CN103774068A - Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法，包括对Mg-Zn-RE系镁合金氢化固溶处理，辅之以时效强化处理。采用本发明的方案能够将原本粗大网状分布的Mg-Zn-RE高温稳定化合物分解为弥散分布的稀土氢化物，并使该化合物中的Zn原子有效溶解入α-Mg基体，继而有效地增加后续时效处理过程中析出强化相的含量，从而大幅提高Mg-Zn-RE系镁合金的力学性能；同时，本发明也解决了大型薄壁航空、航天铸件中复杂油、气管路“清砂难”的实际生产问题。
Description
技术领域
本发明属于金属材料与冶金类技术领域，涉及镁合金热处理技术，具体涉及一种Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法。
背景技术
镁合金密度一般小于2g／cm3，是目前最轻的金属结构材料，具有比强度比刚度高、导热导电性好、阻尼减震性能高、电磁屏蔽性好、铸造性能良好、易加工、易回收等优点，被誉为21世纪最具发展潜力和前途的工程材料。在100～300℃范围内，Mg-Zn-RE系镁合金有较好的力学性能与抗蠕变性以及优异的焊接性能。因此，该系镁合金被广泛应用于制造航空发动机与变速箱配套机匣以及某些航天器部件。
为了满足航空、航天器零部件对合金材料力学性能的要求，铸件必须经过T6热处理(固溶+时效)强化：固溶处理是为了得到溶质原子均匀分布的过饱和固溶体，并尽可能细化残余共晶组织中不易溶解的稳定相；时效处理则是为了实现强化相的均匀析出。然而，目前针对Mg-Zn-RE系镁合金的热处理工艺仅限于直接高温时效(325℃)，并不能通过T6热处理“完全固溶+峰值时效”来实现最佳的强化效果，原因在于：一方面，Mg-Zn-RE化合物属于高温稳定相，即使在固溶温度下仍不易分解，Mg基体中有限的溶质原子将直接导致后续时效处理过程中析出强化相数量的减少，从而极大地限制了时效强化提高合金力学性能的效果；另一方面，由于砂型铸造冷却速率较低，铸造Mg-Zn-RE系镁合金组织中容易形成粗大块状的Mg-Zn-RE化合物，并且沿晶界呈网状分布，往往成为裂纹源的萌生区，也会显著降低合金的力学性能。
此外，由于大多数航空、航天铸件具有体积巨大、结构复杂的特点，因此只能采用砂型铸造的工艺进行成形。常规镁合金铸件大多采用固溶处理，较高的固溶处理温度能够使砂型进行溃散，从而实现“清砂”。而Mg-Zn-RE系镁合金铸件通常只采用高温时效热处理，所用温度很难实现型砂的溃散，极大地增加了后期清砂工艺的难度，特别是某些大型薄壁航空、航天铸件中复杂的油、气管路内存留的树脂砂芯去除极其困难，已经严重地制约了此类铸件的生产。
发明内容
本发明的目的是为了提高Mg-Zn-RE系镁合金力学性能以及解决大型复杂薄壁航空、航天铸件“清砂难”的技术瓶颈，提供一种Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法，旨在通过使用“氢化固溶”辅之以时效强化热处理工艺，在减少Mg-Zn-RE化合物的含量的同时，有效地增加Mg-Zn-RE系镁合金时效析出强化相的含量，从而大幅提高Mg-Zn-RE系镁合金的力学性能。此外，该方法在提高Mg-Zn-RE系镁合金的力学性能的同时，也有助于促使形成铸件内腔的树脂砂芯的溃散，从而有助于实现铸件复杂结构(油、气管路)内砂芯的清理，尤其适用于航空、航天复杂镁合金铸件加工及制造过程。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
第一方面，本发明涉及一种Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法，所述方法包括对Mg-Zn-RE系镁合金铸件氢化固溶处理后进行时效强化处理。通过采用对Mg-Zn-RE系镁合金氢化固溶处理，辅之以时效强化处理的工艺，将原本粗大网状分布的Mg-Zn-RE高温稳定化合物分解为弥散分布的稀土氢化物，并使该化合物中的Zn原子有效溶解入α-Mg基体，再通过后续时效处理得到数量更多、分布均匀的析出强化相，从而大幅提高Mg-Zn-RE系镁合金的力学性能。
优选地，所述氢化固溶处理为在氢气气氛下进行的固溶处理，所述氢气的压力为1～10atm。通过氢化处理的方法能够清除铸件复杂结构中残留的砂芯。
