CN109112450A - 一种耐热铸造镁合金材料热处理方法 - Google Patents

一种耐热铸造镁合金材料热处理方法 Download PDF

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Abstract

一种耐热镁合金热处理方法，适宜处理对象为同时含有两种及两种以上稀土元素的镁合金材料、铸锭以及铸件，制备过程包括：均匀化、固溶与时效。采用本发明所提供的热处理方法既能够大幅度提升具有低稀土含量且多组元稀土镁合金的力学性能，也能够解决大型镁合金锭坯、中大型复杂薄壁镁合金铸件在热处理过程中的变形、断裂以及组织均匀性等工艺与技术难题，符合镁合金材料科学研究与工业生产的实际应用，对提升我国高端镁合金材料与铸件的性能指标，丰富高性能镁合金材料加工工艺，特别是在特种镁合金热处理领域具有突出意义。

Description

一种耐热铸造镁合金材料热处理方法
技术领域
本发明涉及一种耐热铸造镁合金材料热处理方法。
背景技术
镁合金密度低、比强度高、比刚度高，并且具有良好的抗磁性、电负性、导热性、阻尼减震性以及切削性能，受到越来越广泛的重视，在汽车、3C产品领域已得到广泛的应用。然而，强度不足和耐热性不佳的缺点严重阻碍了镁合金材料的发展与应用。稀土(RE)是提高镁合金耐热性能最有效的合金元素，主要原因是合适的稀土元素在镁合金中除了除气、除杂、提高铸造流动性、耐蚀性能外，同时大部分稀土元素在镁中具有较大的固溶度极限，而且随温度下降，固溶度急剧减少，可以得到较大的过饱和度，从而在随后的时效过程中析出弥散的、高熔点稀土化合物相。
这些高熔点稀土化合物在高温时仍能钉扎晶内位错和晶界滑移，从而提高镁合金的高温强度，在兵器、航天、航空等国防工业领域已经得到了广泛的研究与一定的应用。比较有代表性的，Mg-Nd-Zn系镁合金用于匣体类部件的研制与生产，Mg-Gd-Y系镁合金用于具有极高耐热性能要求的舱体类以及某些关键、重要部件的研制与生产。然而，上述两类耐热镁合金材料在力学性能与工艺性能的匹配性方面存在着突出的矛盾。前者具有良好的铸造工艺性能，虽然能够耐热，但力学性能比较有限，室温拉伸性能Rm＝180MPa、R0.2＝120MPa、A＝2％。Mg-Gd-Y系新型高强耐热镁合金虽然具有优异的室温与高温强度，但稀土用量较大、成本高，熔炼工艺难度大，合金流动性低，在铸件成形过程中极易产生断裂、偏析等严重铸造缺陷，可用于研制对性能要求苛刻但数量较少的铸件。作为一类较为成熟的商用耐热镁合金，WE系列的镁合金在耐热与成形性能方面表现良好。虽然铸件本体取样室温拉伸性能平均值能够达到Rm＝250MPa、R0.2＝178MPa、A＝3％，250℃拉伸性能平均值达到Rm＝210MPa、R0.2＝150MPa、A＝12％，但仍不能满足一些高端铸件的要求。这极大地限制了耐热镁合金材料在高性能铸件研制与装备方面的应用。
目前，重大装备与新型号产品对铸造镁合金材料已经提出了更高的性能指标，现有稀土镁合金已经很难满足要求。因此，需要一种力学性能更好且在热处理过程中的不易变形、断裂以及组织均匀性较好的制造耐热铸造镁合金材料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种耐热铸造镁合金材料热处理方法，采用本发明得到的耐热镁合金材料、锭坯与铸件具有质量优异、组织均匀性好、成品率高以及工艺稳定性高的特点，尤其适用于中、大型复杂薄壁耐热镁合金铸件的研制与生产，以及变形件生产过程中大型坯料的加工过程。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1)均匀化处理：根据实际合金成分与铸件结构设计均匀化处理工艺参数，于保护气氛或者真空条件下在加热设备中升温至均匀化温度，对材料、铸件或者/和铸锭进行均匀化处理；所述均匀化温度为280～345℃，保温时间为0.5-10小时；
步骤2)固溶处理：固溶过程分为多阶段进行，温度范围为480-560℃，时间范围为0.5-32小时，固溶处理完毕后进行淬火；
