CN103776961A

CN103776961A - 一种评价润滑油溶剂精制性能的装置

Info

Publication number: CN103776961A
Application number: CN201210408463.2A
Authority: CN
Inventors: 孙国权; 全辉; 张志银; 赵威; 刘志禹
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Priority date: 2012-10-24
Filing date: 2012-10-24
Publication date: 2014-05-07
Anticipated expiration: 2032-10-24
Also published as: CN103776961B

Abstract

本发明提供一种评价润滑油溶剂精制性能的装置，包括包括抽提塔、恒温器、提余液汽提塔、提取液汽提塔、蒸汽发生器和溶剂回收罐。抽提塔置于恒温器中，恒温器正面设有可视窗口，恒温器中设有电热元件，电热元件与温度控制器以电连接方式连接，抽提塔上部连接有溶剂进料管和提余液出口管，抽提塔下部连接有原料进料管和提取液出口管，抽提塔通过提余液出口管与提余液汽提塔相连、抽提塔通过提取液出口管与提取液汽提塔相连，提余液汽提塔和提取液汽提塔上部溶剂出口通过管线与溶剂回收罐相连。本发明具有结构合理，操作使用维护方便，能在精确的剂油比和操作条件下评价润滑油溶剂精制的性能。

Description

一种评价润滑油溶剂精制性能的装置

技术领域

本发明涉及一种评价润滑油溶剂精制性能的装置，具体地说是涉及一种能评价润滑油在中低温下糠醛精制性能的装置。

背景技术

润滑油糠醛精制过程是生产高档润滑油中的一种主要加工过程。润滑油除了要求具有一定的粘度外，还需要具有较好的粘温性质和抗氧化安定性，以及较低的残炭值。为了满足上述要求，必须从润滑油原料中除去大部分多环短侧链芳香烃和胶质，以提高润滑油的质量，使润滑油的粘温性质、残炭值、抗氧化安定性、色度等符合产品的规格要求。润滑油糠醛精制过程是对润滑油理想组分和非理想组分选择性溶解的分离，通常是把非理想组分，如多环短侧链芳香烃萃取出来，润滑油理想组分保留在提余液中，最后分别蒸出溶剂，得到提余油（精制油）和抽出油。

润滑油溶剂精制的萃取过程是在萃取塔内连续进行的，萃取过程首先要求萃取温度必须低于油和溶剂的临界溶解温度，还有高于油和溶剂的凝固点，二是溶剂与油的比例要合适，溶剂量过大，油将全部溶于溶剂中，达不到萃取的目的。目前我国大多数润滑油溶剂精制装置采用糠醛抽提的手段，剂油比比值比较宽泛，没有精准的计量，导致产生一定的浪费，且对后续糠醛水处理产生不利的影响。因此，为了获取精准的剂油比和理想的操作条件，设计一种评价润滑油溶剂精制性能的装置非常重要。评价糠醛抽提效果的好坏关系到石化企业的效益。

当前，润滑油溶剂精制评价装置的通用的抽提塔采用全封闭不锈钢塔，原料油经换热后从抽提塔的下部进入，循环溶剂糠醛则从塔的上部进入，两者在塔内进行逆流连续抽提。抽提塔一般在约0.5Mpa压力下操作，使提余液和提取液自动流入溶剂回收系统。

上述方法和装置存在以下不足：采用现有的萃取塔操作时，塔内界面位置难以确定，看不到萃取塔内流体实际情况，剂油比主要由溶剂泵和原料泵的流量计计量得到，单一的测量方法导致误差较大，且后续汽提塔操作条件难以准确确定，导致精制效果较差。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明提供一种能准确评价润滑油溶剂精制性能的装置，本发明可以在更接近于润滑油糠醛抽提的操作条件下准确评价糠醛抽提的效果。

本发明评价润滑油溶剂精制性能的装置，包括抽提塔、恒温器、提余液汽提塔、提取液汽提塔、蒸汽发生器和溶剂回收罐，抽提塔置于恒温器中，恒温器中设有电热元件，电热元件与温度控制器以电连接方式连接，抽提塔上部连接有溶剂进料管和提余液出口管，抽提塔下部连接有原料进料管和提取液出口管，抽提塔通过提余液出口管与提余液汽提塔相连、抽提塔通过提取液出口管与提取液汽提塔相连，提余液汽提塔和提取液汽提塔上部溶剂出口通过管线与溶剂回收罐相连，提余液汽提塔和提取液汽提塔下部通过管线与蒸汽发生器相连。