优选地，所述氢化固溶处理具体包括如下步骤：
A、将Mg-Zn-RE系镁合金铸件置于氢化固溶处理装置(优选氢化炉)，通入氢气，待排出的气体(洗炉气体)到达安全浓度后开始升温，并始终保持所述装置内氢气的安全浓度，以及所述装置外尾气的稳定燃烧；
B、保持所述装置内温度为450～540℃，氢气压力为1～10atm，保温2～72小时；
C、往所述装置内通入氮气，检测排放气体，待达到安全浓度后，取出Mg-Zn-RE系镁合金铸件进行淬火处理。
更优选地，所述淬火处理的淬火介质为水，水温为40～100℃，淬火时间为1～5分钟。
更优选地，所述Mg-Zn-RE系镁合金铸件由氢化固溶处理装置取出转移到淬火设备的时间控制在10～60秒。
优选地，所述时效强化处理后还包括出炉空冷、清砂。
优选地，所述时效强化处理的温度为150～275℃，处理时间为8～32小时。
第二方面，本发明涉及一种上述的Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法在制备航空、航天用Mg-Zn-RE系镁合金铸件中的用途。
优选地，所述航空、航天用Mg-Zn-RE系镁合金铸件为航空、航天大型Mg-Zn-RE系镁合金薄壁铸件。
本发明的技术机理如下：
对Mg-Zn-RE系镁合金进行传统固溶处理，并在此过程中通入氢气，由于氢气分子尺寸极小，能够溶解入合金基体，并与晶界Mg-Zn-RE化合物发生反应：一方面，在氢气强烈还原的作用下，原本连续粗大网状分布的Mg-Zn-RE相分解转变为弥散分布的稀土氢化物小颗粒，通过减少裂纹萌生区所占比例而提高了合金力学性能。另一方面，Mg-Zn-RE化合物中的锌原子被活性更强的氢原子置换出来，在固溶过程中均匀分布于Mg基体中，并在后续的时效工艺处理中形成更多均匀分布的析出强化相。根据弥散强化理论，这些新增加的析出强化相将进一步提高Mg-Zn-RE系镁合金的力学性能。
由于大多数航空、航天铸件具有体积巨大、结构复杂的特点，因此只能采用砂型铸造的工艺进行成形。此工艺所使用的型砂为树脂砂，基本物质组成为硅砂、酚醛树脂以及少量催化剂。在造型过程中，酚醛树脂会与固化剂发生缩聚反应：(n+1)C6H5OH+nCH2O→H[C6H3(OH)CH2]C6H4OH+nH2O。其中，H[C6H3(OH)CH2]C6H4OH是以次甲基(-CH2)链接的不易熔解的体网状结构，该结构可以将石英砂粘结在一起，从而使砂型(芯)具有一定的强度。树脂加入量越大，型砂强度越高，也就越难溃散。其中，由于砂芯主要用于实现铸件不平整内腔、油、气管路等复杂结构的成形，因此需要具备极高的强度，在后期清砂过程中也是最难清理的部位。
然而，当Mg-Zn-RE系镁合金采用本发明的工艺路线处理时，在固溶温度、氢气气氛的条件下，树脂砂中起到粘结作用体网状结构的H[C6H3(OH)CH2]C6H4OH会与H2发生还原反应：H[C6H3(OH)CH2]C6H4OH+12H2→2C6H14+CH4+2H2O。此时，由于原来其粘结作用的H[C6H3(OH)CH2]C6H4OH已经转化成饱和烯烃而失去粘结作用，复杂结构中的砂芯就会发生溃散，因而最终突破了航空、航天大型薄壁铸件生产过程中不平整内腔、油、气管路等复杂结构部位“清砂难”的技术瓶颈。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过对Mg-Zn-RE系镁合金进行氢化固溶处理，辅之以时效强化处理工艺，将原本粗大网状分布的Mg-Zn-RE高温稳定化合物分解为弥散分布的稀土氢化物，使Mg-Zn-RE高温稳定化合物中的Zn原子有效地溶解入α-Mg基体，继而有效增加后续时效处理过程中析出强化相的含量，从而大幅提高Mg-Zn-RE系镁合金的力学性能。
2、本发明也解决了大型薄壁航空、航天铸件中复杂油、气管路“清砂难”的实际生产问题，为Mg-Zn-RE系镁合金在航空、航天领域中的进一步推广与应用奠定了基础，满足我国镁合金企业的生产需要，符合我国国防安全与镁合金国家工程研究发展战略需求，具有较大的市场推广价值。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1中不同工艺处理得到的Mg-4Zn-1RE合金组织对比示意图，其中，(a)为Mg-4Zn-1RE合金的铸态组织，(b)为氢化处理后的Mg-4Zn-1RE合金组织，(c)为实施例1中的本发明处理方法处理后的Mg-4Zn-1RE合金组织，(d)为实施例1中仅采用高温时效处理的Mg-4Zn-1RE合金组织；