步骤3)时效处理：在加热设备中进行保温处理，经冷却后完成热处理过程；时效温度范围为155-260℃，时效时间为0.5-100小时；
前述处理对象为同时含有两种及两种以上稀土元素的铸造镁合金产品。
作为优选，所述镁合金为Mg-4.2Y-2Nd-2Gd-0.6Zr镁合金铸件、Mg-4.5Y-2.5Sm-3.5Gd-0.2Zn-0.6Zr镁合金铸件或者Mg-10.5Gd-2.5Y-1.5Nd-0.1Zn-0.5Zr镁合金铸件。
进一步，所述步骤3)时效处理根据所述铸造镁合金产品的特性采用先高温时效后低温时效或先低温时效后高温时效的两级或两级以上的时效处理工艺，或者采用单级的时效处理工艺。
作为优选，升温所用的加热设备为电阻炉、感应炉或者是同时具有感应加热与电阻加热功能的强制对流装置。
作为优选，所述的保护气氛为处理对象对应的反应气体或惰性气体或反应气体与惰性气体的混合气体。如采用低氧含量反应气氛或惰性气氛或含有CO2、SO2、SF6、SO2等反应气体或Ar气等惰性气体以及上述混合气体的保护气氛下进行，也包括真空条件。
作为优选，所述步骤2)中，淬火的转运时间不超过75秒。
作为优选，所述步骤2)中，淬火冷却方式为采用室温至65℃的水、盐溶液、碱溶液、矿物油或有机高分子聚合物淬火剂，或空冷，或风冷。
进一步，所述的保温处理包括两级以及两级以上的多级时效处理，可以是先低温时效再高温时效，也可以是先高温时效再低温时效，温度范围为155-260℃，时间范围为0.5-100小时。
作为优选，所述步骤3)的冷却方式为采用室温至65℃的水、矿物油或者有机高分子聚合物淬火剂，或空冷，或风冷。
最后，所述步骤2)固溶处理包括第一阶段固溶和第二阶段固溶，第一阶段固溶：由均匀化温度升温至第一固溶温度，所述第一固溶温度为480～520℃，保温时间为3～16小时；第二阶段固溶：由第一阶段固溶温度升温到第二固溶温度，所述第二固溶温度为520～560℃，保温时间为0.5～16小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1)本发明采用连续式固溶或均匀化处理，处理完毕后只进行一次淬火，简化工艺；2)在每一段固溶或均匀化处理时，对处理温度及时间进行进一步的细分，以便设计出适用于不同种类镁合金材料、不同尺寸铸锭以及不同结构铸件的最佳固溶/均匀化处理工艺；3)本发明针对不同镁合金材料、铸锭以及铸件，提出淬火介质温度的区间在室温至65℃范围，而且涉及到盐、碱溶液与矿物油以及有机淬火剂等专用淬火介质，,此方法尤其适用于复杂镁合金铸件；4)本发明提出双级时效及多级(两级以上)时效，针对不同种类的镁合金材料、不同尺寸的铸锭以及不同结构的铸件，可以是先低温时效再高温时效，也可以是先高温时效再低温时效，这种时效处理方法与现有的镁合金传统方法相近，但在作用原理与工艺设计方面完全不同，特别是涉及到不同析出相的析出序列、尺寸与分布以及析出相与基体的位相关系，在特定条件下，甚至能够直接改变镁合金显微组织中析出相的种类与组成；
总之，采用本发明得到的镁合金材料具有强度高、韧性好、均匀性高以及耐热性能好的特点，采用本发明得到的耐热镁合金材料、锭坯与铸件具有质量优异、组织均匀性好、成品率高以及工艺稳定性高的特点，尤其适用于中、大型复杂薄壁耐热镁合金铸件的研制与生产，以及变形件生产过程中大型坯料的加工过程。本发明工艺合理，所提供的热处理方法既能够大幅度提升具有低稀土含量且多组元稀土镁合金的力学性能，也能够解决大型镁合金锭坯与高性能中、大型复杂薄壁镁合金铸件在热处理过程中的变形、断裂以及组织均匀性等工艺与技术难题，对提升我国高端镁合金材料与铸件的性能指标，丰富高性能镁合金材料加工工艺，特别是在特种镁合金热处理领域具有突出意义。
附图说明
图1(a)为本发明实施例1的镁合金铸件的铸态的金相照片；
图1(b)为本发明实施例1的镁合金铸件的固溶态的金相照片；
图1(c)为本发明实施例1的镁合金铸件的时效态的金相照片；
图2(a)为本发明实施例2的镁合金铸件常规热处理后的TEM照片；
