胀导致的热应力，另外AlN的晶格常数与氮化镓匹配较好，可以降低后续氮化镓系外延薄膜生长的位错密度。所以发明人经试验得出利用本发明的方法在蓝宝石衬底上通过磁控溅镀系统溅镀一层AlN，AlN层相对于通过MOCVD沉积得到的AlN层更致密，所以利用本发明的复合衬底，更好滴降低衬底与氮化镓系薄膜之间的位错密度，在本发明中贱镀的AlN层很好的取到了应力协变的作用，更好地降低了磊晶过程中热膨胀导致的热应力。
[0018] 本发明的发明人经试验发现利用上述方法制备出的复合衬底用于磊晶生长芯片，使得各层之间晶格失配应力和热应力得于及时转移与释放，更可成功用于大尺寸外延片生长，包括4英寸、6英寸、10英寸，甚至是12英寸的外延磊晶片都可以利用本发明的技术制备的蓝宝石复合衬底进行磊晶生长。
[0019] 运用本发明的复合衬底制备的LED氮化镓系薄膜结构从下至上可以为蓝宝石衬底、AlN层、N型层、发光层、P型层；也可以为蓝宝石衬底、AlN层、P型层、发光层、N型层。所述的蓝宝石衬底可以是普通的蓝宝石衬底也可以是图形化处理后的蓝宝石衬底。
附图说明
[0020] 图1图形化蓝宝石复合衬底与普通图形化蓝宝石衬底磊晶生长的氮化镓系薄膜的XRD图谱
图2 不同气体比例下制备出的复合衬底其氮化镓系薄膜的XRD图谱
图3 不同温度衬底制备出的复合衬底其氮化镓系薄膜的XRD图谱
图4 不同压力制备出的复合衬底其氮化镓系薄膜的XRD图谱
图5 不同溅射功率制备出的复合衬底其氮化镓系薄膜的XRD图谱
具体实施方式
[0021] 本发明的实施例仅为对本发明进行解释，便于本领域普通技术人员能根据本发明内容实施本发明，不得作为本发明发明范围的限制。
[0022] 实施例1 蓝宝石复合衬底与蓝宝石衬底外延磊晶芯片质量比较
步骤1：洗净图形化蓝宝石衬底，并用氮气吹干后放入射频磁控溅射系统中；
步骤2：选择铝为靶材，调节射频磁控溅射系统中氮气与氩气的体积比例为9：1，控制衬底温度在500℃，气压为70mtorr，溅射功率为55w；
步骤3：在图形化蓝宝石衬底上溅镀一层AlN，其厚度控制在30nm左右；
步骤4：把溅镀完AlN的蓝宝石复合衬底经退火处理后，放入MOCVD中进行磊晶，在贱镀有AlN一面生长LED氮化镓系薄膜。
[0023] 取与步骤1中相同的图形化蓝宝石衬底放入MOCVD内进行磊晶，生长与上述步骤3中相同后度的AlN缓冲层后，按步骤4中相同条件生长LED氮化镓系薄膜。
[0024] 比较上述LED半导体芯片质量，使用本发明的图形化蓝宝石复合衬底作为磊晶衬底，生长的LED氮化镓系薄膜，可明显降低位错密度及磊晶的缺陷。用图形化蓝宝石复合衬底与普通图形化蓝宝石衬底磊晶生长的氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图1。从图中可知用本发明的复合衬底生长的氮化镓系薄膜的磊晶质量远远高于普通衬底的磊晶质量。
[0025] 实施例2 
（一）复合衬底制备过程中不同气体体积比对后续磊晶质量的影响
选取蓝宝石衬底，洗净，并用氮气吹干，把吹干后的蓝宝石衬底放入射频磁控溅镀系统，以铝为靶材，调节磁控溅镀系统中氨气与氩气的体积比例分别为4:1，6：1，8:1,10:1,12:1,14:1六组，控制各组衬底温度在500℃左右，气压为70mtorr，溅射功率为55W，在蓝宝石衬底上溅镀一层AlN， AlN厚度控制在30nm左右。把溅镀完AlN的复合衬底进行退火，退火后放入MOCVD中在AlN面进行磊晶，生长LED氮化镓系薄膜。氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图2。从图上可知当氨气与氩气的体积比例分别为8:1或10:1时氮化镓系薄膜磊晶质量最佳，当氨气与氩气的体积比例分别为6：1或12:1时氮化镓系薄膜磊晶质量次之，当氨气与氩气的体积比例分别为4:1或14:1，氮化镓系薄膜磊晶质量在六组中相对不佳。所以本发明中氨气与氩气的体积比优选5:1-12:1，更优选为8:1-10:1。
[0026] （二）复合衬底制备过程中衬底不同温度对后续磊晶质量的影响
选取蓝宝石衬底，洗净，并用氮气吹干，把吹干后的蓝宝石衬底放入射频磁控溅镀系统，以铝为靶材，调节磁控溅镀系统中氨气与氩气的体积比例为9:1，控制衬底温度分别为200℃、300℃、400℃、600℃、700℃、800℃六组，各组气压为70mtorr，溅射功率为55W，在蓝宝石衬底上溅镀一层AlN， AlN厚度控制在30nm左右。把溅镀完AlN的复合衬底进行退火，退火后放入MOCVD中在AlN面进行磊晶，生长LED氮化镓系薄膜。氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图3。从图上可知当衬底温度控制在400℃或600℃时氮化镓系薄膜磊晶质量最佳，衬底温度控制在300℃或700℃时氮化镓系薄膜磊晶质量次之，当衬底温度控制在200℃或800℃时氮化镓系薄膜磊晶质量在六组中相对不佳。所以本发明中衬底温度优选300℃-700℃，更优选为400℃-600℃。