图2为实施例2中氢化处理前后Mg-5Zn-1RE合金的组织对比示意图，其中，(a)为铸造Mg-5Zn-1RE合金氢化处理前的组织，(b)为铸造Mg-5Zn-1RE合金氢化处理后的组织；
图3为实施例3中不同工艺处理后Mg-6Zn-1RE合金组织中Zn原子分布的对比示意图，其中，(a)采用实施例3中本发明的工艺，(b)仅采用实施例3中的高温时效处理。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
热处理对象为砂型铸造Mg-4Zn-1RE镁合金机匣，操作如下：
1)将机匣毛坯件放入氢化炉，通入氢气洗炉，检验洗炉气体，待其到达安全浓度后，开始升温，并始终保持炉内氢气的安全浓度(体积分数小于4％或高于76％)，以及炉外尾气的稳定燃烧；
2)保持炉内温度在450℃，炉温波动±5℃，氢气压力在1atm，保温时间在72小时；
3)用氮气洗炉，检查洗炉气体，待其到达安全浓度后，取出铸件做淬火处理，淬火介质为水，水温控制在100℃，淬火时间控制在5分钟，从氢化炉转移到淬火设施的时间控制在60秒；
4)将铸件毛坯放入时效处理炉，在时效温度下进行时效处理，时效处理温度控制在150℃、时间控制在20小时，待时效处理完毕，出炉空冷，清砂。
氢气操作规程参见GB4962-85UDC614.83.661.96。
采用本发明工艺处理得到的机匣油管内无残余砂芯，取三个不同部位加工拉伸试棒，得到的力学性能的平均值为：抗拉强度为230MPa；屈服强度为160MPa；断裂延伸率为6％。采用高温时效(325℃×6小时)处理得到的机匣油管内砂芯无法取出，取与上述相同部位加工拉伸试棒，得到的力学性能平均值为：抗拉强度为190MPa；屈服强度为135MPa；断裂延伸率为3％。
图1为本实施例不同工艺处理得到的Mg-4Zn-1RE合金组织对比图，其中，图1(a)为Mg-4Zn-1RE合金的铸态组织，图1(b)为氢化处理后的Mg-4Zn-1RE合金组织，图1(c)为采用本发明处理方法处理后的Mg-4Zn-1RE合金组织，图1(d)为仅采用高温时效处理的Mg-4Zn-1RE合金组织。通过光学组织观察，采用本实施例中的本发明工艺处理后，晶界处原本粗大的共晶组织变得细小，同时也生成了一些小颗粒状的相；通过TEM对显微组织中的析出相进行观察，相对于仅采用高温时效处理的Mg-4Zn-1RE合金组织，采用本发明工艺处理的合金组织中出现了数量更多、分布更加弥散的析出强化相。
实施例2
热处理对象为砂型铸造Mg-5Zn-1RE镁合金机匣附铸棒，操作如下：
1)将试棒放入氢化炉，通入氢气洗炉，检验洗炉气体，待其到达安全浓度后，开始升温，并始终保持炉内氢气的安全浓度(体积分数小于4％或高于76％)，以及炉外尾气的稳定燃烧；
2)保持炉内温度在490℃，炉温波动±5℃，氢气压力在1.5atm，保温时间在12小时；
3)用氮气洗炉，检查洗炉气体，待其到达安全浓度后，取出试棒做淬火处理，淬火介质为水，水温控制在40℃，淬火时间控制在1分钟，从氢化炉转移到淬火设施的时间控制在20秒；
4)将试棒放入时效处理炉，在时效温度下进行时效处理，时效处理温度控制在275℃、时间控制在4小时；待时效处理完毕，出炉空冷。
氢气操作规程参见GB4962-85UDC614.83.661.96。
采用本发明的工艺处理得到的三根拉伸试棒的力学性能平均值为：抗拉强度为245MPa；屈服强度为165MPa；断裂延伸率为5.5％。采用高温时效(325℃×6小时)处理得到的三根拉伸试棒的力学性能平均值为：抗拉强度为200MPa；屈服强度为145MPa；断裂延伸率为2.5％。
图2为氢化处理前后Mg-5Zn-1RE合金组织对比图，其中，图2(a)为铸造Mg-5Zn-1RE合金氢化处理前的组织，图2(b)为铸造Mg-5Zn-1RE合金氢化处理后的组织。可以看出，本实施例所采用的氢化处理工艺使晶界处原本粗大的共晶组织变得细小，同时形成了一些小颗粒；原本网格状的共晶组织也因被破碎而呈现出更加均匀的分布状态。
实施例3
热处理对象为砂型铸造Mg-6Zn-1RE镁合金单铸试棒，操作如下：
1)将试棒放入氢化炉，通入氢气洗炉，检验洗炉气体，待其到达安全浓度后，开始升温，并始终保持炉内氢气的安全浓度(体积分数小于4％或高于76％)，以及炉外尾气的稳定燃烧；