图2(b)为本发明实施例2的镁合金铸件采用本发明的热处理后的TEM照片；
图3(a)为本发明实施例3的镁合金铸件采用常规热处理后的断口照片；
图3(b)为本发明实施例3的镁合金铸件采用本发明的热处理后的断口照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
实施例1某中型复杂薄壁Mg-4.2Y-2Nd-2Gd-0.6Zr镁合金铸件
首先，将铸件置于加热设备中，采用硫铁矿使设备内部始终保持SO2气氛，随炉升温；其次，对铸件进行均匀化与固溶处理，320±5℃，保温4小时，升温至500℃，进行第一阶段固溶处理，工艺参数为500±5℃，保温8小时，再升温至540℃，进行第二阶段固溶处理，工艺参数为540±5℃，保温1小时；再次，将铸件取出，风冷；之后，将铸件置于加热设备中，随炉升温至200℃±3℃，保温4小时，在升温至225℃，保温12小时；最后，取出铸件，置于室温有机高分子聚合物淬火剂液中，完成中型复杂薄壁Mg-4.2Y-2Nd-2Gd-0.6Zr镁合金铸件的热处理。
浸渗检测表明：铸件未产生任何裂纹。
对合金进行拉伸力学性能测试，结果如下：室温，Rm＝295MPa、R0.2＝205MPa、A＝7.5％；250℃时，Rm＝235MPa、R0.2＝185MPa、A＝18％。
本实施例中合金的金相照片如图1(a)至图1(c)所示。
实施例2某大型Mg-4.5Y-2.5Sm-3.5Gd-0.2Zn-0.6Zr镁合金铸件
首先，将铸件置于加热设备中，采用Ar洗炉后使设备内部始终保持Ar气氛，随炉升温；其次，对铸件进行均匀化与固溶处理，300±5℃，保温6小时，升温至500℃，进行第一阶段固溶处理，工艺参数为500±5℃，保温3小时，再升温至525℃，进行第二阶段固溶处理，工艺参数为525±5℃，保温8小时；再次，将铸件取出，风冷；之后，将铸件置于加热设备中，随炉升温至180℃±3℃，保温2小时，在升温至245℃，保温10小时；最后，取出铸件，置于60℃的水中，完成大型Mg-4.5Y-2.5Sm-3.5Gd-0.2Zn-0.6Zr镁合金铸件的热处理。
金相分析表明：该大型铸件未出现晶粒异常长大的现象。
X射线无损检测分析表明：该大型铸件关键部位未形成显著偏析。
对合金进行拉伸力学性能测试，结果如下：室温，Rm＝345MPa、R0.2＝215MPa、A＝5.5％；300℃时，Rm＝215MPa、R0.2＝175MPa、A＝16％。
实施例2中合金的TEM照片如图2(a)和图2(b)所示。
实施例3Mg-10.5Gd-2.5Y-1.5Nd-0.1Zn-0.5Zr镁合金铸件
首先，将铸件置于加热设备中，使设备内部始终保持体积比为100:1的干燥CO2与SF6混合气体，随炉升温；其次，对材料进行均匀化与固溶处理，315±5℃，保温0.5小时，升温至490℃，进行第一阶段固溶处理，工艺参数为490±5℃，保温2小时，再升温至535℃，进行第二阶段固溶处理，工艺参数为535±5℃，保温12小时；再次，将铸件取出，在室温有机高分子聚合物淬火剂中淬火；之后，将铸件置于加热设备中，随炉升温至255℃±3℃，保温2小时，在降温至225℃，保温10小时；最后，取出铸件，置于室温矿物油中，完成Mg-10.5Gd-2.5Y-1.5Nd-0.1Zn-0.5Zr镁合金材料的热处理。
对合金试样进行拉伸力学性能测试，结果如下：室温，Rm＝365MPa、R0.2＝225MPa、A＝4.5％；300℃时，Rm＝225MPa、R0.2＝186MPa、A＝18％。
不同热处理得到合金的断口照片如图3(a)至图3(b)所示。
综合上述实施例，采用本发明方法热处理能够显著提升多组元稀土镁合金的力学性能，也能够解决中、大型复杂薄壁镁合金铸件在热处理过程中的变形、断裂以及组织均匀性等技术难题，而且从上述实验数据可以看出在高温时所得的合金也依旧保持着良好的力学性能，适用于新型镁合金材料研究、中、大型复杂薄壁高性能镁合金铸件以及锭坯的研制与生产，符合科学研究与工业生产的实际应用。