[0027] （三）复合衬底制备过程中不同气压对后续磊晶质量的影响
选取蓝宝石衬底，洗净，并用氮气吹干，把吹干后的蓝宝石衬底放入射频磁控溅镀系统，以铝为靶材，调节磁控溅镀系统中氨气与氩气的体积比例为9:1，控制各组衬底温度在500℃左右，气压分别为50 mtorr 、55 mtorr 、60 mtorr 、80 mtorr 、100 mtorr 、110 mtorr六组，各组溅射功率为55W，在蓝宝石衬底上溅镀一层AlN， AlN厚度控制在30nm左右。把溅镀完AlN的复合衬底进行退火，退火后放入MOCVD中在AlN面进行磊晶，生长LED氮化镓系薄膜。氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图4。从图上可知当气压为60 mtorr 或80 mtorr时氮化镓系薄膜磊晶质量最佳，当气压为55 mtorr或100 mtorr时氮化镓系薄膜磊晶质量次之，当气压为50 mtorr或110 mtorr，氮化镓系薄膜磊晶质量在六组中相对不佳。所以本发明中气压优选55 mtorr-100 mtorr，更优选为60 mtorr -80 mtorr。
[0028] （四）复合衬底制备过程中不同功率对后续磊晶质量的影响
选取蓝宝石衬底，洗净，并用氮气吹干，把吹干后的蓝宝石衬底放入射频磁控溅镀系统，以铝为靶材，调节磁控溅镀系统中氨气与氩气的体积比例为9:1，控制各组衬底温度在500℃左右，各组气压为70mtorr，溅射功率分为30W、40W、50W、60W、80W、90W六组，在蓝宝石衬底上溅镀一层AlN， AlN厚度控制在30nm左右。把溅镀完AlN的复合衬底进行退火，退火后放入MOCVD中在AlN面进行磊晶，生长LED氮化镓系薄膜。氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图5。从图上可知当功率为50W或 60W时氮化镓系薄膜磊晶质量最佳，当功率为40W或80W时氮化镓系薄膜磊晶质量次之，当功率为30W或90W，氮化镓系薄膜磊晶质量在六组中相对不佳。所以本发明中气压优选40W-80W，更优选为50W -60W。

Claims (9)

1.一种蓝宝石复合衬底，其特征在于包括蓝宝石衬底，及通过射频磁控溅射系统溅镀在蓝宝石之上的AlN应力协变层。
2.根据权利要求1所述的复合衬底，其特征在于蓝宝石衬底为图形化蓝宝石衬底。
3.根据权利要求1所述的复合衬底，其特征在于AlN的厚度20-100nm。
4.根据权利要求1所述的复合衬底，其特征在于AlN的厚度20-40nm或70-100nm。
5.权利要求1-4任一项权利要求所述蓝宝石复合衬底制备方法，包括：
步骤1：洗净蓝宝石衬底，并用氮气吹干后放入射频磁控溅射系统中；
步骤2：选择铝为靶材，调节射频磁控溅射系统中氮气或氨气与氩气的体积比例为（5-12）：1，控制衬底温度在300-700℃之间，气压为55-100mtorr，溅射功率为40-80w；
步骤3：在蓝宝石衬底预磊晶面溅镀一层AlN，其厚度控制在20-100nm之间。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于蓝宝石衬底为图形化蓝宝石衬底。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于氮气或氨气与氩气的体积比例为（8-10）：1，控制衬底温度在400-600℃之间, 气压为60-80mtorr，溅射功率为50-60w。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于AlN厚度控制在20-40nm或70-100nm之间。
9.以权利要求1-4任一项权利要求所述的复合衬底或权利要求5-8任一项权利要求所述的制备方法制备成的复合衬底在制备LED芯片中的应用，其特征在于LED芯片从下到上包括：蓝宝石衬底、AlN层、N型层、发光层、P型层或蓝宝石基底、AlN层、P型层、发光层、N型层。
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