本发明装置中，抽提塔采用石英等透明耐热材质制作，可以是转盘塔或填料塔，正面设置容积刻度，用于计量剂油比；塔内均布一个或多个温度检测热电偶，热电偶与数字显示电路相连，数字显示电路可以设置在温度控制器中。

本发明装置中，还可以在原料进料管、溶剂进料管、抽提塔和提余液汽提塔之间、抽提塔和提取液汽提塔之间设置加热炉，加热炉采用油浴加热，油路为盘管结构，盘管结构外面油浴中设置电加热装置，电加热装置由温度控制器控制。

本发明装置中，溶剂进料管和原料进料管上设有电子流量计和备压阀，电子流量计可调范围选择0～1000mL/min，精度在10mL/min，备压阀可调范围选择0.1～2.0MPa。

本发明装置中，溶剂回收罐采用石英等透明耐热材质制作，正面易观察的部位设置容积刻度，用于计量溶剂回收体积。

本发明装置中，提余液气提塔和提取液气提塔塔内均匀设置一个或多个检测热电偶，热电偶与数字显示电路相连，数字显示电路可以设置在温度控制器中。

本发明的恒温器中间设置圆柱形凹槽，足以使抽提塔完全置入。恒温器加热最高温度为200℃，最佳使用温度在50～150℃，可以采用螺旋状电加热管加热，采用热电偶测温。恒温器设有可视窗口，可视窗口可选择石英等透明耐热材料。恒温器优选为充氮气的氮气浴恒温器，可以设置单独的氮气浴恒温器加热及温度控制部件。氮气浴恒温器为密封结构，氮气浴恒温器可以设置充气管路和排气阀（两者均为位置任意），排气阀为向外排气的单向阀，单向阀出口管线与水冷却结构相通。恒温器可以使用本领域内适宜的结构，如外部结构为圆柱形或方柱形等。恒温箱一般为耐高温金属材料制成或非金属耐热材料制成，或耐温金属材料内衬耐热绝热材料制成（凹槽的侧壁内部不需内衬耐热绝热材料）。恒温器外面包覆绝热材料，以避免对操作者带来烫伤等危险。

本发明的原理为：将抽提塔恒温器加热至所需温度，再将事先准备好的油品和溶剂按一定比例加入到抽提塔中进行逆流抽提，获取的提余液和提取液分别进行气提，所得的产品评价来体现剂油比的效果，进而获得优质的润滑油产品。

本发明中的其它技术内容，如温度控制器、电加热器、流量计等可以使用本领域常规的商品，是本领域技术人员熟知的技术内容。

与现有技术相比，本发明方法具有以下优点。

（1）本发明具有结构合理，操作、使用、维护方便，评价准确等显著特点。

（2）本发明适用于不同条件下润滑油溶剂精制的评价，特别是能在精确的剂油比和操作条件下评价润滑油溶剂精制的性能。

（3）本发明能够评价润滑油溶剂精制连续过程的效果，更接近于工业上糠醛抽提装置的生产状态。

（4）本发明抽提塔采用石英玻璃材质制作，可以直接观测到抽提塔内实际情况，可以准确得到剂油比，且后续汽提塔的操作条件也更加容易确定，可以高剂油比操作，评价效率高，操作条件更宽泛，可以动态掌握溶剂精制效果。

（5）本发明使用专门结构的氮气浴恒温箱，具有升温降温速度快，可以高温操作，评价效率高，可以直接观测溶剂精制评价效果等优点。

（6）本发明装置的温度、压力参数由计算机进行实时控制，提高了操作参数的控制精度。原料进料管和溶剂进料管上还设有备压阀，当进料泵或溶剂泵压力超高时，备压阀会自动启动，泵停止进料，进一步提高进料精确度。

附图说明

图1为本发明润滑油溶剂精制评价装置的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明，但是本发明不局限于实施例。

如图1所示的评价润滑油溶剂精制性能的装置，包括抽提塔1、恒温器2、提余液汽提塔3、提取液汽提塔4、蒸汽发生器5、糠醛干燥器6和溶剂回收罐7，恒温器中2的中间设置圆柱状凹槽，抽提塔1放置在该凹槽中，恒温器2正面设有观察窗口，通过观察窗口可以观察抽提塔1中界面的变化情况，恒温器2中设有电热元件8，电热元件8与温度控制器9以电连接方式连接，抽提塔上部连接有溶剂进料管10和提余液出口管11，溶剂进料管10上设置有加热炉15和电子计量计16，抽提塔下部连接有原料进料管12和提取液出口管13，原料进料管上设置有有加热炉17和电子计量计18。抽提塔1通过提余液出口管11经加热炉19与提余液汽提塔3相连、抽提塔1通过提取液出口管13经加热炉20与提取液汽提4塔相连，提余液汽提塔3和提取液汽提塔4上部溶剂出口通过管线经糠醛干燥器6与溶剂回收罐7相连，提余液汽提塔3和提取液汽提塔4下部通过管线与蒸汽发生器5相连。