Claims (10)

1.一种耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1)均匀化处理：根据实际合金成分与铸件结构设计均匀化处理工艺参数，于保护气氛或者真空条件下在加热设备中升温至均匀化温度，对材料、铸件或者/和铸锭进行均匀化处理；所述均匀化温度为280～345℃，保温时间为0.5-10小时；
步骤2)固溶处理：固溶过程分为多阶段进行，温度范围为480-560℃，时间范围为0.5-32小时，固溶处理完毕后进行淬火；
步骤3)时效处理：在加热设备中进行保温处理，经冷却后完成热处理过程；时效温度范围为155-260℃，时效时间为0.5-100小时；
前述处理对象为同时含有两种及两种以上稀土元素的铸造镁合金产品。
2.根据权利要求1所述的耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于：所述镁合金为Mg-4.2Y-2Nd-2Gd-0.6Zr镁合金铸件、Mg-4.5Y-2.5Sm-3.5Gd-0.2Zn-0.6Zr镁合金铸件或者Mg-10.5Gd-2.5Y-1.5Nd-0.1Zn-0.5Zr镁合金铸件。
3.根据权利要求1所述的耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于：所述步骤3)时效处理根据所述铸造镁合金产品的特性采用先高温时效后低温时效或先低温时效后高温时效的两级或两级以上的时效处理工艺，或者采用单级的时效处理工艺。
4.根据权利要求1所述的耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于：升温所用的加热设备为电阻炉、感应炉或者是同时具有感应加热与电阻加热功能的强制对流装置。
5.根据权利要求1所述的耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于：所述的保护气氛为处理对象对应的反应气体或惰性气体或反应气体与惰性气体的混合气体。
6.根据权利要求1所述的耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于：所述步骤2)中，淬火的转运时间不超过75秒。
7.根据权利要求1所述的耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于：所述步骤2)中，淬火冷却方式为采用室温至65℃的水、盐溶液、碱溶液、矿物油或有机高分子聚合物淬火剂，或空冷，或风冷。
8.根据权利要求1所述的耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于：所述的保温处理包括两级以及两级以上的多级时效处理，可以是先低温时效再高温时效，也可以是先高温时效再低温时效，温度范围为155-260℃，时间范围为0.5-100小时。
9.根据权利要求1所述的耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于：所述步骤3)的冷却方式为采用室温至65℃的水、矿物油或者有机高分子聚合物淬火剂，或空冷，或风冷。
10.根据权利要求1～9任意一个所述的耐热铸造镁合金材料热处理方法，其特征在于：所述步骤2)固溶处理包括第一阶段固溶和第二阶段固溶，第一阶段固溶：由均匀化温度升温至第一固溶温度，所述第一固溶温度为480～520℃，保温时间为3～16小时；第二阶段固溶：由第一阶段固溶温度升温到第二固溶温度，所述第二固溶温度为520～560℃，保温时间为0.5～16小时。
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