2)保持炉内温度在540℃，炉温波动±8℃，氢气压力在10atm，保温时间在2小时；
3)用氮气洗炉，检查洗炉气体，待其到达安全浓度后，取出铸件做淬火处理，淬火介质为水，水温控制在60℃，淬火时间控制在2分钟，从氢化炉转移到淬火设施的时间控制在10秒。
4)将试棒放入时效处理炉，在时效温度下进行时效处理，时效处理温度控制在175℃、时间控制在32小时，待时效处理完毕，出炉空冷。
氢气操作规程参见GB4962-85UDC614.83.661.96。
采用本发明的工艺处理得到的三根拉伸试棒的力学性能平均值为：抗拉强度为260MPa；屈服强度为175MPa；断裂延伸率为8.4％。采用高温时效(325℃×6小时)处理得到的三根拉伸试棒的力学性能平均值为：抗拉强度为225MPa；屈服强度为150MPa；断裂延伸率为4.6％。
图3为不同工艺处理后Mg-6Zn-1RE合金组织中Zn原子分布的对比图，其中，图3(a)采用本实施例中本发明的工艺，图3(b)仅采用本实施例中的高温时效处理。可以看出，在采用本实施例中本发明工艺处理得到合金组织中，Zn原子分布更加均匀，并没有出现高温时效处理中严重的溶质偏聚现象。
综合上述的三个实施例，本发明能够将Mg-Zn-RE系镁合金中原本粗大网状分布的Mg-Zn-RE高温稳定化合物分解为弥散分布的稀土氢化物小颗粒，并使Zn原子均匀分布在α-Mg基体内，继而有效地增加了后续时效处理过程中析出强化相的含量，从而大幅提高Mg-Zn-RE系镁合金的力学性能。同时，本发明也有效地解决了大型薄壁铸件中复杂油、气管路“清砂难”的实际生产问题。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (9)
1.一种Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法，其特征在于，所述方法包括对Mg-Zn-RE系镁合金铸件氢化固溶处理后进行时效强化处理。
2.如权利要求1所述的Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法，其特征在于，所述氢化固溶处理为在氢气气氛下进行的固溶处理，所述氢气的压力为1～10atm。
3.如权利要求2所述的Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法，其特征在于，所述氢化固溶处理具体包括如下步骤：
A、将Mg-Zn-RE系镁合金铸件置于氢化固溶处理装置，通入氢气，待排出的气体到达安全浓度后开始升温，并始终保持所述装置内氢气的安全浓度，以及所述装置外尾气的稳定燃烧；
B、保持所述装置内温度为450～540℃，氢气压力为1～10atm，保温2～72小时；
C、往所述装置内通入氮气，检测排放气体，待达到安全浓度后，取出Mg-Zn-RE系镁合金铸件进行淬火处理。
4.如权利要求3所述的Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法，其特征在于，所述淬火处理的淬火介质为水，水温为40～100℃，淬火时间为1～5分钟。
5.如权利要求3或4所述的Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法，其特征在于，所述Mg-Zn-RE系镁合金铸件由氢化固溶处理装置取出转移到淬火设备的时间控制在10～60秒。
6.如权利要求1所述的Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法，其特征在于，所述时效强化处理后还包括出炉空冷、清砂。
7.如权利要求1所述的Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法，其特征在于，所述时效强化处理的温度为150～275℃，处理时间为4～32小时。
8.一种如权利要求1所述的Mg-Zn-RE系镁合金氢化热处理方法在制备航空、航天用Mg-Zn-RE系镁合金铸件中的用途。
9.如权利要求8所述的用途，其特征在于，所述航空、航天用Mg-Zn-RE系镁合金铸件为航空、航天大型Mg-Zn-RE系镁合金薄壁铸件。
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