抽提塔1采用转盘塔或填料塔，为2000mL的石英玻璃塔，直径为60mm，高1500mm，最小刻度10mL，理论塔板数为6，操作压力0.1～0.5MPa，操作温度50～150℃，剂油比1.0～6.0；恒温器2的长宽高为100mm ×400mm×2000mm，足以使抽提塔1完全置入。提余液气提塔3和提取液气提塔4直径同为100mm，高同为800mm。溶剂回收罐7的直径为60mm，高为1500mm，最小刻度10mL。抽提塔1和溶剂回收罐均设有安全阀及紧急放空口（排空管线应引向室外）。

本发明的工作过程如下。

（1）打开氮气进气阀，氮气通过管线14进入恒温器2，然后开启恒温器2的排气阀，进行置换空气10min，然后关闭排气阀和氮气进气阀。

（2）恒温器2充满氮气后，分别打开恒温器2和加热炉的加热开关，将恒温器2加热至90℃，稳定20min，直至抽提塔1内温度达到90℃；原料加热炉18和溶剂加热炉16温度达到100℃，稳定10min；提余液加热炉19和提取液加热炉20的温度达到120℃，提余液气提塔3和提取液气提塔4由蒸汽发生器5提供120℃的蒸汽热源。

（3）按实验评价要求设定合理的剂油比3：1，即原料油与糠醛溶剂的质量比3：1，然后原料油和溶剂分别通过原料进料管12和溶剂进料管10进入抽提塔1中，原料油和溶剂在抽提塔1中逆流接触进行反应，抽提塔为常压操作。

（4）开启真空泵1保持提余液气提塔3和提取液气提塔4为负压0.08 MPa。

（5）通过观察抽提塔1内界面位置查看萃取效果，待提余液液面到塔顶时打开通往提余液气提塔3的单向阀，同时开启提取液泵。

（6）开启蒸汽发生器14，闪蒸溶剂。

（7）待抽提塔1界面稳定1h后，实验结束，关闭提余液气提塔3上部的单向阀和提取液泵，同时停止进料。

（8）待提余液气提塔3和提取液气提塔4不再有糠醛溶剂蒸出时，停蒸汽发生器5。

（9）提余液气提塔3和提取液气提塔4底分别出提余液21（精制油）和提取液22，分别称重，计算收率，样品送分析，检测本发明评价装置及剂油比大小对溶剂精制性能的影响。

以上所述并非对本发明的结果做任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims

1.一种评价润滑油溶剂精制性能的装置，所述装置包括抽提塔、恒温器、提余液汽提塔、提取液汽提塔、蒸汽发生器和溶剂回收罐，抽提塔放置于恒温器中，恒温器中设有电热元件，电热元件与温度控制器以电连接方式连接，恒温器正面设有可视窗口，抽提塔上部连接有溶剂进料管和提余液出口管，抽提塔下部连接有原料进料管和提取液出口管，抽提塔通过提余液出口管与提余液汽提塔相连、抽提塔通过提取液出口管与提取液汽提塔相连，提余液汽提塔和提取液汽提塔上部溶剂出口通过管线与溶剂回收罐相连，提余液汽提塔和提取液汽提塔下部通过管线与蒸汽发生器相连。

2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：抽提塔采用石英制作，正面设置容积刻度。

3.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：抽提塔、提余液气提塔、提取液气提塔塔内均匀设置一个或多个温度检测热电偶，热电偶与数字显示电路相连。

4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：在原料进料管、溶剂进料管、抽提塔和提余液汽提塔之间、抽提塔和提取液汽提塔之间设置加热炉。

5.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：溶剂进料管和原料进料管上设置有电子流量计和备压阀。

6.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：溶剂回收罐采用石英制作，正面设置容积刻度。

7.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：恒温器的可视窗口选择石英制作。

8.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：恒温箱中间设置圆柱形凹槽，足以使抽提塔完全置入。

9.按照权利要求1、7或8所述的装置，其特征在于：恒温箱为充氮气的氮气浴恒温箱，恒温箱设置充气管路和排气阀，排气阀为向外排气的单向阀。

10.按照权利要求9所述的装置，其特征在于：设置单独的氮气浴恒温箱加热及温度控制部件。

11.按照权利要求9所述的装置，其特征在于：恒温箱外部结构为圆柱形或方柱形，恒温箱外面包覆绝热材料。